CN113087027A - 铑粉的溶解方法 - Google Patents

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张胜明
罗江
石映奔
陈彧颋
王建
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00—Obtaining noble metals
    • C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes

Abstract

本发明属于有色金属冶金技术领域，具体涉及一种铑粉的溶解方法。针对现有铑粉溶解过程中的铑粉难溶解、溶解过程高安全隐患、溶解液纯度不高、溶解工艺繁琐等问题，本发明提供了一种铑粉的溶解方法，包括以下步骤：a、将铑粉与纯水进行混合后，加入盐酸肼溶液，静置还原后过滤；b、加入盐酸；c、加热至温度为80‑100℃，加入双氧水，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解2‑8h，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液。本发明在溶解前通过盐酸肼进行还原，可对铑粉进行还原，得到活性更高的铑粉，后添加盐酸双氧水进行溶解，在不加入其它试剂，不带入金属杂质的前提下，可有效的溶解铑粉，本发明操作简单，安全性高，成本低，适宜推广。

Description

铑粉的溶解方法
技术领域
本发明属于有色金属冶金技术领域，具体涉及一种铑粉的溶解方法。
背景技术
在铂族金属元素中，铑具有稳定的电阻和良好的导电、导热性以及高催化活性。铑化学性质十分稳定，具有良好的耐酸碱腐蚀性和高温抗氧化性，广泛应用于日常生活，农业，传统工业，高新技术，军工航天，医药卫生，环境保护等各个领域。
贵金属铑溶解是铑分离、提纯精炼、铑化合物制备不可或缺的关键环节，并且是行业公认的难题。在铑的应用中，都需要将铑进行有效溶解使其转为溶液，并以配合物状态存在，然后进行分离、提纯以及铑化合物、有机化合物的合成制备。贵金属铑最具化学惰性，用王水溶解数月也难溶解完全。目前铑的溶解技术主要有：氯金酸溶解法、氯酸钠高温高压溶解法、电化学溶解法、硫酸氢钠稀酸溶解法等，但以上溶解过程常会带来杂质金属的污染、设备安全隐患、溶解率不高等问题。
贵金属铑的工业用途中，60％左右用于汽车尾气催化剂，随着汽车尾气排放标准进入“国Ⅵ”时代，贵金属铑在汽车尾气催化剂的用量越来越高，制备高纯度汽车尾气催化剂用的铑化合物需要采用铑粉制备高纯度的氯铑酸，就要解决公认的铑粉溶解难的问题，找到不带入金属杂质的高效溶解方法。
专利CN 111304457A公开了一种铑粉的高效活化溶解方法，采用将铑粉按照一定比例与盐酸溶液混合置于反应器中，配入一定量的活化剂金粉，控制温度60～112℃通入Cl2反应1～3小时，Cl2在溶解过程中循环使用，通Cl2结束后，在一定温度下保温10～90min，后冷却至常温后，过滤，获得纯度＞99.95％、Rh含量＞15％的氯铑酸溶液。该方法中铑的溶解率大于96％。但该方法需要采用氯气作为氧化剂，氯气为有毒气体，氯气的储存和使用都具存在安全隐患。此外，该方法还添加了金粉进去作为活化剂，金粉溶解在铑溶液里面后纯度降低，使溶解液中含有大量的金属杂质(金)，后续需要增加去除金的工序，工艺繁琐，且投入成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有铑粉溶解过程中的铑粉难溶解、溶解过程高安全隐患、溶解液纯度不高、溶解工艺繁琐等问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种铑粉的溶解方法。该方法包括以下步骤：
a、铑粉还原
将铑粉与纯水进行混合后，搅拌条件下加入盐酸肼溶液，搅拌均匀，静置还原5-24h后过滤；
b、向过滤后的铑粉中加入30-37％的盐酸，盐酸加入量为每千克铑粉加入盐酸5-15L；
c、加热至物料温度为80-100℃，搅拌条件下加入双氧水，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解2-8h，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的铑粉与纯水的混合比例为每千克铑粉加入纯水5-10L。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述搅拌的搅拌速度为30-100r/min。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的盐酸肼溶液的浓度为10-50g/L。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的盐酸肼溶液的加入量为每kg铑粉加入浓度10-50g/L的盐酸肼溶液0.5-1.0L。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的过滤进行2-5次。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤c所述的搅拌的搅拌速度为100-300r/min。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤c所述的双氧水浓度为20-30％。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤c所述的双氧水加入量为盐酸加入量的4-8倍。
进一步的，上述铑粉的溶解方法中，步骤c所述的双氧水加入速度为0.1-0.4L/min。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种铑粉的溶解方法，在溶解前通过盐酸肼进行还原，可对市场上有部分氧化的铑粉进行还原，得到活性更高的铑粉，后添加盐酸双氧水进行溶解，通过合理的控制，在不加入其它试剂，不带入金属杂质的前提下，可有效的溶解铑粉，铑粉溶解率达到92％以上，且检测溶解液氯铑酸纯度99.95％以上，单项金属杂质10ppm以下。本发明采用的双氧水作为氧化剂，不具有毒性，解决了安全隐患；不添加昂贵的金粉作为活化剂，降低了成本，不需要增加去除金属杂质的工学，精简了工艺流程，具有极大的行业价值。
具体实施方式
本发明提供了一种铑粉的溶解方法，包括以下步骤：
a、铑粉还原
将铑粉与纯水进行混合后，搅拌条件下加入盐酸肼溶液，搅拌均匀，静置还原5-24h后过滤；
b、向过滤后的铑粉中加入30-37％的盐酸，盐酸加入量为每千克铑粉加入盐酸5-15L；
c、加热至物料温度为80-100℃，搅拌条件下加入双氧水，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解2-8h，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的铑粉与纯水的混合比例为每千克铑粉加入纯水5-10L。为了使铑粉能与还原剂盐酸肼溶液充分接触，本发明先加入了一定量的纯水，能够促进铑粉的溶解。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述搅拌的搅拌速度为30-100r/min。
其中，上述铑粉的溶解方法中，为了使还原效果更好，步骤a所述的盐酸肼溶液的浓度为10-50g/L。
其中，上述铑粉的溶解方法中，为了综合考虑还原效果与成本，步骤a所述的盐酸肼溶液的加入量为每kg铑粉加入浓度10-50g/L的盐酸肼溶液0.5-1.0L。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤a所述的过滤进行2-5次。
其中，上述铑粉的溶解方法中，为了保障铑粉能够被充分搅拌起来，保障溶解效果，步骤c所述的搅拌转速为100-300r/min。
其中，上述铑粉的溶解方法中，步骤c所述的双氧水浓度为20-30％。
其中，上述铑粉的溶解方法中，为了保障氧化剂足够和溶解效果，步骤c所述的双氧水加入量为盐酸加入量的4-8倍。
进一步的，上述铑粉的溶解方法中，为了保障溶解安全，步骤c所述的双氧水加入速度为0.1-0.4L/min；因为双氧水添加过快，产生气泡剧烈，而加入速度太慢，导致溶解效果不佳。
本发明采用盐酸+双氧水溶解铑粉的方法，盐酸起到溶解作用，而双氧水在盐酸存在的情况下产生大量的氧，起到较强的氧化作用。本发明采用的双氧水作为氧化剂，不具有毒性，解决了这么高的安全隐患；不添加昂贵的金粉作为活化剂，降低了成本，不需要增加去除金属杂质的工学，精简了工艺流程。
本发明采用的盐酸氧化法，采用盐酸加双氧水作为辅料，在废气抽风处理塔正常的情况下进行溶解，可有效解决铑粉溶解工艺繁琐，成本高等问题。
本发明除了添加氧化剂外，不需要添加其他金属或实际作为活化剂，相比现有的采用氯气作为氧化剂的方法，降低了安全隐患；同时，相比添加昂贵的金粉作为活化剂的方法，本发明不加入活化剂，降低投资成本，还可以提高直接溶解液的纯度。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中所采用的试剂都为普通市售产品。
实施例1采用本发明方法溶解铑粉
具体的操作步骤如下：
a、铑粉还原
每千克铑粉加入纯水5L，将铑粉与纯水进行混合后，在30r/min搅拌条件下加入0.5L盐酸肼溶液(浓度为10g/L)，搅拌均匀，静置还原5h后过滤；
b、向过滤后的铑粉中加入30％的盐酸，盐酸加入量为每千克铑粉加入盐酸5L；
c、加热至物料温度为90℃，搅拌条件下加入双氧水，搅拌转速为100r/min，双氧水加入量为35L(双氧水的浓度为20％)，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解2h，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液。
实施例1中，铑粉的溶解率为92.1％，氯铑酸纯度99.96％，单项金属杂质8ppm以下。
实施例2采用本发明方法溶解铑粉
具体的操作步骤如下：
a、铑粉还原
每千克铑粉加入纯水8L，将铑粉与纯水进行混合后，在80r/min搅拌条件下加入0.8L盐酸肼溶液(浓度为80g/L)，搅拌均匀，静置还原12h后过滤；
b、向过滤后的铑粉中加入34％的盐酸，盐酸加入量为每千克铑粉加入盐酸10L；
c、加热至物料温度为100℃，搅拌条件下加入双氧水，搅拌转速为200r/min，双氧水加入量为50L(双氧水的浓度为25％)，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解5h，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液。
实施例2中，铑粉的溶解率为92.3％，氯铑酸纯度99.96％，单项金属杂质6ppm以下。
实施例3采用本发明方法溶解铑粉
具体的操作步骤如下：
a、铑粉还原
每千克铑粉加入纯水10L，将铑粉与纯水进行混合后，在100r/min搅拌条件下加入1.0L盐酸肼溶液(浓度为100g/L)，搅拌均匀，静置还原24h后过滤；
b、向过滤后的铑粉中加入37％的盐酸，盐酸加入量为每千克铑粉加入盐酸15L；
c、加热至物料温度为90℃，搅拌条件下加入双氧水，搅拌转速为300r/min，双氧水加入量为60L(双氧水的浓度为30％)，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解8h，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液。
实施例3中，铑粉的溶解率为92.5％，氯铑酸纯度99.97％，单项金属杂质5ppm以下。

Claims (10)

1.铑粉的溶解方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、铑粉还原
将铑粉与纯水进行混合后，搅拌条件下加入盐酸肼溶液，搅拌均匀，静置还原5-24h后过滤；
b、向过滤后的铑粉中加入30-37％的盐酸，盐酸加入量为每千克铑粉加入盐酸5-15L；
c、加热至物料温度为80-100℃，搅拌条件下加入双氧水，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解2-8h，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液。
2.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤a所述的铑粉与纯水的混合比例为每千克铑粉加入纯水5-10L。
3.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤a所述搅拌的搅拌速度为30-100r/min。
4.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤a所述的盐酸肼溶液的浓度为10-50g/L。
5.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤a所述的盐酸肼溶液的加入量为每kg铑粉加入浓度10-50g/L的盐酸肼溶液0.5-1.0L。
6.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤a所述的过滤进行2-5次。
7.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤c所述的搅拌的搅拌速度为100-300r/min。
8.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤c所述的双氧水浓度为20-30％。
9.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤c所述的双氧水加入量为盐酸加入量的4-8倍。
10.根据权利要求1所述的铑粉的溶解方法，其特征在于：步骤c所述的双氧水加入速度为0.1-0.4L/min。
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