CN102181659A - 一种难溶贵金属铑高效溶解的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种难溶贵金属铑物料高效溶解的方法，将难溶贵金属铑物料与酸液及氧化剂按一定的液固比装入耐腐、蚀耐高温高压反应器中，将反应器置于微波工作平台内，设定微波功率，在溶解温度160～260℃，溶解压力～3MPa，溶解时间30～60min的条件下，通过微波辅助溶解，可获得铑溶液，铑的溶解率大于98％，回收率大于99％。本发明具有流程短，溶解周期短，效率高，成本低，清洁无污染等优点。此方法可在贵金属铑精炼、贵金属化合物生产等行业领域内推广应用，具有重要的应用价值。同时，可减少贵金属分散，缩短生产周期，减少资金积累，降低投资风险。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金领域，涉及一种难溶贵金属铑物料高效溶解的方法，特别是涉及一种微波辅助铑物料溶解制备铑化合物溶液的方法。
背景技术
目前，有关铑物料的溶解技术主要有：(1)中温氯化法：在一定温度下(650℃～750℃)将氯化钠与铑物料按比例混合，通入氯气下进行氯化，然后进行溶解。此法在规模较小的贵金属精炼中，粉状粗铑物料难用湿法氯化溶解时，仍是有效转溶的可靠方法，但由于设备及操作条件等原因，处理大批量物料尚有一定困难。(2)氧化碱熔融-氯化浸出法：在一定温度下(550℃～650℃)将铑物料按比例与过氧化钠混合熔融，再采用HCl/Cl2处理。该方法的缺点是操作工艺过程复杂，溶液过滤困难。(3)硫酸盐熔融法：将含铑物料用硫酸氢钾(钠)或焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔融，再经浸出而转入溶液。此法浸取率不高，需经多次反复，过程冗长，不能进行大量物料的处理(4)碎化溶解法：对致密状含铑物料等与贱金属碎化剂(锌、锡、铅、铋、铜、银等)按比例在700～1200℃温度下熔成合金后，用酸溶出贱金属，然后用HCl/Cl2或王水溶解。此法的缺点是流程操作繁杂，碎化剂使用量大，增加了大量的杂质，不宜用于工业生产。(5)电化溶解法：在一定的酸性介质中，通入交流电使含铑物料溶解。其最显著的优点在于不易引入新的杂质且能直接处理铱、铑等及其合金的片、粉状物料，但该法处理量小，设备存在困难，实际应用有局限性。(6)热压溶解法：一般是将铑物料与溶剂同置于封闭容器中，加热产生高压使之溶解，溶解周期一般在1～8h。该法溶解周期长，能耗高。(7)造锍熔炼-铝活化-王水溶解：将含铑的物料加入捕集剂、造渣剂进行造锍熔炼，然后进行铝活化、王水溶解。该方法溶解率高，但是溶解周期长、能耗高、对纯铑粉溶解会引进新的杂质，不易去除。
综上所述，以上方法存在着溶解周期长、能耗高、效率低、铑损失量多、成本 高、污染环境等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、快速、清洁溶解铑物料的方法，缩短溶解周期，保证铑的直收率，改善劳动条件，降低成本。
本发明所要解决的技术问题是通过微波密闭加压在氧化酸性溶液中实现铑物料的高效溶解。
本发明的溶解方法分为三个步骤：(1)调浆；(2)微波加压溶解；(3)固液分离。
(1)调浆：按铑物料(w)∶酸(v)∶氧化剂(v或w)＝1∶30∶(10或5)混合后，(w是重量，v是体积)，置于高温、耐高压反应器中；
(2)微波加压溶解：将反应器置于微波工作平台内，按设定的微波功率、压力、温度、时间进行溶解反应；
(3)固液分离：待反应结束，微波自动泄压后，取出反应器，倒出矿浆，进行固液分离，获得铑化合物溶液。
本发明使用的酸为盐酸、硝酸、硫酸等组分中的一种或多种。
本发明使用的氧化剂为氯酸钠、过氧化氢、氯气、硝酸钠等。
本发明通过全自动微波密闭加压溶解，溶解时间仅为30～60min。
本发明获得的技术指标：
(1)铑的溶解率大于98％；
(2)铑的回收率大于99％。
本发明的优点主要在于：流程短，溶解周期短，效率高，减少了铑的损失，清洁无污染等。采用微波加热，溶解周期仅为常规溶解的1/10左右，溶解反应在密闭反应器中进行无废气排出，改善了劳动条件，降低了成本，铑的溶解率大于98％，铑的回收率大于99％。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1，参见附图，称取10g铑粉(99.9％)，量取300ml盐酸(质量浓度36％～38％)，50g氯酸钠，装入耐腐蚀、耐高温高压密闭反应器中，将反应器置于微波工作平台内，设定微波功率800W，反应压力3.0MPa，反应温度260℃，总反应时间60min，开启微波，反应结束后，冷却，进行固液分离，铑的溶解率大于98％。
实施例2，参见附图，称取10g铑粉(99.9％)，量取300ml盐酸(质量浓度36％～38％)，50g氯酸钠，装入耐腐蚀、耐高温高压密闭反应器中，将反应器置于微波工作平台内，设定微波功率800W，反应压力2.5MPa，反应温度240℃，总反应时间60min，开启微波，反应结束后，冷却，进行固液分离，铑的溶解率大于98％。
实施例3，参见附图，称取10g铑粉(99.9％)，量取300ml盐酸(质量浓度36％～38％)，50g氯酸钠，装入耐腐蚀、耐高温高压密闭反应器中，将反应器置于微波工作平台内，设定微波功率800W，反应压力2.0MPa，反应温度220℃，总反应时间60min，开启微波，反应结束后，冷却，进行固液分离，铑的溶解率大于98％。
实施例4，参见附图，称取10g铑粉(99.9％)，量取300ml盐酸(质量浓度36％～38％)，50g氯酸钠，装入耐腐蚀、耐高温高压密闭反应器中，将反应器置于微波工作平台内，设定微波功率800W，反应压力2.5MPa，反应温度220℃，总反应时间40min，开启微波，反应结束后，冷却，进行固液分离，铑的溶解率大于98％。
实施例5，参见附图，称取10g铑粉(99.9％)，量取300ml盐酸(质量浓度36％～38％)，100ml硝酸(质量浓度为66％～68％)，装入耐腐蚀、耐高温高压密闭反应器中，将反应器置于微波工作平台内，设定微波功率800W，反应压力2.5MPa，反应温度260℃，总反应时间60min，开启微波，反应结束后，冷却，进行固液分离，铑的溶解率大于98％。
实施例6，参见附图，称取10g铑粉(99.9％)，量取300ml盐酸(质量浓度36％～ 38％)，100ml过氧化氢(质量浓度为30％)，装入耐腐蚀、耐高温高压密闭反应器中，将反应器置于微波工作平台内，设定微波功率800W，反应压力2.5MPa，反应温度260℃，总反应时间60min，开启微波，反应结束后，冷却，进行固液分离，铑的溶解率大于98％。
Claims (8)
1.一种难溶贵金属铑物料高效溶解的方法，其特征在于按以下步骤完成：
(1)调浆；
(2)微波加压溶解；
(3)固液分离；
(4)铑化合物溶液，
具体步骤特征是：将铑物料按比例与酸和氧化剂混合，其中铑物料∶酸∶氧化剂＝1∶30∶10或5装入全密闭耐腐蚀、耐高温、耐压反应器中，将反应器置于微波工作平台中，在设定的微波功率、压力、温度、时间下进行溶解，获得铑溶液。
2.根据权利要求1所述的难溶贵金属铑物料高效溶解的方法，其特征在于，所选用的酸是盐酸、硝酸或硫酸。
3.根据权利要求1所述的难溶贵金属铑物料高效溶解的方法，其特征在于，所选用的氧化剂为氯酸钠、过氧化氢、氯气或硝酸钠。
4.根据权利要求1所述的难溶贵金属铑物料高效溶解的方法，其特征在于，采用全自动微波反应器密闭加压溶解。
5.根据权利要求1所述的难溶贵金属铑物料高效溶解的方法，其特征在于，所述的贵金属铑物料是铑粉、铂铑合金或铑铱合金。
6.根据权利要求1所述的难溶贵金属铑物料高效溶解的方法，其特征在于，所述的反应压力为～3.0MPa。
7.根据权利要求1所述的微波辅助难溶贵金属铑物料高效溶解的方法，其特征在于，所述的反应温度为160～260℃。
8.根据权利要求1所述的难溶贵金属铑物料高效溶解的方法，其特征在于，所述的反应时间为30～60min。
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