CN110724822B - 一种铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铂族金属循环利用技术领域,提供了一种铁基合金捕集‑碎化回收铂族金属的方法,该方法利用铁捕集铂族金属,铝、锌或铝锌合金为碎化剂,与废催化剂、造渣剂按配比混合后,再在上面铺一层覆盖剂后进行熔炼,经渣相与合金相分离得到富含铂族金属的铁基合金脆性相,再用酸溶解去除铁、铝、锌等元素获得铂族金属富集物。本发明将铂族金属的捕集、碎化一步完成,缩短了工艺流程,铁基合金脆性相易于溶解,且得到的铂族金属富集物活性高,有利于后续铂族金属提取;本发明具有成本低,物耗能耗低、铂族金属回收率高等优点,适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及铂族金属循环利用技术领域,特别涉及一种铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法。
背景技术
我国铂族金属矿产资源极度匮乏,原矿产量仅为2-3吨,但消耗量却高达150吨,是全球最大的铂族金属消费国,供需矛盾极其突出。催化剂是铂族金属需求量最大的领域,在汽车、石油重整、加氢裂化、异构化等领域催化剂的消耗量占工业用量的90%以上。因此,废催化剂是铂族金属二次资源最重要的来源。
为提高铂族金属回收率,人们对废催化剂提取铂族金属进行了大量的研究。尤其是近年来,针对湿法溶解过程“三废”污染严重、回收率低和铅火法捕集重金属污染严重等问题,铁捕集法成为人们研究的重点。
中国发明专利(申请号:201610883402.X、201510037472.9、201310099297.7、201810185054.8)等公开了以铁为捕集剂,高温熔融富集废催化剂中的铂族金属。铁捕集法具有绿色环保、经济、回收率高等优点,但生成的块状铁合金惰性较高,溶解缓慢,后续铂族金属分离需要进一步预处理;尤其因铁捕集熔炼温度高(1600-2000℃)形成硅铁合金极难溶解,造成后续铂族金属回收率低。
中国发明专利(申请号:201310099297.7)公开了一种通过细磨铁合金,然后在稀酸中通气体方式锈蚀铁形成铁氧化物,最后采用重选方法分离铁氧化物与铂族金属。该方法流程虽简单、无污染,但细磨能耗大;更重要的是由于铂族金属与铁形成是固溶体,重选无法分离铁氧化物与铂族金属,分离效果差。
中国发明专利(申请号:201410407037.6)将得到的铁合金进行氧化吹炼获得高品位铂族金属富集物,然后在氧化溶解回收铂族金属富集物。该工艺在氧化吹炼过程铂族金属容易发生卷渣,造成回收率降低;且吹炼过程温度高,对设备的要求高,增加了生产成本。
文献(童伟锋,董海刚等.两段逆流浸出从铁捕集物中富集铂族金属的研究[J].贵金属,2015,36(01):21-24.)提出了一种采用两段逆流浸出富集铂族金属方法,该工艺先通过高压雾化将块状铁合金制成粉体,然后采用硫酸二段浸出铁,实现铂族金属的富集。该方法工艺流程长,物耗能耗高,且硫酸浸出过程会造成部分铂族金属的溶解,影响铂族金属回收率。
因此,为解决铁合金除铁富集铂族金属问题,本发明基于铁与铝、锌形成低温脆性合金相思路,不仅可降低熔炼温度,同时铁铝锌合金脆性相易于破碎,且形成的铁铝锌合金活性高,易于溶解在酸液中,实现与铂族金属的分离。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足,针对铂族金属回收过程存在熔炼温度高、工艺流程长、物耗能耗高和铁合金溶解难度大等技术问题,提供了一种铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法。
本发明采用如下技术方案:
一种铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法,所述方法以铁为捕集剂,铝、锌或铝锌合金为碎化剂,将捕集剂、碎化剂与废催化剂、造渣剂混匀后,再在上面铺一层覆盖剂后进行熔炼,经渣相与合金相分离得到富含铂族金属的铁基合金脆性相,再用酸溶解去除所述铁基合金脆性相中的铁、铝、锌等元素获得铂族金属富集物。
本发明的原理为:
依据铁-铝、铁-锌和铁-铝-锌相图,铁与铝、锌可形成二元或三元低熔点脆性合金相,易酸解,可实现铂族金属的铁基合金捕集、碎化和酸解;通过优选造渣剂和成分调配,降低渣相的熔点和粘度,实现低温铁基合金捕集-碎化回收铂族金属。
进一步的,所述捕集剂为单质铁,所述碎化剂为铝、锌中任意一种或两种。
进一步的,所述单质铁加入量为废催化剂的5-20wt.%,且按质量比铁:(铝+锌)=1:(0.5-2.0)。
进一步的,所述废催化剂为含铂族金属废催化剂,所述覆盖剂的目的是减少或避免铁、铝、锌的氧化,提高捕集剂和造渣剂的利用率,其成分为氯化钠、碳酸钠中的任意一种或两种,所述覆盖剂厚度优选为25-40mm。
进一步的,通过合金成分与渣型的优化设计,碎化剂、铁与铂族金属形成1150-1300℃低熔点合金相,优选造渣剂形成1200-1350℃区间熔点的渣相,为降低合金相与渣相粘度,提高二者分离效率,反应体系应具有一定的过热度,因此,熔炼温度设置为1250-1400℃。
进一步的,所述废催化剂包括废石化催化剂、废汽车尾气净化催化剂、废精细化工催化剂中的任意一种或任意一种以上的组合。
进一步的,为进一步富集铂族金属,采用硫酸溶解富含铂族金属的铁基合金中的铁、铝、锌元素,得到铂族金属富集物,所述酸为硫酸,固液比1:10-20,溶解温度60-90℃。
进一步的,所述硫酸浓度3.0-10.0mol/L。
进一步的,所述方法具体包括如下步骤:
S1、将配比好的捕集剂、碎化剂、废催化剂、造渣剂混匀,将混合物料装入熔炼炉内;
S2、在所述混合物料上铺设25-40mm厚的覆盖剂,开始熔炼,熔炼温度1250-1400℃;
S3、反应完全后静置,使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入底部;渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣;
S4、步骤S3中得到的所述铁基合金相用酸溶解去除铁、铝、锌元素,得到铂族金属富集物。
本发明的有益效果为:
(1)本发明所述捕集-碎化同步进行,缩短了工艺流程,降低了物耗能耗,成本低,适合于工业化生产;采用捕集剂铁不仅经济环保,还杜绝了铅、镍捕集产生的重金属问题。
(2)本发明实现了较低温(1250-1400℃)熔炼,不仅避免了硅铁合金的形成,同时降低了对耐火材料的要求,降低了生产成本,经济效率显著。
(3)获得的合金相为铁锌、铁铝脆性相,易粉化,且合金活性高,易溶解,实现铂族金属与捕集剂、碎化剂的分离,提高铂族金属富集物的品味。
(4)本发明采用硫酸溶解合金相中的铁、铝、锌等贱金属,进一步对铂族金属进行富集,选用硫酸有助于降低铂族金属在溶液中的溶解度,提高铂族金属直收率。
(5)溶解去除铁、铝、锌后的富集物铂族金属含量30%以上,且粒度细,反应活性高,有利于后续铂族金属的提纯精炼。
本发明将铂族金属的捕集、碎化一步完成,缩短了工艺流程,铁基合金脆性相易于溶解,且得到的铂族金属富集物活性高,有利于后续铂族金属提取。本发明具有成本低,物耗能耗低、铂族金属回收率高等优点,适合于工业化生产。
附图说明
图1所示为本发明实施例一种铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是,下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的,它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中,各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件,可应用于不同实施例中。
本发明一种铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法的工艺流程图如图1所示,所述方法以铁为捕集剂,铝、锌或铝锌合金为碎化剂,将捕集剂、碎化剂与废催化剂、造渣剂混匀后,再在上面铺一层覆盖剂后进行熔炼,经渣相与合金相分离得到富含铂族金属的铁基合金脆性相,再用酸溶解去除所述铁基合金脆性相中的铁、铝、锌元素获得铂族金属富集物。
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细描述:
实施例1
将100份废汽车尾气催化剂、5份还原铁粉、10份铝以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设25mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1400℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝等杂质,硫酸浓度3.0mol/L,固液比1:20,溶解温度90℃,酸解产物中铂族金属含量35.42%。
实施例2
将100份废汽车尾气催化剂、8份还原铁粉、8份铝、8份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设30mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1375℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度4.0mol/L,固液比1:18,溶解温度85℃,酸解产物中铂族金属含量31.26%。
实施例3
将100份废汽车尾气催化剂、12份还原铁粉、6份铝、10份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设35mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1350℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度5.0mol/L,固液比1:16,溶解温度80℃,酸解产物中铂族金属含量34.10%。
实施例4
将100份废汽车尾气催化剂、15份还原铁粉、4份铝、16份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设40mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1325℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度6.0mol/L,固液比1:14,溶解温度75℃,酸解产物中铂族金属含量36.75%。
实施例5
将100份废汽车尾气催化剂、18份还原铁粉、2份铝、22份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设35mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1300℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度8.0mol/L,固液比1:12,溶解温度70℃,酸解产物中铂族金属含量30.93%。
实施例6
将100份废汽车尾气催化剂、20份还原铁粉、1份铝、20份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设30mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1250℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度10.0mol/L,固液比1:10,溶解温度60℃,酸解产物中铂族金属含量42.14%。
实施例7
将100份废汽车尾气催化剂、8份还原铁粉、12份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设25mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1400℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、锌等杂质,硫酸浓度3.0mol/L,固液比1:18,溶解温度90℃,酸解产物中铂族金属含量30.21%。
实施例8
将100份废汽车尾气催化剂、12份还原铁粉、3份铝粉、10份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设30mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1250℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、锌等杂质,硫酸浓度4.0mol/L,固液比1:15,溶解温度70℃,酸解产物中铂族金属含量32.24%。
实施例9
将100份废汽车尾气催化剂、13份还原铁粉、2份铝粉、9份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设35mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1275℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、锌等杂质,硫酸浓度5.0mol/L,固液比1:14,溶解温度80℃,酸解产物中铂族金属含量37.91%。
实施例10
将100份废汽车尾气催化剂、15份还原铁粉、3份铝粉、7份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设40mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1400℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、锌等杂质,硫酸浓度3.0mol/L,固液比1:20,溶解温度85℃,酸解产物中铂族金属含量40.28%。
实施例11
将100份废汽车尾气催化剂、18份还原铁粉、2份铝粉、10份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设35mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1300℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、锌等杂质,硫酸浓度4.0mol/L,固液比1:12,溶解温度60℃,酸解产物中铂族金属含量35.18%。
实施例12
将100份废汽车尾气催化剂、20份还原铁粉、10份锌粉以及造渣剂(40份氧化钙、30份碳酸钠、10份硼砂、5份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设25mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1350℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、锌等杂质,硫酸浓度5.0mol/L,固液比1:16,溶解温度85℃,酸解产物中铂族金属含量32.90%。
实施例13
将100份含铂废石化催化剂、5还原铁粉、1份铝粉、1.5份锌粉以及造渣剂(30份氧化钙、50份二氧化硅、15硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设25mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1400℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度6.0mol/L,固液比1:18,溶解温度80℃,酸解产物中铂含量33.12%。
实施例14
将100份含钯废石化催化剂、10还原铁粉、3份铝粉、5份锌粉以及造渣剂(30份氧化钙、50份二氧化硅、15硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设30mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1375℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集钯并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含钯的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度8.0mol/L,固液比1:15,溶解温度75℃,酸解产物中钯含量36.43%。
实施例15
将100份含钯废石化催化剂、14还原铁粉、7份铝粉、10份锌粉以及造渣剂(30份氧化钙、50份二氧化硅、15硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设30mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1350℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集钯并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含钯的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度10.0mol/L,固液比1:14,溶解温度70℃,酸解产物中钯含量38.49%。
实施例16
将100份废石化催化剂、16还原铁粉、20份铝粉、12份锌粉以及造渣剂(30份氧化钙、50份二氧化硅、15硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设30mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1275℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度3.0mol/L,固液比1:20,溶解温度60℃,酸解产物中铂族金属含量31.08%。
实施例17
将100份废石化催化剂、18还原铁粉、26份铝粉、10份锌粉以及造渣剂(30份氧化钙、50份二氧化硅、15硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设35mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1300℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度4.0mol/L,固液比1:12,溶解温度90℃,酸解产物中铂族金属含量36.67%。
实施例18
将100份废石化催化剂、20还原铁粉、10份铝粉、30份锌粉以及造渣剂(30份氧化钙、50份二氧化硅、15硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设40mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1250℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度5.0mol/L,固液比1:16,溶解温度70℃,酸解产物中铂族金属含量32.82%。
实施例19
将100份含钯废精细化工催化剂、5还原铁粉、2份铝粉、3份锌粉以及造渣剂(10份碳酸钠、5份硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设25mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1300℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集钯并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含钯的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度4.0mol/L,固液比1:12,溶解温度75℃,酸解产物中钯含量32.12%。
实施例20
将100份含铑废精细化工催化剂、8还原铁粉、8份铝粉、4份锌粉以及造渣剂(10份碳酸钠、5份硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设30mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1350℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铑并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铑的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度7.0mol/L,固液比1:15,溶解温度80℃,酸解产物中铑含量35.67%。
实施例21
将100份含钌废精细化工催化剂、10还原铁粉、7份锌粉以及造渣剂(10份碳酸钠、5份硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设35mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1320℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集钌并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含钌的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度10.0mol/L,固液比1:10,溶解温度68℃,酸解产物中钌含量36.92%。
实施例22
将50份含铂废精细化工催化剂、50份废汽车尾气催化剂、6还原铁粉、4份铝粉、2份锌粉以及造渣剂(20份氧化钙、15份碳酸钠、10份硼砂、3份氟化钙)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设25mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1400℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度5.0mol/L,固液比1:17,溶解温度82℃,酸解产物中铂族金属含量37.48%。
实施例23
将50份含铂废精细化工催化剂、50份含钯废石化催化剂、7还原铁粉、5份铝粉、9份锌粉以及造渣剂(15份氧化钙、20份二氧化硅、5份硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设30mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1270℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度9.0mol/L,固液比1:13,溶解温度90℃,酸解产物中铂族金属含量40.19%。
实施例24
将50份废汽车尾气催化剂、50份含钯废石化催化剂、16还原铁粉、8份铝粉、12份锌粉以及造渣剂(30份氧化钙、20份二氧化硅、20份碳酸钠、8份硼砂)按配比混匀后装入熔炼炉内,在混合物料上铺设35mm的氯化钠与碳酸钠混合物后开始熔炼,熔炼温度1350℃,待反应完全后静置一段时间使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入熔体底部。然后进行渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣。铁基合金相用硫酸溶解去除大部分铁、铝、锌等杂质,硫酸浓度8.0mol/L,固液比1:14,溶解温度85℃,酸解产物中铂族金属含量38.56%。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例,但是本领域的技术人员应当理解,在不脱离本发明精神的情况下,可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的,不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (5)
1.一种铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法,其特征在于,所述方法以铁为捕集剂,铝、锌或铝锌合金为碎化剂,将捕集剂、碎化剂与废催化剂、造渣剂混匀后,再在上面铺一层覆盖剂后进行熔炼,熔炼温度为1250-1400℃;经渣相与合金相分离得到富含铂族金属的铁基合金脆性相,再用酸溶解去除所述铁基合金脆性相中的铁、铝、锌元素获得铂族金属富集物;
所述铁加入量为废催化剂的5-20wt.%,且按质量比铁:(铝+锌)=1:(0.5-2.0);
所述废催化剂为含铂族金属废催化剂,所述覆盖剂为氯化钠、碳酸钠中的任意一种或两种。
2.如权利要求1所述的铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法,其特征在于,所述废催化剂包括废石化催化剂、废汽车尾气净化催化剂、废精细化工催化剂中的任意一种或任意一种以上的组合。
3.如权利要求1或2所述的铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法,其特征在于,用酸溶解富含铂族金属的铁基合金脆性相时,所述酸为硫酸,固液比1:10-20,溶解温度60-90℃。
4.如权利要求3所述的铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法,其特征在于,所述硫酸浓度3.0-10.0mol/L。
5.如权利要求1所述的铁基合金捕集-碎化回收铂族金属的方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:
S1、将配比好的捕集剂、碎化剂、废催化剂、造渣剂混匀,将混合物料装入熔炼炉内;
S2、在所述混合物料上铺设25-40mm厚的覆盖剂,开始熔炼,熔炼温度1250-1400℃;
S3、反应完全后静置,使合金熔体充分捕集铂族金属并沉入底部;渣金分离得到富含铂族金属的铁基合金相和熔炼渣;
S4、步骤S3中得到的所述铁基合金相用酸溶解去除铁、铝、锌元素,得到铂族金属富集物。
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