CN116751981A - 一种汽车失效尾气净化器中稀贵金属的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种汽车失效尾气净化器中稀贵金属的回收方法，二次资源综合回收技术领域。本发明提供了一种汽车失效尾气净化器中稀贵金属的回收方法，包括以下步骤：将失效尾气净化器、熔剂、铝单质和捕集剂混合后依次进行还原熔炼、冷却和分离，得到熔炼渣和稀贵金属合金。本发明选用铝作为还原剂，其还原性远超过碳，能够将失效尾气净化器中的稀土氧化物充分还原为单质，从而提高了回收率。实施例结果表明，采用本发明的回收方法稀贵金属的回收率达99.5％以上。
Description
技术领域
本发明涉及二次资源综合回收技术领域，尤其涉及一种汽车失效尾气净化器中稀贵金属的回收方法。
背景技术
稀贵金属是国防军工、现代工业、高新技术产业不可替代的重要战略资源。随着稀贵金属一次资源日益消耗，需求量不断增加。
尾气净化器在使用过程中，Pt、Pd、Rh部分因氧化而逐渐失去催化能力直至失效。这些失效净化器中含有大量积碳、油泥等有机废物以及重金属，不加以处理将污染环境，危害生物健康。因此，从汽车失效尾气净化器中回收稀贵金属不仅是满足资源综合利用的需要，更是满足消除环境污染的需求。
现有从汽车失效尾气净化器中提炼稀贵金属(铂族金属、铈和镧)主要采用以碳为还原剂的金属熔炼捕集技术，但碳仅能还原贵金属，不能还原稀土金属，导致稀土金属不能回收；且贵金属的回收率低，仅为50～90％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种汽车失效尾气净化器中稀贵金属的回收方法，本发明的回收方法可实现对稀贵金属的回收，并且对于稀贵金属的回收率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种汽车失效尾气净化器中稀贵金属的回收方法，包括以下步骤：
将失效尾气净化器、熔剂、铝单质和捕集剂混合后依次进行还原熔炼、冷却和分离，得到熔炼渣和稀贵金属合金。
优选的，以质量分数计，所述失效尾气净化器包括以下元素：Ce元素2.5～3.5％、La元素0.5～1％、铂族金属元素0.15～0.5％。
优选的，所述失效尾气净化器的粒度≥100目。
优选的，所述熔剂包括氧化钙、碳酸钠、硼砂、碳酸钙、氟化钙和冰晶石中的一种或多种。
优选的，以质量份数计，所述熔剂包括硼砂20～50％，氟化钙和/或冰晶石5～10％，余量为氧化钙、碳酸钠和碳酸钙中的一种或多种。
优选的，所述熔剂与失效尾气净化器的质量比为1～2：1。
优选的，所述铝单质与失效尾气净化器的质量比为0.05～0.15：1。
优选的，所述捕集剂为金属、金属氧化物和金属硫化物的一种或多种；
所述金属包括铁、铜和铅中的一种或多种。
优选的，所述捕集剂与失效尾气净化器的质量比为0.5～1：1。
优选的，所述还原熔炼的温度为900～1500℃，时间为0.5～1.5h。
本发明提供了一种汽车失效尾气净化器中稀贵金属的回收方法，包括以下步骤：将失效尾气净化器、熔剂、铝单质和捕集剂混合后依次进行还原熔炼、冷却和分离，得到熔炼渣和稀贵金属合金。本发明选用铝单质作为还原剂，其还原性远超过碳，能够将失效尾气净化器中的稀贵金属氧化物充分还原为单质，从而提高了回收率。实施例结果表明，采用本发明的回收方法稀贵金属的回收率达99.5％以上。
本发明的操作工艺简单，所需设备简单，熔剂成分易得易回收，且基本不会对环境产生危害，且为发展稀土产业循环经济提供了重要的途径，社会效益和环境效益显著，经济价值可观。
铝单质参与氧化还原反应时剧烈放热，能够提供热量，减少了能源的消耗。
附图说明
图1为本发明实施例汽车失效尾气净化器中稀贵金属回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种汽车失效尾气净化器中稀贵金属的回收方法，包括以下步骤：
将失效尾气净化器、熔剂、铝单质和捕集剂混合后依次进行还原熔炼、冷却和分离，得到熔炼渣和稀贵金属合金。
在本发明中，以质量分数计，所述失效尾气净化器优选包括Ce元素2.5～3.5％，更优选为2～2.5％；
以质量分数计，所述失效尾气净化器的优选包括La元素0.5～1％，更优选为0.6～0.8％；
以质量分数计，所述失效尾气净化器优选包括铂族金属元素0.15～0.5％，更优选为0.3～0.4％。所述铂族金属元素优选包括铂元素、铑元素和钯元素中的一种或多种。
在本发明中，所述失效尾气净化器的粒度优选≥100目，所述失效尾气净化器优选由失效尾气净化器原料经粉碎过筛得到的筛下组分。
在本发明中，所述熔剂与失效尾气净化器的质量比优选为1～2：1，更优选为1.2～1.8:1；所述熔剂包括氧化钙、碳酸钠、硼砂、碳酸钙、氟化钙和冰晶石中的一种或多种。在本发明中，以质量分数计，所述熔剂更优选包括硼砂20～50％，氟化钙和/或冰晶石5～10％，余量为氧化钙、碳酸钠和碳酸钙中的一种或多种。
在本发明中，所述铝单质与失效尾气净化器的质量比优选为0.05～0.15：1，更优选为0.08～0.12:1。所述铝单质优选包括铝锭、铝块、铝粉中的一种或多种。
在本发明中，所述捕集剂与失效尾气净化器的质量比优选为0.5～1：1，更优选为0.6～0.8:1；所述捕集剂优选为金属、金属氧化物和金属硫化物的一种或多种；所述金属优选包括铁、铜和铅中的一种或多种。
在本发明中，所述还原熔炼的温度优选为900～1500℃，更优选为1000～1400℃，更优选为1200～1300℃；时间优选为0.5～1.5h，更优选为0.6～0.8h。当所述捕集剂为铁和/或铁的氧化物时，所述还原熔炼的温度优选为1400～1500℃；当所述捕集剂为铜和/或铜的氧化物时，所述还原熔炼的温度优选为1300～1400℃；当所述捕集剂为铅和/或铅的氧化物时，所述还原熔炼的温度优选为900～1200℃。当所述捕集剂为金属硫化物时，所述还原熔炼的温度优选为900～1200℃。
在本发明中，冷却后的产物中上层为熔炼渣，下层为稀贵金属合金。本发明对所述分离的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方案即可。具体的，在本发明实施例中为机械破碎、粉碎。
本发明实施例回收方法的工艺流程图如图1所示：将汽车失效尾气净化器粉碎与熔剂、捕集剂和还原剂进行熔炼1h，分别得到上层炉渣和下层稀贵金属合金。
下面结合实施例对本发明提供的汽车失效尾气净化器中稀贵金属的回收方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
汽车失效尾气净化器原料含稀贵金属成分为铂元素150g/t，钯元素2536g/t，铑元素199g/t，铈元素2.66％，镧元素0.58％。
将汽车失效尾气净化器粉碎后过100目筛，取失效净化器粉末100g、硼砂90g、碳酸钠105g、铝粉10g、氧化铅50g、氧化铜20g充分均匀混合，在熔炉内加热至1200℃还原熔炼1h，还原熔炼结束后，产物随坩埚取出冷却至室温，取出产物，采用机械破碎、粉碎的方法，分别得到上层还原熔炼渣粉末和下层稀贵金属合金。
对所得熔炼渣粉末的稀贵金属含量进行分析，结果如表1所示。
表1熔炼渣粉末的稀贵金属含量分析结果
由表1可知，还原熔炼捕集率为：铂100％、钯99.65％、铑100％、铈99.69％、镧99.31％。
实施例2
所述汽车失效尾气净化器原料稀贵金属成分为铂元素90g/t，钯元素1512g/t，铑元素291g/t，铈元素3.11％，镧元素0.73％。
将汽车失效尾气净化器粉碎后过100目筛，取失效净化器粉末80g、硼砂80g、碳酸钠90g、铝粉8g、硫化铅80g充分均匀混合，在熔炉内加热至1250℃条件下还原熔炼1.2h，还原熔炼结束后，产物随坩埚取出冷却至室温，取出产物，采用机械破碎、粉碎的方法，分别得到上层还原熔炼渣粉末和下层稀贵金属合金。
对所得熔炼渣粉末的稀贵金属含量进行分析，结果如表1所示。
表2熔炼渣粉末的稀贵金属含量分析结果
由表2可知，还原熔炼捕集率为：铂100％、钯99.67％、铑100％、铈99.83％、镧99.70％。
实施例3
本实施例所述汽车失效尾气净化器原料稀贵金属成分为铂元素113g/t，钯元素1444g/t，铑元素268g/t，铈元素2.88％，镧元素0.82％。
将汽车失效尾气净化器粉碎后过100目筛，取失效净化器粉末100g、硼砂90g、氧化钙80g、氟化钙10g、铝块12g、铅80g，氧化铁10g充分均匀混合，在熔炉内加热至1400℃条件下还原熔炼1.5h，还原熔炼结束后，产物随坩埚取出冷却至室温，取出产物，采用机械破碎、粉碎的方法，分别得到上层熔炼渣粉末和下层稀贵金属合金。
对所得熔炼渣粉末的稀贵金属含量进行分析，结果如表3所示。
表3熔炼渣粉末的稀贵金属含量分析结果
由表3可知，还原熔炼捕集率为：铂99.87％、钯99.12％、铑100％、铈99.38％、镧99.67％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种汽车失效尾气净化器中稀贵金属的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
将失效尾气净化器、熔剂、铝单质和捕集剂混合后依次进行还原熔炼、冷却和分离，得到熔炼渣和稀贵金属合金。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，以质量分数计，所述失效尾气净化器包括以下元素：Ce元素2.5～3.5％、La元素0.5～1％、铂族金属元素0.15～0.5％。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述失效尾气净化器的粒度≥100目。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述熔剂包括氧化钙、碳酸钠、硼砂、碳酸钙、氟化钙和冰晶石中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的回收方法，其特征在于，以质量份数计，所述熔剂包括硼砂20～50％，氟化钙和/或冰晶石5～10％，余量为氧化钙、碳酸钠和碳酸钙中的一种或多种。
6.根据权利要求1或4所述的回收方法，其特征在于，所述熔剂与失效尾气净化器的质量比为1～2：1。
7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述铝单质与失效尾气净化器的质量比为0.05～0.15：1。
8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述捕集剂为金属、金属氧化物和金属硫化物的一种或多种；
所述金属包括铁、铜和铅中的一种或多种。
9.根据权利要求1或8所述的回收方法，其特征在于，所述捕集剂与失效尾气净化器的质量比为0.5～1：1。
10.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述还原熔炼的温度为900～1500℃，时间为0.5～1.5h。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN114051539A (zh) * | 2019-07-19 | 2022-02-15 | 学校法人早稻田大学 | Pgm的回收方法 |
| CN114058866A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-18 | 红河学院 | 一种从失效氧化铝载体铂铼催化剂中富集铂和铼的方法 |
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2023
- 2023-06-16 CN CN202310722187.5A patent/CN116751981A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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