CN114774709A - 一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，包括以下步骤：以金属铋和铋化合物中的至少一种作为捕集剂，通过铋火法捕集对含有铂族金属的原料进行高温熔炼，得到熔液；将所述熔液冷却、分离，得到贵铋合金和渣相；将所述贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物，以从所述贵铋合金中回收得到金属铋，通过本发明提供的方法，具有环境友好、反应温度低、回收铂族金属效率高、可循环利用铋资源、节省资源成本等优点，为含有铂族金属的原料中的铂族金属的全质化回收奠定基础。
Description
技术领域
本申请涉及铂族金属富集技术领域，特别是涉及一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法。
背景技术
铂族金属(PlatinumGroupMetals，PGMs)含有铂、钯、铑、钌、铱和锇，具有耐高温、耐腐蚀和催化活性高等优异的理化性能，在汽车、石油、化工、电子元器件、航空航天和环境保护领域有着广泛的应用。我国是铂族金属第一消费国，年需求量超过150t，约占全球总量的30-35％。但是，我国的铂族金属年产量仅为3t左右，需要大量进口。其中，铂族金属产品消费后产生的废料中富含铂族金属，若能高效回收其中的铂族金属，将有效缓解我国铂族金属的供需不平衡的现状，促进我国铂族金属行业的绿色健康高质量发展。
铂族金属的富集是整个回收工艺中最重要的环节，主要包括湿法溶解载体和火法富集等。湿法富集一般操作步骤为：首先将含有铂族金属的废料进行磨碎，再用酸溶液进行处理，使得载体进行溶解或铂族金属溶解实现分离。不过，湿法回收铂族金属存在回收率不高，一般不超过95％；强酸用量大导致现场操作环境差；铂族金属离子浓度低且难富集；酸性废水量大且难处理、导致环保问题较为突出等问题。研究人员致力消除湿法溶解载体工艺中的上述缺陷的过程中，逐步发展形成了火法富集铂族金属技术。火法富集的主要原理是铂族金属与贱金属具有较高的亲和力，在高温下能形成合金，而载体进入渣相，从而实现铂族金属富集的目的。火法富集后，使得铂族金属的品位升高，再衔接湿法处理得到较高浓度的铂族金属溶液，使其更便于分离回收。
当今火法富集工艺主要有铅捕集、铜捕集、铁捕集、锍捕集以及铋捕集等。铅捕集法具有操作简单、熔炼温度低、回收率高等优点，但存在操作时间长，铅尘污染严重、铑回收率低等缺点；铜捕集法主要应用在西方多国，具有工艺简单、捕集效果好、可嫁接铜冶炼厂等优势，但贵金属一般需要从铜阳极泥分离精炼，存在工艺流程较长、贵金属积压严重、生产周期长等缺点；铁捕集法主要由日本田中和英国Johnson-Matthey和中国的贵研易门公司进行使用，具有原料易得，捕集效率高等特点，不过也存在着捕集温度高，等离子体熔炼炉设备昂贵，等离子枪使用寿命短，易形成硅铁合金导致后续难溶等缺点；锍捕集法主要采用硫镍、铜硫镍等对失效催化剂中的铂族金属进行回收，但所得贵金属合金无法实现火法分离，一般采用湿法工艺分离铜、镍、锍等捕集剂，工艺流程复杂且较长。
其中铋捕集具有无污染、反应温度低、捕集效果好等优点，符合我国可持续发展的导向，势必成为未来富集铂族金属的核心技术。但目前铋捕集主要作为铋试金法来检测分析较少类型的矿石或催化剂中铂族金属的含量，还没有作为火法捕集来回收含有铂族金属的废料的工业应用案例。并且目前铋捕集还存在铋的用量大、金属铋与铂族金属的分离采用酸溶或灰吹的方式导致流程长且铋损失大，难以循环利用等问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，具有环境友好、反应温度低、回收铂族金属效率高、可循环利用铋资源、节省资源成本等优点。
本发明的技术方案是：
一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，包括以下步骤：
以金属铋和铋化合物中的至少一种作为捕集剂，通过铋火法捕集对含有铂族金属的原料进行高温熔炼，得到熔液；
将所述熔液冷却、分离，得到贵铋合金和渣相；
将所述贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物，以从所述贵铋合金中回收得到金属铋。
可选地，所述将所述贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物，包括：
将所述贵铋合金在真空度为20Pa-40Pa、温度为1000℃-1100℃的条件下蒸馏0.5h-2h，得到金属铋和铂族金属富集物。
可选地，所述将所述贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物之后，还包括以下步骤：
将所述渣相进行真空蒸馏，得到金属铋和二次渣相，以回收得到金属铋。
可选地，所述捕集剂中铋的质量与所述原料的质量的质量比为0.1-2。
可选地，所述铋化合物包括铋的氧化物。
可选地，所述以金属铋和铋化合物中的至少一种作为捕集剂，通过铋火法捕集对含有铂族金属的原料进行高温熔炼，得到熔液，包括：
将所述捕集剂、造渣剂、助熔剂和还原剂添加到所述原料中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料进行高温熔炼，得到所述熔液。
可选地，所述原料包括废汽车尾气催化剂、废石化催化剂、废精细化工催化剂、铂族金属合金料、含铂族金属废料和废电气元件中的一种或多种。
可选地，所述造渣剂包括氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠中的至少一种；所述助熔剂包括硼砂和氟化钙中的至少一种；所述还原剂包括活性炭、烟煤、焦炭和淀粉中的至少一种。
可选地，所述将所述贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物之后，还包括以下步骤：
将所述铂族金属富集物进行分离提纯，得到铂族金属。
可选地，所述将所述混合物料进行高温熔炼，得到所述熔液，包括：
将所述混合物料在900℃-1100℃下熔炼0.5-2h，得到所述熔液。
与现有技术相比，本申请包括以下优点：
本发明提出一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，包括以下步骤：以金属铋和铋化合物中的至少一种作为捕集剂，通过铋火法捕集对含有铂族金属的原料进行高温熔炼，得到熔液；将所述熔液冷却、分离，得到贵铋合金和渣相；将所述贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物，以从所述贵铋合金中回收得到金属铋。通过采用本申请的技术方案，以金属铋和铋的化合物作为捕集剂，采用铋火法捕集铂族金属，具有铋捕集的绿色环保、反应温度低、捕集效果好等特点；同时将铋和铂族金属形成的贵铋合金进行真空蒸馏，同时得到高纯度的铂族金属富集物和金属铋两种目的产物，铂族金属回收率高；将金属铋循环作为捕集剂，克服了传统技术捕集剂用量大的缺陷，有效节约能源；为含有铂族金属的原料中的铂族金属的全质化回收奠定了基础。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对本申请的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例所述铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法的步骤流程图；
图2是本申请又一实施例所述铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法的步骤流程图；
图3是本申请再一实施例所述铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
相关技术中，铋火法捕集铂族金属的工艺还处于实验室研究阶段，亟需能研究出一种能发挥铋捕集的优势用于回收工业废料中铂族金属的新技术。
参照图1所示，图1为本发明示出的铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法的步骤流程图，其包括以下步骤：
S1、以金属铋和铋化合物中的至少一种作为捕集剂，通过铋火法捕集对含有铂族金属的原料进行高温熔炼，得到熔液；
S2、将熔液冷却、分离，得到贵铋合金和渣相；
S3、将贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物，以从贵铋合金中回收得到金属铋。
本申请铋火法捕集是指铂族金属富集工艺中的以铋作为捕集剂的火法富集工艺，火法富集工艺的原理为：铂族金属与贱金属形成合金，通过高温反应，使含有铂族金属的物料与其他物质分离，从而形成合金相和渣相。本申请的贱金属采用金属铋和铋化合物，该铋元素对铂族金属具有较高的亲和度，可有效捕集铂族金属形成铋和铂族金属的合金。可选地，捕集剂可为金属铋或者铋化合物或者金属铋和铋化合物的混合物。
优选地，铋化合物包括铋的氧化物，比如三氧化二铋。
其中含有铂族金属的原料可为在汽车、石油、化工、电子元器件、航空航天和环境保护领域中产生的工业废料，当然也适用于矿石和催化剂中含有铂族金属的产品。具体地，原料为废汽车尾气催化剂、废石化催化剂、废精细化工催化剂、铂族金属合金料、含铂族金属废料和废电气元件中的一种或多种。据统计，上述原料为我国主要的含铂族金属的二次资源物料，废料中每年产生中铂族金属的总量可达到50t以上。由于含有铂族金属的废料来源大多是废料收购后的环境、或者原工厂通常为具有多种产品，产生的多种富含铂族金属的废料组合堆放在一起，由于各个环境不同，原料的来源不同，因此本发明不对原料的组合形式做限定。应当理解的是，通过铋火法捕集工艺得到的渣相和合金的组成均取决于含有原料的组成，因此本发明亦不对贵铋合金和渣相的组成做限定。
原料准备完成后，将上述原料与捕集剂进行火法富集工艺制备即得到熔融态的金属混合熔液，金属混合溶液即为在火法富集工艺中形成的合金熔液和渣相熔液，由于合金溶液与渣相熔液不具有亲和性，两者由于重力作用，合金熔液重力沉降，经过一段时间的冷却、分离，即得到完全分离的贵铋合金和渣相。
通过将贵铋合金进行真空蒸馏，金属铋在真空条件下具有较高的挥发度而铂族金属不易挥发，因此实现金属铋和铂族金属的分离，一方面实现金属铋返回作为捕集剂的循环利用，解决当今存在捕集剂消耗大、损失高、成本高昂、资源缺乏等困境；另一方面实现了铂族金属的高品位，可直接用于后续的分离提纯得到各贵金属；再一方面提高了将铋元素用于火法回收得到铂族金属的工艺成熟度，采用真空蒸馏进行铋和铂族金属的分离，属于物理分离，铂族金属的回收率接近于100％。因此，本发明提供的方法工艺可为未来的高效、绿色、环保的富集回收二次资源物料中的铂族金属的全质化回收奠定基础。
优选地，将贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物，包括：将贵铋合金在真空度为20Pa-40Pa、温度为1000℃-1100℃的条件下蒸馏0.5h-2h，得到金属铋和铂族金属富集物。本发明通过真空蒸馏分离金属铋和铂族金属，因此真空蒸馏条件是影响本发明金属铋和铂族金属的回收效率的关键性参数，真空蒸馏条件包括真空度、真空温度和蒸馏时间。发明人在长时间的研究过程中并基于专业知识，得知在真空蒸馏过程中真空度，挥发温度和挥发时间在参数限定范围内变化时对铋的挥发率有着先增大后平缓的影响，因此，本发明将真空蒸馏条件限定为真空度为20Pa-40Pa、温度为1000℃-1100℃的条件下蒸馏0.5h-2h，在此范围内，铋的挥发率不断增大，以实现金属铋和铂族金属富集物的充分分离。作为对本实施例的具体解释，本申请基于金属铋的环境友好特性及与铂族金属挥发度差距大的特性，应用到真空蒸馏工艺，操作环境友好且操作可行度高。若针对于火法富集工艺中其余铅捕集、铜捕集和硫捕集等，其中铅和硫的挥发引起环境变化，铜的挥发难度高，均无法适用于本发明提供的方法。
在另外一个实施例中，捕集剂中铋的质量与原料的质量的质量比为0.1-2。捕集剂具有对铂族金属的亲和度，捕集剂的含量与待捕集的铂族金属含量成正比，因此影响本发明金属铋和铂族金属的回收效率的关键性参数还包括捕集剂的添加量。本发明采用的捕集剂为金属铋和铋化合物中的至少一种，当只采用金属铋或铋化合物时，金属铋或铋化合物与原料的质量比为0.1-2，当同时采用铋和铋化合物时，金属铋和铋化合物的总质量与原料的质量比为0.1-2。
在另外一个实施例中，参照图2所示，图2为本发明示出的铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法的步骤流程图，除了上述步骤S1-步骤S3之外，还包括步骤S4和步骤S5。
其中，将贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物之后，还包括以下步骤：
S4、将渣相进行真空蒸馏，得到金属铋和二次渣相，以回收得到金属铋。
可以理解的是，其中步骤S4并不需要一定在步骤S3后才能进行，还可以同时进行。考虑到需要同时使用真空蒸馏装置，通常选择进行步骤S3后再进行步骤S4。图2示例性地给出了同时从渣相和贵铋合金中回收金属铋的流程步骤图。在本实施方式中，通过火法富集制备得到的渣相难以避免会带有少量的金属铋，渣相中金属铋的来源与当采用金属铋或铋化合物为捕集剂时，铋化合物在火法富集工艺中也被还原成金属铋，因此未完全与铂族金属亲和剩下的金属铋单质混合到渣相中，通过对渣相的真空蒸馏，较低挥发度的金属铋从渣相中分离出来，未挥发的形成二次渣相。通过对渣相的进一步处理，使本发明的金属铋的回收率接近于100％。真空蒸馏操作过程中不消耗辅料、无有害烟气产生、设备自动化程度高、生产效率高、绿色环保，同时实现金属铋和铂族金属的回收。
并且，本发明回收得到的二次渣相不含有可利用的金属铋和铂族金属，可将二次渣相作为建筑材料应用到工程建设领域。本发明提供的方法工艺过程流程简短，操作简便，原料成本低且对环境无重金属污染，具有巨大的环境效益和经济效益，满足当前绿色冶金对清洁化生产的要求。
其中，将贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物之后，还包括以下步骤：
S5、将铂族金属富集物进行分离提纯，得到铂族金属。
通过将铂族金属富集物进一步分离提纯可得到贵金属单质，分别用于各大产业。铂族金属的分离提纯工艺包括酸洗、萃取、溶解沉淀等，其后续分离提纯属于现有技术，本申请不过多赘述。
在另外一个实施例中，以金属铋和铋化合物中的至少一种作为捕集剂，通过铋火法捕集对含有铂族金属的原料进行高温熔炼，得到熔液，包括：将捕集剂、造渣剂、助熔剂和还原剂添加到原料中混合均匀，得到混合物料；将混合物料进行高温熔炼，得到熔液。
火法富集铂族金属工艺中，还原剂可将原料中的铂族金属由氧化物向单质生成，并将氧化铋还原为单质，金属铋有效捕集铂族金属形成金属-金属贵铋合金；造渣剂将熔液体系中除贵铋合金外的物质混合形成渣相；助熔剂降低渣相的熔点和粘度，使渣相具有良好的流动性，从而在重力作用下使贵铋合金从熔液中沉降。
因此影响本发明金属铋和铂族金属的回收效率的关键性参数还包括助熔剂的添加量、还原剂的添加量和造渣剂的添加量。优选地，造渣剂的添加量使熔液中的碱度控制在0.8-1.1为宜；使助熔剂与原料的质量比为0.05-0.2之间的范围内变动；使还原剂与原料的质量比为0.05-0.2之间的范围内变动，上述添加剂的添加量在参数限定范围内可有效的促进或发挥其功用。当然地，影响回收效率的参数还与高温熔炼的条件有关，相应的，将混合物料在900℃-1100℃下熔炼0.5-2h，得到熔液。
作为本实施例的进一步改进，造渣剂包括氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠中的至少一种；助熔剂包括硼砂和氟化钙中的至少一种；还原剂包括活性炭、烟煤、焦炭和淀粉中的至少一种。
因此，本发明通过铋火法捕集联合真空蒸馏的方法，采用铋作为捕集剂，含有铂族金属的废料为原料，通过控制捕集剂、造渣剂、助熔剂、还原剂的加入量以及熔炼温度、熔炼时间、真空蒸馏的真空度和挥发温度及其挥发时间等条件，分步实现金属铋对铂族金属的高效捕集与高效分离，同时得到回收率接近100％的铂族金属富集物和金属铋。
基于上述条件，本发明以下通过实施例1-实施例8对本申请做进一步地示范性说明。
参照图3所示，图3为本申请的铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法的工艺流程图。在具体实施方式中，首先选择含铂族金属二次资源物料，以该物料作为原料的来源有废汽车尾气催化剂、废石化催化剂、废精细化工催化剂、铂族金属合金料、含铂族金属废料和废电气元件中的任意一种。首先将原料进行粉碎磨细，利于加快反应过程，其次向原料中添加捕集剂、助熔剂、造渣剂和还原剂中四种配料并混匀后进行高温熔炼，熔炼结束后澄清分离形成渣相和贵铋合金，并分别或同时对渣相和贵铋合金(图3中的渣金分离)进行真空蒸馏回收金属铋用于循环利用，并得到二次渣相和铂族金属(PGMs)富集物，其中，二次渣相用于建筑材料，铂族金属(PGMs)富集物用于回厂再用。
实施例1：
将200g的废汽车尾气催化剂作为原料，20g的金属铋为捕集剂，对原料中的贵金属进行回收测验，原料主要成分及含量分别为Al2O3(38.26％)、SiO2(24.17％)、MgO(8.97％)、Pt(68g/t)、Pd(2848g/t、Rh(310g/t)。
将原料磨碎至粒度为44μm-1mm；将金属铋20g、氧化钙76g、碳酸钠75g、硼砂15g、氟化钙5g、碳粉20g进行配料并混匀，置于中频炉中在900℃加热熔炼0.5h；熔炼结束后，将熔液进行冷却，并进行渣相与贵铋合金的分离；将贵铋合金置于真空蒸馏炉中在挥发温度1000℃、真空度20Pa下挥发0.5h，反应结束后收集金属铋和铂族金属(PGMs)富集物；将渣相置于真空蒸馏炉中并在温度1000℃、真空度20Pa下挥发0.5h，收集金属铋和二次渣相。
对铂族金属富集物、金属铋和二次渣相中的铂族金属和金属铋的含量进行化学元素检测分析，并进行回收率的计算。得到铂族金属铂的回收率为99.02％，钯的回收率为99.11％，铑的回收率为98.52％，铋的回收率为99.53％。
实施例2：
将200g的废汽车尾气催化剂作为原料，20g的三氧化二铋为捕集剂，对原料中的贵金属进行回收测验，原料主要成分及含量均与实施例1相同。
将原料磨碎至粒度为44μm-1mm；将氧化铋20g、氢氧化钙140g,碳酸氢钠12g、硼砂30g、氟化钙5g、碳粉30g进行配料并混匀，置于中频炉中在1100℃加热熔炼1.5h；熔炼结束后，将熔液进行冷却，并进行渣相与贵铋合金的分离；将贵铋合金置于真空蒸馏炉中在挥发温度1050℃、真空度40Pa下挥发1.5h，反应结束后收集金属铋和铂族金属(PGMs)富集物；将渣相置于真空蒸馏炉中并在温度1050℃、真空度40Pa下挥发1.5h，收集金属铋和二次渣相。
对铂族金属富集物、金属铋和二次渣相中的铂族金属和铋的含量进行化学元素检测分析，并进行回收率的计算。得到铂族金属铂的回收率为99.34％，钯的回收率为99.42％，铑的回收率为98.55％，铋的回收率为99.69％。
实施例3：
将200g的废石化催化剂作为原料，100g的金属铋为捕集剂，对原料中的贵金属进行回收测验，其中原料主要成分及含量分别为Al2O3(78.76％)、Pd(2021g/t)。
将原料磨碎至粒度为44μm-1mm；将金属铋100g、碳酸钙150g、碳酸氢钠15g、硼砂10g、氟化钙2g、碳粉40g进行配料并混匀，置于中频炉中在1000℃加热熔炼1h；熔炼结束后，将熔液进行冷却，并进行渣相与贵铋合金的分离；将贵铋合金置于真空蒸馏炉中在挥发温度1100℃、真空度30Pa下挥发1h，反应结束后收集金属铋和铂族金属(PGMs)富集物；将渣相置于真空蒸馏炉中并在温度1100℃、真空度30Pa下挥发1h，收集金属铋和二次渣相。
对铂族金属富集物、金属铋和二次渣相中的铂族金属和铋的含量进行化学元素检测分析，并进行回收率的计算。得到铂族金属钯的回收率为99.51％，铋的回收率为99.81％。
实施例4：
将200g的废石化催化剂作为原料，120g的三氧化二铋为捕集剂，对原料中的贵金属进行回收测验，其中原料主要成分及含量均与实施例3相同。
将原料磨碎至粒度为44μm-1mm；将三氧化二铋120g、氢氧化钙130g，碳酸钠20g、硼砂8g、氟化钙5g、碳粉50g进行配料并混匀，置于中频炉中在1000℃加热熔炼2h；熔炼结束后，将熔液进行冷却，并进行渣相与贵铋合金的分离；将贵铋合金置于真空蒸馏炉中在挥发温度1100℃、真空度30Pa下挥发2h，反应结束后收集金属铋和铂族金属(PGMs)富集物；将渣相置于真空蒸馏炉中并在温度1100℃、真空度30Pa下挥发1h，收集金属铋和二次渣相。
对铂族金属富集物、金属铋和二次渣相中的铂族金属和铋的含量进行化学元素检测分析，并进行回收率的计算。得到铂族金属钯的回收率为99.76％，铋的回收率为99.75％。
实施例5：
将200g的废精细化工催化剂作为原料，120g的三氧化二铋为捕集剂，对原料中的总的贵族金属(铂族金属)进行回收测验。
将原料磨碎至粒度为44μm-1mm；将氧化铋120g、氢氧化钙130g、碳酸氢钠10g、硼砂30g、氟化钙5g、碳粉30g进行配料并混匀，置于中频炉中在1000℃加热熔炼1.5h；熔炼结束后，将熔液进行冷却，并进行渣相与贵铋合金的分离；将贵铋合金置于真空蒸馏炉中在挥发温度1000℃、真空度40Pa下挥发1.5h，反应结束后收集金属铋和铂族金属(PGMs)富集物；将渣相置于真空蒸馏炉中并在温度1100℃、真空度40Pa下挥发1h，收集金属铋和二次渣相。
对铂族金属富集物、金属铋和二次渣相中的铂族金属和铋的含量进行化学元素检测分析，并进行回收率的计算。得到铂族金属的总回收率为99.61％，铋的回收率为99.58％。
实施例6：
将200g的废精细化工催化剂作为原料，80g的金属铋为捕集剂，对原料中的总的贵族金属(铂族金属)进行回收测验。
将原料磨碎至粒度为44μm-1mm；将铋80g、氧化钙130g、碳酸钠10g、硼砂20g、氟化钙10g、碳粉50g进行配料并混匀，置于中频炉中在1100℃加热熔炼1.5h；熔炼结束后，将熔液进行冷却，并进行渣相与贵铋合金的分离；将贵铋合金置于真空蒸馏炉中在挥发温度1100℃、真空度40Pa下挥发2h，反应结束后收集金属铋和铂族金属(PGMs)富集物；将渣相置于真空蒸馏炉中并在温度1100℃、真空度40Pa下挥发2h，收集金属铋和二次渣相。
对铂族金属富集物、金属铋和二次渣相中的铂族金属和铋的含量进行化学元素检测分析，并进行回收率的计算。得到铂族金属的总回收率为99.33％，铋的回收率为99.49％。
实施例7：
将200g的铂族金属合金废料作为原料，150g的三氧化二铋为捕集剂，对原料中的总的贵族金属(铂族金属)进行回收测验。
将原料磨碎至粒度为44μm-1mm；将氧化铋150g、氢氧化钙100g、氢氧化钠15g、硼砂30g、氟化钙10g、碳粉20g进行配料并混匀，置于中频炉中在1100℃加热熔炼2h；熔炼结束后，将熔液进行冷却，并进行渣相与贵铋合金的分离；将贵铋合金置于真空蒸馏炉中在挥发温度1000℃、真空度40Pa下挥发2h，反应结束后收集金属铋和铂族金属(PGMs)富集物；将渣相置于真空蒸馏炉中并在温度1000℃、真空度40Pa下挥发2h，收集金属铋和二次渣相。
对铂族金属富集物、金属铋和二次渣相中的铂族金属和铋的含量进行化学元素检测分析，并进行回收率的计算。得到铂族金属的总回收率为99.60％，铋的回收率为99.57％。
实施例8：
将200g的铂族金属合金废料作为原料，200g的金属铋为捕集剂，对原料中的总的贵族金属(铂族金属)进行回收测验。
将原料磨碎至粒度为44μm-1mm；将金属铋200g、氢氧化钙150g、氢氧化钠10g、硼砂25g、氟化钙5g、碳粉40g进行配料并混匀，置于中频炉中在1000℃加热熔炼1h；熔炼结束后，将熔液进行冷却，并进行渣相与贵铋合金的分离；将贵铋合金置于真空蒸馏炉中在挥发温度1100℃、真空度20Pa下挥发0.5h，反应结束后收集金属铋和铂族金属(PGMs)富集物；将渣相置于真空蒸馏炉中并在温度1100℃、真空度20Pa下挥发0.5h，收集金属铋和二次渣相。
对铂族金属富集物、金属铋和二次渣相中的铂族金属和铋的含量进行化学元素检测分析，并进行回收率的计算。得到铂族金属的总回收率为99.83％，铋的回收率为99.66％。
通过实施例1-实施例8可以看出，本发明提供的铋火法捕集联合真空蒸馏回收二次资源中铂族金属的方法，可以高效的回收二次资源中的铂族金属，铂族金属的总回收率和金属铋的回收率接近100％，极大提高了资源的利用率，为二次资源中铂族金属的全质回收奠定了基础。该方法工艺过程操作简单，所需原料来源广泛且成本低，实验易于操作，而且对设备要求低，能耗低、对环境友好，具有巨大的环境效益和经济效益，满足当前绿色冶金对清洁化生产的要求。
应当理解地，本申请说明书尽管已描述了本申请实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
以上对本申请所提供的一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以金属铋和铋化合物中的至少一种作为捕集剂，通过铋火法捕集对含有铂族金属的原料进行高温熔炼，得到熔液；
将所述熔液冷却、分离，得到贵铋合金和渣相；
将所述贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物，以从所述贵铋合金中回收得到金属铋。
2.根据权利要求1所述的一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，其特征在于，所述将所述贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物，包括：
将所述贵铋合金在真空度为20Pa-40Pa、温度为1000℃-1100℃的条件下蒸馏0.5h-2h，得到金属铋和铂族金属富集物。
3.根据权利要求1所述的一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，其特征在于，所述将所述贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物之后，还包括以下步骤：
将所述渣相进行真空蒸馏，得到金属铋和二次渣相，以回收得到金属铋。
4.根据权利要求1所述的一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，其特征在于，所述捕集剂中铋的质量与所述原料的质量的质量比为0.1-2。
5.根据权利要求1所述的一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，其特征在于，所述铋化合物包括铋的氧化物。
6.根据权利要求1所述的一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，其特征在于，所述以金属铋和铋化合物中的至少一种作为捕集剂，通过铋火法捕集对含有铂族金属的原料进行高温熔炼，得到熔液，包括：
将所述捕集剂、造渣剂、助熔剂和还原剂添加到所述原料中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料进行高温熔炼，得到所述熔液。
7.根据权利要求1所述的一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，其特征在于，所述原料包括废汽车尾气催化剂、废石化催化剂、废精细化工催化剂、铂族金属合金料、含铂族金属废料和废电气元件中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，其特征在于，所述造渣剂包括氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠中的至少一种；所述助熔剂包括硼砂和氟化钙中的至少一种；所述还原剂包括活性炭、烟煤、焦炭和淀粉中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，其特征在于，所述将所述贵铋合金进行真空蒸馏，得到金属铋和铂族金属富集物之后，还包括以下步骤：
将所述铂族金属富集物进行分离提纯，得到铂族金属。
10.根据权利要求6所述的一种铋火法捕集联合真空蒸馏回收铂族金属的方法，其特征在于，所述将所述混合物料进行高温熔炼，得到所述熔液，包括：
将所述混合物料在900℃-1100℃下熔炼0.5-2h，得到所述熔液。
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