CN1200122C - 一种提取锇、铱、钌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金领域中贵金属的提取与精炼，用锌和铝合金碎化物料、火法蒸馏锇、蒸残渣过氧化钠碱熔浸出并用乙醇从浸出液中沉钌；它降低碎化剂用量；锇蒸馏过程不消耗氧化试剂；锇、钌的分离效果好，碱熔后钌得到富集有利提取；其综合成本比其它方法低；适合于处理铱锇矿、锇铱矿、含钌铱等贵金属的王水不溶物及含锇钌铱的物料。
Description
技术领域：
本发明涉及冶金领域贵金属的提取和精炼，尤其是从王水不溶物的物料中提取锇、铱、钌的方法。
背景技术：
传统的处理方法是首先用锌或者铝与之形成合金，常称“碎化”，然后用盐酸或硫酸溶去锌或铝，得到的活性贵金属粉末，再进行湿法蒸镏锇、钌；
或者碎化后的物料采用过氧化钠和氢氧化钠的混合物进行熔融，熔块进行湿法蒸镏锇、钌。参见刘时杰编著的《铂族金属矿冶学》，p285～288与p294～300页，该著作于2001年由冶金工业出版社出版。
但是上述方法存在如下缺陷：
①采用锌碎化，锌的用量较大，在高温下锌的氧化严重，导致碎化效果差；
②采用铝碎化，在溶解铝时试剂消耗大，且溶解后的固液分离困难；
③用湿法蒸馏分离锇、钌，不但需耗用大量的价格较贵的溴酸钠或氯酸钠，因分离过程中锇先蒸馏出来，大量的氯离子或溴离子滞留在溶液中，而致使钌的蒸馏效果差；并且，在锇、钌的蒸馏过程中，铱及其它贵金属，如铂、钯、金，则一部分进入溶液，另一部分留在渣中，从而造成贵金属的分散流失。
发明内容：
本发明的目的在于克服已有技术的不足，而提供一种操作便利，不但锇、铱、钌提取效果好，而且综合成本比采用其它处理王水不溶物料的方法都要低的提取锇、铱、钌的方法。
本发明为达到上述目的采用的技术方案是：
用锌和铝合金碎化物料，火法蒸馏锇，蒸残渣过氧化钠碱熔浸出，并用乙醇从浸出液中沉钌的方法。
①碎化，将物料与一定比例的锌和铝在高温形成合金，用盐酸或硫酸溶解合金中的锌和铝；
②蒸馏，碎化后得到的贵金属粉末经洗净锌离子和铝离子后，置于石英烧舟在管状炉升至一定温度，并通入空气，锇即发生氧化形成挥发性的四氧化锇而被吸收在含乙醇的氢氧化钠溶液中；
③碱熔，锇挥发后的残渣，用过氧化钠和氢氧化钠的混合物进行熔融，熔块经水浸出，溶液加入乙醇沉淀出Ru(OH)4，除钌后的溶液用硫酸中和得到二氧化锇沉淀，熔块的水浸渣为含铱的物料，再进行铱的提取。
具体的处理方法，参见流程图1，详述如下：
1.碎化。将锌∶铝(重量比)＝2～4∶0.3～2的比例放入马弗炉中于500～800℃温度下在石墨坩埚中熔化，投入1份物料，保温1～2小时，其间取出坩埚搅拌2～3次，将熔融的合金水淬；接着将盐酸或硫酸加入水淬后的合金块，溶解合金中的锌和铝；盐酸或硫酸的用量为理论量的1.2～2倍，温度30～90℃，时间10～20h。锌和铝完全溶解后，固液分离，并将贵金属粉末洗至中性。
2.蒸馏。将碎化的贵金属粉末装入石英舟，置入管式炉，先在100～200℃干燥2h，然后逐渐升温至300～800℃，并通入空气，锇则形成挥发性的四氧化锇，钌则氧化成弱挥发性的二氧化钌；过程发生的主要化学反应为：
挥发出的OsO4气体经过水洗涤，进入含有3％乙醇的4M盐酸溶液吸收可能挥发的钌，最后进入含4％乙醇的20％氢氧化钠溶液吸收OsO4，锇的吸收一共有四级。过程发生的主要化学反应为：
3.碱熔。锇挥发后的残渣，按残渣∶过氧化钠∶氢氧化钠＝1∶1.5～2∶0.5～1(重量比)的比例混合，装入坩埚中，在马弗炉中升温至400～700℃熔融，持续2～3h，其间取出坩埚搅拌2～3次。过程发生的主要化学反应为：
熔体倒在不锈钢桶中冷却。
冷却后的碱熔块按液固比(体积/重量)为10～15∶1用水溶解，温度为40～60℃，时间2～4h，然后静置12～16h，再过滤，得到含钌、锇的溶液和含铱的渣。
含钌、锇的浸出液在常温下加入适量乙醇，静置3～6h，溶液中的钌被还原成Ru(OH)4沉淀，固液分离后锇仍然保留在溶液中，所发生的化学反应为：
沉钌后液用硫酸中和，溶液中的锇即被还原成OsO2沉淀，反应为：
固液分离后，得到的OsO2返回蒸馏，溶液弃去。
4.锇的提取。锇的碱性吸收液经放置24～48h后，在充分搅拌下将分析纯氯化铵加入锇的碱性吸收液中，即产生黄色的沉淀，化学反应式为：
沉淀用乙醇洗涤二次，然后在60～80℃下干燥，干燥后的沉淀装入石英舟中，在800～900℃下用H2还原，还原结束后，逐渐降温至400～500℃，改通氩气或氮气冷却至室温出料。还原后的产物，用热水洗涤2～6次，用分析纯的盐酸洗涤2～3次，用蒸馏水洗至中性，洗涤后的产物放入石英舟中在管式炉中在H2保护下于100～800℃下干燥，在氮气或氩气保护下冷却至室温，即得成品锇粉。
沉锇后液中残留的锇，用硫化钠沉淀出OsS2返回蒸馏。
5.钌的提取。沉淀出的Ru(OH)4用盐酸溶解，浓缩并用稀碱液调节至pH为1左右，加入蒸馏釜，逐渐升温至50～90℃，缓慢地加入20％NaOH溶液和20％溴酸钠溶液，待有RuO4气体逸出后，停止加入氢氧化钠溶液，继续加入溴酸钠溶液直到无RuO4气体为止；挥发出的RuO4气体用含3％乙醇的4MHCl溶液进行四级吸收，吸收饱和的溶液放入蒸馏釜中浓缩，并加入H2O2氧化吸收液中可能存在的锇以四氧化锇气体挥发，除锇后的钌吸收液趁热加入分析纯氯化铵，使钌以黑色氯钌酸铵((NH4)2RuCl6)从溶液析出；氯钌酸铵与母液分离，用乙醇洗涤二次，烘干，在400～500℃下煅烧至无白烟逸出；放入石英舟中，在管式炉中用氢气还原，温度为750～900℃，时间2～4h；还原结束后，停电降温，当炉温冷却至400℃时，改通氩气或氮气继续冷却至100℃以下出料，即得成品钌粉。
6.铱的提取。碱熔分离钌、锇后的含铱渣，按液固比(体积/重量)＝10～15∶1加入8MHCl溶液，浸出过程发生的主要反应为：
液固分离后的H2IrCl6溶液，在搅拌下于60～80℃下缓慢加入10％Na2S溶液除去溶液中的杂质，主要的化学反应为：
净化后的溶液，加入分析纯氯化铵，升温至90～100℃，通入氯气，铱以黑色带丝光状的(NH4)2IrCl6析出，反应为：
氯化铵的用量为维持溶液中游离的NH4Cl浓度为12％；得到的(NH4)2IrCl6用12％NH4Cl溶液洗涤二次，烘干，分别在200、400、800℃下煅烧2h，将烧后物放入石英舟中，于管式炉中在750～900℃下用氢气还原2～4h，还原结束后，在氢气流中冷却至400～500℃，改通氩气或氮气继续冷却至100～150℃出炉，得到海绵铱；海绵铱用王水煮洗1h，用水洗至中性，烘干即为成品铱粉。
所述的金属锌为电解锌，铝为电解铝，过氧化钠、溴酸钠、配制吸收液用的盐酸、配制吸收液用的氢氧化钠均为化学纯试剂，所用氯化铵为分析纯试剂，其他试剂为工业纯。
本发明适合于处理铱锇矿、锇铱矿、含钌、铱的王水不溶物及含锇钌铱的物料。
本发明与已有方法相比较，有以下突出的优点：
1.采用锌铝合金作碎化剂，不但有效地降低试剂的消耗，而且碎化效果良好，操作便利，加工费用减少；
2.采用火法蒸馏锇，既不消耗氧化试剂，而锇、钌的分离效果又好；
3.碱熔的浸出液用乙醇还原钌，使钌得到富集，便于提取；
4.尤为重要的是本发明提取锇、铱、钌的方法的综合成本比其它方法均低。
下面结合附图与实施例作进一步的说明：
附图说明：
图1：本发明提取锇、铱、钌的工艺流程图。
具体实施方式：
某铱锇矿，其主要成分为(％)：
Os：42.3，Ir：35.1，Ru：15.5，Au：0.41，Pd：0.43
上述成分的铱锇矿料1.0Kg，投入3Kg锌和0.5Kg铝在500℃下熔融的合金熔体中，搅拌，在500℃保温1h，升温至750℃保温0.5h，搅拌，再保温0.5h，熔体倒入装有60L水的不锈钢桶内水淬；往水淬合金块逐渐加入工业盐酸，并滤去已溶解有锌和铝的溶液，重新加入工业盐酸并加温至80℃，盐酸的总用量为25L；过滤并用水洗涤至中性，碎化好粉末放入石英舟并推入管式炉中，连接好锇的吸收系统，并开启水环式真空泵以10L/min的速度抽气，装有物料的管式炉升温至200℃干燥物料2h，然后逐渐升温至800℃，蒸馏持续24h，直到检验无四氧化锇气体后，停电冷却至100℃以下。
蒸馏锇后的残渣加入1.0KgNa2O2，0.3KgNaOH混合均匀，放入坩埚中，在马弗炉中升温至400℃保温1h，搅拌，升温至700℃保温0.5h，搅拌，再保温0.5h，熔体倒入不锈钢桶中。冷却后再加入30L水溶解2h，静置12h，过滤；滤液加入1.5L乙醇，搅拌，放置6h，过滤并用水洗涤得Ru(OH)4沉淀物；洗水和滤液合并，用硫酸中和至pH＝6，得到黑色的OsO2沉淀，过滤，滤液排放，OsO2沉淀与下批物料一起进行蒸馏。
锇的吸收液20L，在常温搅拌的条件下加入2.5Kg氯化铵进行沉锇，得到的沉淀立即过滤，滤饼用乙醇洗涤二次，并在75℃下干燥，干燥后的物料放入石英舟中，在管式炉并在氢气流下升温至500℃，至无白烟逸出为止，再升温至850℃保温3h，停止加热，在氢气流中冷却至400℃，改通氩气，继续冷却至室温，还原后的物料在80℃下用蒸馏水洗涤三次，用2L6MHCl溶液在90℃下煮洗，过滤并用蒸馏水洗涤至中性，洗涤好的锇粉在氢气流中于600℃下干燥2h，在氩气流中冷却至室温，出料，即得成品锇粉369g，锇的直收率为87.23％，品位为99.9％；沉锇后的母液加入1L10％的Na2S溶液，煮沸，再用盐酸调节至pH＝4～5，煮沸，过滤出OsS2返回下批物料一同蒸馏，滤液经中和后排放。
Ru(OH)4的沉淀物用3L6MHCl溶液溶解，用稀碱调节至pH为1左右加入蒸馏釜中，连接好钌的吸收系统，蒸馏釜升温至80℃，逐渐向其中加入20％的NaOH溶液和20％的NaBrO3溶液，当检查到有RuO4气体逸出时，停止加NaOH溶液而继续加入NaBrO3溶液，继续蒸馏，直至检验无RuO4气体，蒸馏共持续12h；钌的吸收液经浓缩，加H2O2赶锇，趁热放出蒸馏釜并加入氯化铵，自然冷却后得黑色的氯钌酸铵沉淀，用乙醇洗涤沉淀至洗液至颜色较淡，烘干沉淀；干燥后的氯钌酸铵沉淀经煅烧、氢还原得海绵钌，用6MHCl溶液煮洗2h，过滤并用蒸馏水洗涤至中性，烘干即得成品钌126g，钌的品位99.9％，钌的直收率为81.29％。
碱熔块浸出分离锇、钌后的铱渣，加入8L8MHCl溶液，在90℃下浸出3h，冷却后过滤，滤液重新加热至80℃，在搅拌条件下缓慢加入10％Na2S溶液1.2L，静置一夜，过滤。 Na2S净化后的溶液加入1.5Kg氯化铵在95℃不断搅拌下通入氯气，反应时间持续6h，冷却过滤，得到的黑色氯铱酸铵用12％NH4Cl溶液洗涤二次，烘干沉淀。干燥后的氯铱酸铵经煅烧、氢还原得海绵铱，用王水煮洗2h，过滤并用蒸馏水洗涤至中性，烘干即得成品铱粉335g，铱的品位为99.93％，直收率为95.44％。
Claims (5)
1.一种提取锇、铱、钌的方法：用锌和铝合金碎化物料；火法蒸馏锇；蒸残渣过氧化钠碱熔浸出，并用乙醇从浸出液中沉钌，其特征在于：
①碎化将锌∶铝(重量比)＝2～4∶0.3～2的比例放入马弗炉中于500～800℃温度下在石墨坩埚中熔化，投入1份物料，保温1～2小时，其间取出坩埚搅拌2～3次，将熔融的合金水淬；接着将盐酸或硫酸加入水淬后的合金块，溶解合金中的锌和铝；盐酸或硫酸的用量为理论量的1.2～2倍，温度30～90℃，时间10～20h；锌和铝完全溶解后，固液分离，并将贵金属粉末洗至中性；
②蒸馏将碎化的贵金属粉末装入石英舟，置入管式炉，先在100～200℃干燥2h，然后逐渐升温至300～800℃，并通入空气，锇则形成挥发性的四氧化锇，钌则氧化成弱挥发性的二氧化钌；
挥发出的OsO4气体经过水洗涤，进入含有3％乙醇的4M盐酸溶液吸收可能挥发的钌，最后进入含4％乙醇的20％氢氧化钠溶液吸收OsO4，锇的吸收一共有四级；
③碱熔锇挥发后的残渣，按残渣∶过氧化钠∶氢氧化钠＝1∶1.5～2∶0.5～1(重量比)的比例混合，装入坩埚中，在马弗炉中升温至400～700℃熔融，持续2～3h，其间取出坩埚搅拌2～3次；
然后熔体倒在不锈钢桶中冷却；
冷却后的碱熔块按液固比(体积/重量)为10～15∶1用水溶解，温度为40～60℃，时间2～4h，然后静置12～16h，再过滤，得到含钌、锇的溶液和含铱的渣；
含钌、锇的浸出液在常温下加入适量乙醇，静置3～6h，溶液中的钌被还原成Ru(OH)4沉淀，固液分离后锇仍然保留在溶液中；沉钌后液用硫酸中和，溶液中的锇即被还原成OsO2沉淀；
固液分离后，得到的OsO2返回蒸馏，溶液弃去。
2.根据权利要求1所述的提取锇、铱、钌的方法，其特征在于：对锇的提取，锇的碱性吸收液经放置24～48h后，在充分搅拌下将分析纯氯化铵加入锇的碱性吸收液中，即产生黄色的沉淀；
沉淀用乙醇洗涤二次，然后在60～80℃下烘干，干燥后的沉淀装入石英舟中，在800～900℃下用H2还原；还原结束后，逐渐降温至400～500℃，改通氩气或氮气冷却至室温出料；还原后的产物，用热水洗涤2～6次，用分析纯的盐酸洗涤2～3次，用蒸馏水洗至中性，洗涤后的产物放入石英舟中在管式炉中在H2保护下于100～800℃下干燥，在氮气或氩气保护下冷却至室温，即得成品锇粉；
沉锇后液中残留的锇，用硫化钠沉淀出OsS2返回蒸馏。
3.根据权利要求1所述的提取锇、铱、钌的方法，其特征在于：对钌的提取，沉淀出的Ru(OH)4用盐酸溶解，浓缩并用稀碱液调节至pH为1左右，加入蒸馏釜，逐渐升温至50～90℃，缓慢地加入20％NaOH溶液和20％溴酸钠溶液，待有RuO4气体逸出后，停止加入氢氧化钠溶液，继续加入溴酸钠溶液直到无RuO4气体为止；挥发出的RuO4气体用含3％乙醇的4MHCl溶液进行四级吸收，吸收饱和的溶液放入蒸馏釜中浓缩，并加入H2O2氧化吸收液中可能存在的锇以四氧化锇气体挥发，除锇后的钌吸收液趁热加入分析纯氯化铵，使钌以黑色氯钌酸铵((NH4)2RuCl6)从溶液析出；氯钌酸铵与母液分离，用乙醇洗涤二次，烘干，在400～500℃下煅烧至无白烟逸出；放入石英舟中，在管式炉中用氢气还原，温度为750～900℃-时间2～4h；还原结束后，停电降温，当炉温冷却至400℃时，改通氩气或氮气继续冷却至100℃以下出料，即得成品钌粉。
4.根据权利要求1所述的提取锇、铱、钌的方法，其特征在于：对铱的提取，碱熔分离钌、锇后的含铱渣，按液固比(体积/重量)＝10～15∶1加入8MHCl溶液；
液固分离后的H2IrCl6溶液，在搅拌于60～80℃下缓慢加入10％Na2S溶液除去溶液中的杂质；净化后的溶液，加入分析纯氯化铵，升温至90～100℃，通入氯气，铱以黑色带丝光状的(NH4)2IrCl6析出；氯化铵的用量为维持溶液中游离的NH4Cl浓度为12％；得到的(NH4)2IrCl6用12％NH4Cl溶液洗涤二次，烘干，分别在200、400、800℃下煅烧2h，将烧后物放入石英舟中，于管式炉中在750～900℃下用氢气还原2～4h，还原结束后，在氢气流中冷却至400～500℃，改通氩气或氮气继续冷却至100～150℃出炉，得到海绵铱；海绵铱用王水煮洗1h，用水洗至中性，烘干即为成品铱粉。
5.根据权利要求1所述的提取锇、铱、钌的方法，其特征在于：所述的金属锌为电解锌；铝为电解铝；过氧化钠、溴酸钠、配制吸收液用的盐酸、配制吸收液用的氢氧化钠均为化学纯试剂；所用氯化铵为分析纯试剂；其他试剂为工业纯。
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