CN101445872B - 一种从含钌、铱、钛、锡、锆或钯的混合氧化物中提取贵金属铱的方法 - Google Patents

一种从含钌、铱、钛、锡、锆或钯的混合氧化物中提取贵金属铱的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从含钌、铱、钛、锡、锆、钯的混合氧化物中提取贵金属铱的方法，包括如下步骤：(1)将含有贵金属铱的混合氧化物置于KOH和KNO 3混合熔盐中溶解；(2)将上述熔盐冷却后用水浸溶，过滤分离；(3)向滤渣中加入王水，加热溶解，反应生成氯铱酸H 2IrCl 6，过滤；(4)向步骤(3)的滤液中加入氯化铵，并通入氯气，反应生成沉淀(NH 4) 2IrCl 6，过滤；(5)向步骤(4)的沉淀中加入水合肼，加热溶解，将(NH 4) 2IrCl 6还原成(NH 4) 3IrCl 6；(6)向步骤(5)的滤液中加入氯化氨，并通入氯气，生成沉淀(NH 4) 2IrCl 6，过滤；(7)向步骤(6)的沉淀中加入王水加热至沸腾，生成H 2IrCl 6。本发明的方法能够从废电极涂层及镀层中分离并提取贵金属铱，回收率可达50％以上。

Description

一种从含钌、铱、钛、锡、锆或钯的混合氧化物中提取贵金属铱的方法
技术领域
本发明涉及一种提取贵金属铱的方法，特别是涉及一种从含钌、铱、钛、锡、锆、钯的混合氧化物中提取贵金属铱的方法。
背景技术
目前，从单质中提取贵金属铱的技术及应用的技术比较多，但从金属电极包括阳极、阴极含钌、铱、钛、锡、锆、锑、钯等稀贵金属的氧化物的涂层和含上述金属混合物镀层中提取贵金属铱的技术及应用方法并不多见。为适合不同领域不同的电解要求，制造的金属电极大多为钛和镍基材含钌、铱、钛、锡、锆、锑、钯等稀贵金属的氧化物的涂层或含上述混合物的镀层，金属电极中的涂层和镀层的活性成分主要是二氧化钌和二氧化铱，有一些活性成分还包含少量的铂、钯等成分。铂、钯、钌、铱均属于贵金属，特别是铱属于稀有贵金属，在我国产量极少，用于金属电极涂层及镀层的铱大部分是国外进口，且价格昂贵。当这些电极的涂层和镀层失去活性时，电极上还残留有一定量的贵金属及贵金属氧化物，如能够将这些贵金属提取并提纯，即可将这些贵金属再利用，其回收量相当可观，可节约大量的资金及贵金属的资源。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从含钌、铱、钛、锡、锆、钯的混合氧化物中提取贵金属铱的方法，能够从废电极涂层及镀层中分离并提取贵金属铱，达到节约能源并再利用的目的。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种从含钌、铱、钛、锡、锆、钯的混合氧化物中提取贵金属铱的方法，包括如下步骤：
(1)将含有贵金属铱的混合氧化物置于KOH和KNO3混合熔盐中溶解；
(2)将上述熔盐冷却后用水浸溶，过滤分离；
(3)向滤渣中加入王水，加热溶解，反应生成氯铱酸H2IrCl6，过滤；
(4)向步骤(3)的滤液中加入氯化铵，并通入氯气，反应生成沉淀(NH4) 2IrCl6，过滤；
(5)向步骤(4)的沉淀中加入水合肼，加热溶解，将(NH4)2IrCl6还原成(NH4)3IrCl6；
(6)向步骤(5)的滤液中加入氯化氨，并通入氯气，生成沉淀(NH4) 2IrCl6，过滤；
(7)向步骤(6)的沉淀中加入王水加热至沸腾，生成H2IrCl6。
上述提取贵金属铱的方法，其中，将所述步骤(3)中的滤渣干燥，加入过氧化氢熔融，熔融温度为645～655℃，熔融时间为0.5～1.5小时，冷却后水浸，再用王水加热溶解，加热温度为60～70℃，过滤，将得到的滤液与步骤(3)得到的滤液合并进行后续步骤。
上述提取贵金属铱的方法，其中，向所述步骤(3)的滤液中加入NaS，使贱金属沉淀出来，过滤，滤液用于步骤(4)。
上述提取贵金属铱的方法，其中，向步骤(5)的溶液中加入(NH4)2S，沉淀出贱金属，过滤，滤液用于步骤(6)。
上述提取贵金属铱的方法，其中，所述步骤(1)中的KOH和KNO3的重量比为1∶2～4。
上述提取贵金属铱的方法，其中，所述步骤(1)中的溶解温度为350～430℃。
上述提取贵金属铱的方法，其中，所述步骤(3)中王水加热温度为85～95℃。
上述提取贵金属铱的方法，其中，所述步骤(4)和(6)中，通入氯气的同时通入氯化氢气体。
上述提取贵金属铱的方法，其中，在所述步骤(3)和(4)之间还包括赶硝步骤，将步骤(3)的滤液加热除去硝酸根离子。
上述提取贵金属铱的方法，其中，所述步骤(7)之后还包括赶铵和赶硝步骤，将步骤(7)得到的溶液加热，使残留的铵根离子分解成NH3排出，使硝酸根离子生成NO2气体排出；在赶硝步骤中，加热所述步骤(7)得到的溶液，并可以通入浓盐酸。
上述提取贵金属铱的方法，其中，将步骤(7)得到的H2IrCl6溶液通过减压蒸馏提纯。
本发明中，贵金属氧化物在熔盐混合物中反应，二氧化钌RuO2和二氧化钛TiO2被转换为可溶的K2RuO3和K2TiO3盐类，而铱及铂、钯在熔盐中仍以氧化物存在，利用这一特性，首先将钌、铱分离。将熔盐冷却后用水浸溶、过滤分离，滤液滤渣分别收集。钌溶解在滤液中，铱存在于滤渣中。
熔盐经水浸、过滤后的滤渣中含有二氧化铱IrO2。用王水加热熔解，使IrO2生成暗红色可溶的H2IrCl6，反应如下：
3IrO2+18HCl+4HNO3→3H2IrCl6+4NO2↑+8H2O+O2↑  [1]
然后经过稀释过滤，滤液保留，滤渣经过干燥，收集在磁坩锅中加过氧化氢熔融，冷却后水浸再用王水加热溶解过滤，将该滤液与之前保留的滤液合并处理，滤渣可弃去。合并的滤液此时含有氯铱酸和其它混合物，加入Na2S沉淀出贱金属，再过滤出贱金属的沉淀物。过滤液加入NH4Cl，并通入氯气，也可以同时通入氯化氢气体，使反应过程在富Cl的环境中进行，使I r依然呈Ir4+，避免在反应过程中Ir的反应不彻底而产生Ir3+，静置，产生黑色丝带状沉淀(NH4)2IrCl6，其反应为：
H2IrCl6+2NH4Cl→(NH4)2IrCl6↓+HCl    [2]
分离黑色沉淀物，将黑色沉淀物水浆化，加入水合肼并加热使之溶解， 水合肼为还原剂使(NH4)2IrCl6还原成红色的(NH4)3IrCl6，反应为：
(NH4)2IrCl6+H4N2·H2O→(NH4)3IrCl6+N2↑+H2O  [3]
再加入(NH4)2S静置，产生贱金属沉淀，过滤后弃去。过滤液补充NH4Cl，再通入氯气，也可以同时通入氯化氢气体，又产生黑色沉淀，重新生成(NH4) 2IrCl6。
分离沉淀物，用饱和NH4Cl水溶液洗涤沉淀物，加王水，加热沸腾使棕红色(NH4)2IrCl6溶解，生成H2IrCl6，然后对生成的H2IrCl6加热使残留的铵根离子(NH4)+分解成NH3↑排出，使硝酸根离子生成NO2气体排出，也可以同时加入浓盐酸，增加硝酸的浓度，有助于赶出NO3 +离子，之后，得到所需的H2IrCl6，最后采用负压蒸馏方法浓缩H2IrCl6。
本发明的提取贵金属铱的方法，能够从废电极涂层及镀层中分离并提取贵金属铱，达到节约能源并再利用的目的，回收率可达50％以上，且能够保证回收得到的是Ir4+。
附图说明
图1为本发明较佳实施例的提取贵金属铱的工艺流程图。
具体实施方式
下面参照附图1和较佳实施例详细描述本发明。
实施例1
取含有钌、铱、钛、锆、锡等混合氧化物涂层的电极1m2，经检测其含有铱1.1g。
将1平方米的上述含铱涂层置于重量比为1∶3的KOH和KNO3混合熔盐中溶解，溶解温度为400℃，之后将熔盐冷却，用水浸溶，过滤分离；将过滤后的滤渣用王水加热至90℃熔解，使IrO2生成暗红色可溶的H2IrCl6。
然后经过稀释过滤，滤液保留，滤渣经过干燥，收集在磁坩锅中加过氧 化氢熔融，熔融温度为650℃，熔融1小时，冷却后水浸再用王水加热60～70℃溶解过滤，将该滤液与之前保留的滤液合并处理，滤渣弃去。合并的滤液此时含有氯铱酸和其它混合物，加入Na2S沉淀出贱金属，再过滤出贱金属的沉淀物。向过滤液中加入NH4Cl，并通入氯气和氯化氢气体，静置，产生黑色丝带状沉淀(NH4)2IrCl6。
分离黑色沉淀物，将黑色沉淀物水浆化，加入水合肼并加热使之溶解，水合肼为还原剂使(NH4)2IrCl6还原成红色的(NH4)3IrCl6。
再加入(NH4)2S静置，产生贱金属沉淀，过滤后弃去。过滤液补充NH4Cl，再通入氯气加氯化氢气体，又产生黑色沉淀，重新生成(NH4)2IrCl6。
分离沉淀物，用饱和NH4Cl水溶液洗涤沉淀物，加王水加热沸腾时使棕红色(NH4)2IrCl6溶解，生成H2IrCl6，然后对生成的H2IrCl6加热使残留的铵根离子(NH4)+分解成NH3排出，使硝酸根离子NO3 +生成NO2气体排出，也可以同时加入浓盐酸，有助于赶出硝酸根离子，之后，得到所需的H2IrCl6，最后采用负压蒸馏方法浓缩H2IrCl6。
经过上述方法，可以回收铱0.62g，回收率为56.4％。
实施例2
取含有贵金属铱的混合氧化物涂层的电极1m2，经检测其含有铱0.98g。
将1平方米的上述含铱涂层置于重量比为1∶2的KOH和KNO3混合熔盐中溶解，溶解温度为350℃，之后将熔盐冷却，用水浸溶，过滤分离；将过滤后的滤渣用王水加热至95℃熔解，使IrO2生成暗红色可溶的H2IrCl6。
然后经过稀释过滤，滤液保留，滤渣经过干燥，收集在磁坩锅中加过氧化氢熔融，熔融温度为655℃，熔融0.5小时，冷却后水浸再用王水加热60～70℃溶解过滤，将该滤液与之前保留的滤液合并处理，滤渣弃去。合并的滤液此时含有氯铱酸和其它混合物，加入Na2S沉淀出贱金属，再过滤出贱金属的沉淀物，将滤液加热，赶出硝酸根离子，之后向滤液中加入NH4Cl，并通入氯气，静置，产生黑色丝带状沉淀(NH4)2IrCl6。
分离黑色沉淀物，将黑色沉淀物水浆化，加入水合肼并加热使之溶解， 水合肼为还原剂使(NH4)2IrCl6还原成红色的(NH4)3IrCl6。
再加入(NH4)2S静置，产生贱金属沉淀，过滤后弃去。过滤液补充NH4Cl，再通入氯气加氯化氢气体，又产生黑色沉淀，重新生成(NH4)2IrCl6。
分离沉淀物，用饱和NH4Cl水溶液洗涤沉淀物，加王水加热沸腾时使棕红色(NH4)2IrCl6溶解，生成H2IrCl6，然后对生成的H2IrCl6加热使残留的铵根离子(NH4)+分解成NH3排出，使硝酸根离子NO3 +生成NO2气体排出，也可以同时加入浓盐酸，有助于赶出硝酸根离子，之后，得到所需的H2IrCl6，最后采用负压蒸馏方法浓缩H2IrCl6。
经过上述方法，可以回收铱0.52g，回收率为53.1％。
实施例3
取含有贵金属铱的混合氧化物涂层的电极1m2，经检测其含有铱1.05g。
将1平方米的上述含铱涂层置于KOH和KNO3熔盐中溶解，溶解温度为430℃，之后将熔盐冷却，用水浸溶，过滤分离；将过滤后的滤渣用王水加热至85℃熔解，使IrO2生成暗红色可溶的H2IrCl6。
然后经过稀释过滤，滤液保留，滤渣经过干燥，收集在磁坩锅中加过氧化氢熔融，熔融温度为645℃，熔融1.5小时，冷却后水浸再用王水加热60～70℃溶解过滤，将该滤液与之前保留的滤液合并处理，滤渣弃去。合并的滤液此时含有氯铱酸和其它混合物，加入Na2S沉淀出贱金属，再过滤出贱金属的沉淀物，将滤液加热，赶出硝酸根离子，之后向滤液中加入NH4Cl，并通入氯气和氯化氢气体，静置，产生黑色丝带状沉淀(NH4)2IrCl6。
分离黑色沉淀物，将黑色沉淀物水浆化，加入水合肼并加热使之溶解，水合肼为还原剂使(NH4)2IrCl6还原成红色的(NH4)3IrCl6。
再加入(NH4)2S静置，产生贱金属沉淀，过滤后弃去。过滤液补充NH4Cl，再通入氯气加氯化氢气体，又产生黑色沉淀，重新生成(NH4)2IrCl6。
分离沉淀物，用饱和NH4Cl水溶液洗涤沉淀物，加王水加热沸腾时使棕红色(NH4)2IrCl6溶解，生成H2IrCl6，然后对生成的H2IrCl6加热使残留的铵根 离子(NH4)+分解成NH3排出，使硝酸根离子NO3 +生成NO2气体排出，也可以同时加入浓盐酸，有助于赶出硝酸根离子，之后，得到所需的H2IrCl6，最后采用负压蒸馏方法浓缩H2IrCl6。
经过上述方法，可以回收铱0.58g，回收率为55.2％。

Claims (14)

1.一种从含钌、铱、钛、锡、锆或钯的混合氧化物中提取贵金属铱的方法，包括如下步骤：
(1)将含有贵金属铱的混合氧化物置于KOH和KNO3混合熔盐中溶解；
(2)将上述熔盐冷却后用水浸溶，过滤分离；
(3)向滤渣中加入王水，加热溶解，反应生成氯铱酸H2IrCl6，过滤；
(4)向步骤(3)的滤液中加入氯化铵，并通入氯气，反应生成沉淀(NH4)2IrCl6，过滤；
(5)向步骤(4)的沉淀中加入水合肼，加热溶解，将(NH4)2IrCl6还原成(NH4)3IrCl6；
(6)向步骤(5)的滤液中加入氯化氨，并通入氯气，生成沉淀(NH4)2IrCl6，过滤；
(7)向步骤(6)的沉淀中加入王水，加热至沸腾，生成H2IrCl6。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述步骤(3)中的滤渣干燥，加入过氧化氢熔融，冷却后水浸，再用王水加热溶解，过滤，将得到的滤液与步骤(3)得到的滤液合并进行后续步骤。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述滤渣在过氧化氢中的熔融温度为645～655℃，熔融时间为0.5～1.5小时。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述用王水加热温度为60～70℃。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，向所述步骤(3)的滤液中加入Na2S，使贱金属沉淀出来，过滤，滤液用于步骤(4)。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，向步骤(5)得到的溶液中加入(NH4)2S，沉淀出贱金属，过滤，滤液用于步骤(6)。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的KOH和KNO3的重量比为1∶2～4。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶解温度为350～430℃。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中王水加热温度为85～95℃。
10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)和(6)中，通入氯气的同时通入氯化氢气体。
11.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述步骤(3)和(4)之间还包括赶硝步骤，将步骤(3)的滤液加热除去硝酸根离子。
12.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)之后还包括赶铵和赶硝步骤，将步骤(7)得到的溶液加热，使残留的铵根离子分解成NH3排出，使硝酸根离子生成NO2气体排出。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，在所述赶硝步骤中，加热所述步骤(7)得到的溶液，并通入浓盐酸。
14.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将步骤(7)得到的H2IrCl6溶液通过减压蒸馏提纯。
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