CN85106777A - 铱的回收和提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的方法属于湿法冶金中贵金属的提取。采用硫氮九号药剂作沉淀剂，在室温下按化学计算量加入到酸度为0.01～1.3N含铱以及铜、镍、钴等的盐酸或盐酸加硫酸的混合溶液中即快速而有选择地沉淀而分离除去贱金属。操作重复1～2次，可获得纯铱溶液。铱的回收率可达97～99％。本发明适用于从含铱及贱金属的混合溶液中回收和提纯铱。
Description
本发明属于湿法冶金中的贵金属的提取。
国内外的铂族金属精炼厂和贵金属回收厂经常需要从贵贱金属混合溶液中回收和提纯铱，已知的铱的回收法有：
1、用锌、镁、铝等金属置换。此法在一般情况下铱的回收率可达80%左右，当溶液中有大量钠盐（硫酸钠及氯化钠）存在时，置换率将降低。
2、采用阳离子交换树脂交换除去贱金属。此法只能适合贱金属和钠盐较低的含铱溶液，否则容易泄漏，贱金属分离不完全，且工艺冗长费时。
3、采用阴离子交换树脂吸附铱的络阴离子而留下贱金属。此法一般只适用于盐酸介质。其缺点是用一般的酸或碱淋洗不易彻底。
4、采用硫脲型螯合树脂吸附铱而和贱金属分离。此法铱的回收率高，但由于铱的淋洗需用硫脲溶液，从淋洗液制取金属铱的手续十分麻烦。
本发明的目的在于提供一种从铱和常见的铜、镍、钴等贱金属共存的混合溶液中回收和提纯铱的经济、简便、快速、铱回收率高的新方法。这种方法对盐酸以及盐酸和硫酸混合介质均适用，溶液中有钠盐（硫酸钠、氯化钠）存在对铱的回收不产生重要影响。
本发明采用一种工业上价廉、易得的有机试剂硫氮九号药剂〔分子式为（C2H5）2NCSSNa·3H2O〕作选择性沉淀剂。将该试剂配成浓度为5～30%的水溶液，在室温和不停搅拌下加到酸度为0.01～1.3N最好为0.01～0.1N的含有铱、铜、镍、钴的酸性溶液中，此溶液的介质可为盐酸或盐酸与硫酸的混合酸。试剂的用量按溶液中贱金属含量以及试剂的有效成分按下式计算加入：
〔其中：Me2+代表溶液中贱金属离子〕。
硫氮九号药剂为工业品，有效成分为80%～90%。
铱回收时试剂可以不过量，提纯时可过量5～10%。试剂的加入速度视回收的规模大小可变化为0.05～1升/分钟。试剂加入后，铜、镍、钴立即和试剂作用生成不溶性沉淀，铱被还原为三价留在溶液中，经过滤分离而得到纯铱溶液。
此种试剂还可和锌、铅、锡、铬、铁作用。如溶液中有以上几种贱金属存在。按以上方法加入该试剂的水溶液可同时（铁大部分）被分离。
此种试剂和铜、钴、镍离子作用的速度相当快，试剂加完后即可进行固液分离，而且生成的沉淀颗粒非常疏松，易于过滤和洗涤。一般在过滤器上水洗5～7次，沉淀中夹带的母液即可洗净，沉淀中铱的含量可小于原液中铱含量的0.5%，铱的回收率大于99%，铜、镍、钴的脱除率可达98～99%。
为了进一步提纯铱，将第一次沉淀后的含铱溶液按以上操作重复进行1～2次。在加试剂前，若溶液酸度过大，可用NaOH调为0.01～0.1N。这样可获得用化学法检不出铜、镍、钴的纯铱溶液。本发明的方法对铱含量0.0X～X克/升，铜、镍、钴含量0.0X～XX克/升范围的溶液均适用。
本发明的优点在于：
1、可以从铱∶铜+镍+钴＝1∶0.1～100的混合溶液中有效地回收铱。铱的收率达97～99%。铜、镍、钴的一次脱除率可达到98～99.9%。
2、既可用于铱回收，又可用于铱提纯。
3、操作简单、快速、劳动条件好、投资少、适应的酸度范围宽。
4、对硫酸加盐酸混合介质和单一的盐酸介质均适用。
5、溶液中有钠盐存在对铱的回收无明显影响。
6、经此法回收和提纯过的铱溶液可与经典的铱的精炼法紧密衔接，有利于制取金属铱。
7、此方法可同样运用于铑及贱金属混合溶液中铑的回收。
实施例一：原液10升，含金属（克/升）：铜0.66，镍10.5，钴0.683，铱0.563，硫酸钠、氯化钠大量。总酸度（H2SO4+HCl）1.31N，加入硫氮九号药剂1050克（配成15%的水溶液）沉淀一次，得母液和洗液共19.5升，含金属（克/升）：铜0.0022，镍0.078，钴0.008。脱除率：铜99.03%，镍98.85%，钴97.72%。贱金属沉淀含铱0.050克，铱的回收率99.82%。
实施例二：原液6.205升，含金属（克/升）：铱0.31，铜1.72，镍0.68，总酸度1.30N，加入试剂190克一次沉淀后进行固液分离，得沉淀631克，其中含铱0.012克，铱的回收率99.38%。
实施例三：一工业料液，含大量Na2SO4和NaCl，分几批回收Ir，其中一批总酸度1N，含金属（克/升）：铜2.60，镍2.16，铱0.59，加入试剂35克，贱金属沉淀溶解液含铱0.0006克/升，铱回收率99.73%。
第二批，总酸度0.5N，含金属量同上加入试剂35克，贱金属沉淀溶解液含Ir0.001克/升，Ir回收率99.55%。
第三批总酸度0.1N，含金属量及试剂加入量同上，贱金属沉淀溶解液含Ir0.001克/升，Ir回收率99.55%。
实施例四：一粗铱溶液，体积68升，含金属（克/升）：Ir1.106，Cu0.31，Ni0.03，按分析含Ir共75.24克，在弱酸性盐酸溶液中加入硫氮九号药剂180克，固液分离后得沉淀230克，其中含Ir0.1265克，铱的回收率为99.82%，母液用化学法分析无Cu，Ni。
Claims (5)
1、一种从含有铱和铜、镍、钴、锌、铅、锡、铬中一种或几种贱金属的混合溶液中回收和提纯铱的方法，其特征在于使用硫氮九号药剂[分子式为(C2H5)2NCSSNa·3H2O]作为选择性沉淀剂，在室温下以化学计算量加入到介质为盐酸，盐酸加硫酸的贵贱金属的混合溶液中将贱金属沉淀经固液分离除去，而得到纯铱溶液。
2、按照权利要求1所说的方法，其特征在于所说的沉淀剂的用量是按溶液中贱金属的含量以及硫氮九号药剂的有效成份按下列反应式计算加入：
其中：Me2+代表混合溶液中贱金属离子
3、按照权利要求1、2所说的方法，其特征在于所说的贵贱金属混合溶液的酸度为0.01～1.3N之间，以0.01～0.1N为最佳。
4、按照权利要求1、2所说的方法，其特征在于将第一次固液分离的粗铱溶液，用NaOH将酸度调整在0.01～0.1N之间，将试剂过量5～10%重复沉淀而进一步提纯铱。
5、按照权利要求1所说的方法，其特征在于所得的纯铱溶液由经典的铱的精炼法制取金属铱。
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