CN111286626A - 一种铂铑合金的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铂铑合金的提纯方法，所述方法包括如下步骤：(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解，之后煮沸，得到溶解液；(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH并加入除杂剂进行除杂反应，得到去杂液，之后加入分离剂进行分离过程，得到分离液；(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行还原、固液分离及烘干，得到提纯后铂铑合金。本发明提供的方法通过使用贱金属的除杂剂和分离剂的协同效果以及严格控制反应时间、温度、pH，实现了快速去除贵金属铂铑合金中贱金属铜、铁、镍、锡等元素。

Description

一种铂铑合金的提纯方法
技术领域
本发明涉及合金提纯领域，具体涉及一种铂铑合金的提纯方法。
背景技术
目前，铂铑合金是以铂为基添加铑所组成的铂合金。铑可提高合金对铂的 热电势、抗氧化和耐酸腐蚀能力。铂铑合金有着优异的物理化学性能：高熔点， 优异的化学、力学和热电势稳定性以及高催化活性，决定了铂铑合金工业应用 比任何其他贵金属合金都广泛和重要。
铂铑合金主要用于：(1)热电偶制造。如：PtRh10/Pt热电偶一般测温达 1350℃，PtRh30/PtRh6、PtRh13/Pt、PtRh20/PtRh5、PtRh40/PtRh20等热电偶可 测量更高温度。(2)在玻璃工业中用来制作坩埚、漏板、搅拌器和电极等耐热 耐蚀器件。(3)在氨氧化和其他许多反应中作催化剂。(4)在仪表工业中用作 电接点、火花塞电极和电位器绕组材料。
但是铂铑合金在加工和使用过程中会受到其他金属元素的污染，贱金属就 (如铜、铁、镍及锡等)是其中之一。极少量的贱金属杂质会显著降低铂铑合 金的物理性能，被视为铂铑合金中的一类污染元素，需要去除。传统方法需要 将铂铑二元素分别做彻底的化学分离提纯，如CN104860358A公开了一种高纯 度铑的回收提纯方法，其采用四甲基氯化铵做沉淀剂，控制铑溶液浓度为 30-80g/L，先加入少量沉淀剂反应除去铂、铁等高价杂质，所得滤液再加入过 量沉淀剂，铑盐沉淀。铑盐沉淀经充分洗涤、溶解、过树脂、氢氧化钾沉淀，得到高纯度氢氧化铑。本发明工艺适用性强，操作简单，成本低，产品纯度高， 零排放，不会造成环境污染；又如CN101260469A公开了一种从含铂铑的废料 中回收提纯铂铑的方法，其采用离子交换方法去除贱金属，然后溶剂萃取、萃 淋树脂分离技术相结合起来分离提纯贵金属铂铑，其工艺简单，操作方便，其 分离效率高，直收率也大，其使用的离子交换树脂、萃取剂、萃淋树脂均可用 简单的方法再生而重复使用，无排放，因而对环境友好，有利环境保护。然而 纯铂与纯铑达到相应纯度后才能进行熔炼，再合金化，工艺繁琐，提纯周期漫 长。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种铂铑合金的提纯 方法，实现了快速去除贵金属铂铑合金中贱金属铜、铁、镍、锡等元素。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种铂铑合金的提纯方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解，之后煮沸，得到溶解液；
(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH并加入除杂剂进行除杂反应，得 到去杂液，之后加入分离剂进行分离过程，得到分离液；
(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行还原、固液分离及烘干，得到提 纯后铂铑合金。
本发明提供的方法通过使用贱金属的除杂剂和分离剂的协同效果以及严格 控制反应时间、温度、pH，实现了快速去除贵金属铂铑合金中贱金属铜、铁、 镍、锡等元素。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铂铑合金和混酸的质量比为 1:(1-10)，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10等， 但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混酸中盐酸和硝酸的体积比为 (2-8):1，例如可以是2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1、3:1、3.2:1、3.4:1、3.6:1、 3.8:1、4:1、5:1、5.2:1、5.4:1、5.6:1、6:1、6.2:1、6.4:1、6.6:1、6.8:1、7:1、7.2:1、 7.4:1、7.6:1、7.8:1或8:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的 数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述pH为1-5，例如可以是1、1.2、 1.4、1.6、1.8、2、2.2、2.4、2.6、2.8、3、3.2、3.4、3.6、3.8、4、4.2、4.4、 4.6、4.8或5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适 用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述pH调节中所用碱包括碳酸氢 钠、氢氧化钾、氢氧化钠或氨水中的1种或至少2种的组合，例如可以是碳酸 氢钠和氢氧化钾的组合，氢氧化钾和氢氧化钠的组合，氢氧化钠和氨水的组合， 氨水和碳酸氢钠的组合等，但不限于所列举的组合，该范围内其他未列举的组 合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述除杂剂包括乙二胺四乙酸、二 乙基二硫代氨基甲酸钠、N-亚硝基苯胲铵或丁二酮肟中的1种或至少2种的组 合，例如可以是乙二胺四乙酸和二乙基二硫代氨基甲酸钠的组合，乙基二硫代 氨基甲酸钠和N-亚硝基苯胲铵的组合，N-亚硝基苯胲铵和丁二酮肟的组合，丁 二酮肟和乙二胺四乙酸的组合等，但不限于所列举的组合，该范围内其他未列 举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述除杂剂和步骤(1)所述铂铑 合金的质量比为(0.1-0.5):100，例如可以是0.1:100、0.12:100、0.14:100、0.16:100、0.18:100、0.2:100、0.22:100、0.24:100、0.26:100、0.28:100、0.3:100、0.32:100、 0.34:100、0.36:100、0.38:100、0.4:100、0.42:100、0.44:100、0.46:100、0.48:100 或0.5:100等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述除杂反应的温度为10-50℃， 例如可以是10℃、12℃、14℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、 30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃、46℃、48℃或50℃等， 但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述步骤(2)所述除杂反应的时间为2-10h，例如可以是2h、2.2h、 2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h、4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h、 5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h、6h、6.2h、6.4h、6.6h、6.8h、7h、7.2h、7.4h、7.6h、 7.8h、8h、8.2h、8.4h、8.6h、8.8h、9h、9.2h、9.4h、9.6h、9.8h或10h等，但 不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述分离剂为三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、甲 苯中的1种或至少2种的组合，例如可以是三氯甲烷和乙酸乙酯的组合，乙酸 乙酯和正己烷的组合，正己烷和乙醚的组合，乙醚和甲苯的组合，三氯甲烷和 甲苯的组合等，但不限于所列举的组合，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(2)所述分离剂和去杂液的体积比为1:(10-50)，例如可以是 1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45或1:50等，但不限于所列举 的，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述分离的温度为10-50℃，例如可以是10℃、15℃、 20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等，但不限于所列举的数值，该 范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述还原采用水合肼进行。
优选地，步骤(3)所述水合肼与铂铑合金质量比为1:(5-20)，例如可以是 1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、 1:18、1:19或1:20等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同 样适用。
优选地，步骤(3)所述烘干的温度为80-200℃，例如可以是80℃、82℃、 84℃、86℃、8 8℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃、 106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃或120℃等，但不限于所 列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)得到的提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.95％，铜、铁、 镍及锡含量分别≤0.005％。
本发明中，提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.995％，例如可以是99.95％、99.951％、99.952％、99.953％、99.954％、99.955％、99.956％、99.957％、99.958％、99.959％、99.96％、99.961％、99.962％、99.963％、99.964％、99.965％、99.966％、99.967％、99.968％、99.969％、99.97％、99.971％、99.972％、99.973％、99.974％、99.975％、99.976％、99.978％、99.979％、99.98％、99.981％、99.982％、99.983％、99.984％、99.985％、99.986％、99.987％、99.988％、99.989％、99.99％或99.995％ 等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
所述方法包括如下步骤：
(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解，之后煮沸，得到溶解液；其中， 所述铂铑合金和混酸的质量比为1:(1-10)；所述混酸中盐酸和硝酸的体积比为(2-8):1；
(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH至1-5并加入除杂剂在10-50℃条 件下进行除杂反应2-10h，得到去杂液，之后加入分离剂进行分离过程，得到分 离液；其中，所述pH调节中所用碱包括碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠或氨 水中的1种或至少2种的组合；所述除杂剂包括乙二胺四乙酸、二乙基二硫代 氨基甲酸钠、N-亚硝基苯胲铵或丁二酮肟中的1种或至少2种的组合；所述除 杂剂和步骤(1)所述铂铑合金的质量比为(0.1-0.5):100；所述分离剂为三氯甲 烷、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、甲苯中的1种或至少2种的组合；所述分离剂 和去杂液的体积比为1:(10-50)；所述分离的温度为10-50℃；
(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行水合肼还原、固液分离并在80-200℃ 下烘干，得到提纯后铂铑合金；其中，所述水合肼与铂铑合金质量比为1:(5-20)； 提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.95％，铜、铁、镍及锡含量分别≤0.005％。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的方法通过使用贱金属的除杂剂和分离剂的协同效果以及严格 控制反应时间、温度、pH，实现了快速去除贵金属铂铑合金中贱金属铜、铁、 镍及锡等元素。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限 制性的实施例如下：
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限 制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种铂铑合金的提纯方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解，之后煮沸，得到溶解液；其中， 所述铂铑合金和混酸的质量比为1:5；所述混酸中盐酸和硝酸的体积比为5:1；
(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH至2并加入除杂剂在22℃条件下 进行除杂反应2.4h，得到去杂液，之后加入分离剂进行分离过程，得到分离液； 其中，所述pH调节中所用碱包括碳酸氢钠和氢氧化钠；所述除杂剂包括丁二 酮肟；所述除杂剂和步骤(1)所述铂铑合金的质量比为0.2:100；所述分离剂 为正己烷；所述分离剂和去杂液的体积比为1:15；所述分离的温度为25℃；
(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行水合肼还原、固液分离并在150℃ 下烘干，得到提纯后铂铑合金；其中，所述水合肼的添加量应与铂铑合金质量 比为1:10；提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.99％，铜、铁、镍及锡含量分别 ≤0.0006％。
实施例2
本实施例提供了一种铂铑合金的提纯方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解，之后煮沸，得到溶解液；其中， 所述铂铑合金和混酸的质量比为1:9；所述混酸中盐酸和硝酸的体积比为7:1；
(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH至5并加入除杂剂在50℃条件下 进行除杂反应8h，得到去杂液，之后加入分离剂进行分离过程，得到分离液； 其中，所述pH调节中所用碱包括氢氧化钾和氨水；所述除杂剂包括二乙基二 硫代氨基甲酸钠；所述除杂剂和步骤(1)所述铂铑合金的质量比为0.4:100； 所述分离剂为三氯甲烷；所述分离剂和去杂液的体积比为1:40；所述分离的温 度为50℃；
(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行水合肼还原、固液分离并在170℃ 下烘干，得到提纯后铂铑合金；其中，所述水合肼的添加量应与铂铑合金质量 比为1:15；提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.95％，铜、铁、镍及锡含量分别 ≤0.002％。
实施例3
本实施例提供了一种铂铑合金的提纯方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解，之后煮沸，得到溶解液；其中， 所述铂铑合金和混酸的质量比为1:2；所述混酸中盐酸和硝酸的体积比为6:1；
(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH至1并加入除杂剂在30℃条件下 进行除杂反应3h，得到去杂液，之后加入分离剂进行分离过程，得到分离液； 其中，所述pH调节中所用碱包括碳酸氢钠和氢氧化钾；所述除杂剂包括乙二 胺四乙酸；所述除杂剂和步骤(1)所述铂铑合金的质量比为0.1:100；所述分 离剂为乙醚；所述分离剂和去杂液的体积比为1:20；所述分离的温度为50℃；
(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行水合肼还原、固液分离并在150℃ 下烘干，得到提纯后铂铑合金；其中，所述水合肼的添加量应与铂铑合金质量 比为1:10；提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.995％，铜、铁、镍及锡含量分别 ≤0.0008％。
实施例4
本实施例提供了一种铂铑合金的提纯方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解，之后煮沸，得到溶解液；其中， 所述铂铑合金和混酸的质量比为1:6；所述混酸中盐酸和硝酸的体积比为6:1；
(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH至3并加入除杂剂在15℃条件下 进行除杂反应7h，得到去杂液，之后加入分离剂进行分离过程，得到分离液； 其中，所述pH调节中所用碱包括碳酸氢钠和氨水；所述除杂剂包括二乙基二 硫代氨基甲酸钠；所述除杂剂和步骤(1)所述铂铑合金的质量比为0.3:100； 所述分离剂为甲苯；所述分离剂和去杂液的体积比为1:25；所述分离的温度为 20℃；
(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行水合肼还原、固液分离并在100℃ 下烘干，得到提纯后铂铑合金；其中，所述水合肼的添加量应与铂铑合金质量 比为1:17；提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.99％，铜、铁、镍及锡含量分别 ≤0.001％。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不进行步骤(2)中的除杂过程只进行分离过程过 程，提出后铂铑合金中贵金属含量≥99.90％，铜、铁、镍及锡含量分别≤0.005％。
对比例2
与实施例1的区别仅在于只进行步骤(2)中的除杂过程不进行分离过程过 程，提出后铂铑合金中贵金属含量≥99.90％，铜、铁、镍及锡含量分别≤0.005％。
综合上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的方法通过使用贱金属 的除杂剂和分离剂的协同效果以及严格控制反应时间、温度、pH，实现了快速 去除贵金属铂铑合金中贱金属铜、铁、镍及锡等元素。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施 方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进 行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征， 在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重 复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不 违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种铂铑合金的提纯方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解，之后煮沸，得到溶解液；
(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH并加入除杂剂进行除杂反应，得到去杂液，之后加入分离剂进行分离过程，得到分离液；
(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行还原、固液分离及烘干，得到提纯后铂铑合金。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铂铑合金和混酸的质量比为1:(1-10)。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混酸中盐酸和硝酸的体积比为(2-8):1。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述pH为1-5。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述pH调节中所用碱包括碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠或氨水中的1种或至少2种的组合。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述除杂剂包括乙二胺四乙酸、二乙基二硫代氨基甲酸钠、N-亚硝基苯胲铵或丁二酮肟中的1种或至少2种的组合。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述除杂剂和步骤(1)所述铂铑合金的质量比为(0.1-0.5):100。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述除杂反应的温度为10-50℃；
优选地，步骤(2)所述除杂反应的时间为2-10h；
优选地，步骤(2)所述分离剂为三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、甲苯中的1种或至少2种的组合；
优选地，步骤(2)所述分离剂和去杂液的体积比为1:(10-50)；
优选地，步骤(2)所述分离的温度为10-50℃。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述还原采用水合肼进行；
优选地，步骤(3)所述水合肼与铂铑合金质量比为1:(5-20)；
优选地，步骤(3)所述烘干的温度为80-200℃；
优选地，步骤(3)得到的提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.95％，铜、铁、镍及锡含量分别≤0.005％。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解，之后煮沸，得到溶解液；其中，所述铂铑合金和混酸的质量比为1:(1-10)；所述混酸中盐酸和硝酸的体积比为(2-8):1；
(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH至1-5并加入除杂剂在10-50℃条件下进行除杂反应2-10h，得到去杂液，之后加入分离剂进行分离过程，得到分离液；其中，所述pH调节中所用碱包括碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠或氨水中的1种或至少2种的组合；所述除杂剂包括乙二胺四乙酸、二乙基二硫代氨基甲酸钠、N-亚硝基苯胲铵或丁二酮肟中的1种或至少2种的组合；所述除杂剂和步骤(1)所述铂铑合金的质量比为(0.1-0.5):100；所述分离剂为三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、甲苯中的1种或至少2种的组合；所述分离剂和去杂液的体积比为1:(10-50)；所述分离的温度为10-50℃；
(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行水合肼还原、固液分离并在80-200℃下烘干，得到提纯后铂铑合金；其中，所述水合肼与铂铑合金质量比为1:(5-20)；提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.95％，铜、铁、镍及锡含量分别≤0.005％。
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