CN108396152B - 一种从含锆的废铑催化剂中高效分离锆回收铑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂领域，公开了一种从含锆的废铑催化剂中高效分离锆回收铑的方法，主要工序为：1、将废铑催化剂火法除去有机物。2、料灰与硫酸氢钾混合高温熔融。3、用水溶解，加碱沉淀锆铑，过滤，去离子水洗涤除去无机盐杂质，得到含锆的粗铑。4、沉淀用盐酸浸出，回收铑；锆被留在残渣中，实现锆、铑的高效分离。5、滤液采用亚硝酸钠络合法提纯得到纯铑。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，特别涉及一种从含锆的废铑催化剂中高效分离锆回收铑的方法。
背景技术
贵金属，如钯、铂、铑、钌等，是我国工业发展中不可或缺的资源。而由于贵金属资源相对稀缺，且用量日益增长，开展对贵金属的回收、分离、再利用工作有着重要意义。贵金属催化剂的生产与使用已遍及各行各业，其中以铑催化剂为代表，在羰基合成制备乙酸酐过程是众所周知的。
锆釜设备普遍应用于使用铑催化剂的醋酐生产中，然而金属锆在强腐蚀环境下长时间的使用过程中或者使用不当是会腐蚀脱落，进入铑催化剂的溶液中，从而导致铑催化剂的污染，损害工业生产过程。同时，铑催化剂在使用过程中会被副产焦油包裹而逐渐失去活性甚至使反应停止。因此，从焦油中回收提纯价格昂贵的铑是经济的。目前在此技术领域典型的回收铑的方法一般采用焚烧处理或者直接溶解、萃取、沉淀的方法回收，但在公开资料中均未涉及从含锆的废铑催化剂焦油中分离锆回收提纯铑的方法。
鉴于以上所述，在本例中，废铑催化剂中的锆、铑分离及回收难题长期存在实际生产中，发明人对此做出了系统的研究，有效的解决了锆、铑的分离问题，铑的回收率达96％以上，操作方便，回收率高。
发明内容
发明了一种从含锆的废铑催化剂中高效分离锆回收铑的方法。
首先，火法除去废料中有机物质。料灰再加硫酸氢钾混合，在高温500-800℃下熔融。熔融物加水溶解后，加碱使锆铑沉淀。过滤除去水溶性硫酸盐。沉淀物加盐酸溶液，控制盐酸浓度大于4N，在50～90℃搅拌1小时浸出铑，过滤得到富集的含铑溶液，大部分锆留在滤渣中得以分离。
调整滤液铑浓度在40-60克每升，加热至70-90℃。用氢氧化钠调pH＝1～2，加入固体亚硝酸钠，pH升至6-8，煮沸0.5-2小时，铑生成亚硝酸配合物，继续用碱调整至pH＝8-10，煮沸，冷却，过滤，得无杂质的铑溶液。溶液加还原剂还原得铑黑。总收率＞98％。
具体实施方式
为了阐明本发明技术的先进性和创新点，使本发明技术特点更加易于了解，特结合下列非限制性实施例作进一步的说明。
实施例1：
火法去除有机物，料灰加3倍(质量比)的硫酸氢钾。于马弗炉升温至700℃，保持5小时。降温后加水溶解，加氢氧化钠至pH＝7，使铑沉淀完全。过滤，水洗，除去水溶性盐。滤饼加3倍(质量比)的浓盐酸调整体系浓度为4N。于60℃搅拌2小时。降温后过滤。滤饼用少量的水洗与滤液合并。
调整滤液的铑浓度在50克每升，用亚硝酸钠络合法回收提纯铑，即可得纯度＞99.9％的纯铑，总回收率98.2％。
实施例2：
火法去除有机物，料灰加4倍(质量比)的硫酸氢钾。于马弗炉升温至700℃，保持5小时。降温后加水溶解，加氢氧化钾至pH＝7，使铑沉淀完全。过滤，水洗，除去水溶性硫酸盐。滤饼加5倍(质量比)浓盐酸调整体系浓度为6N。于60℃搅拌2小时。降温后过滤。滤饼用少量的水洗与滤液合并。
调整滤液的铑浓度在50克每升，用亚硝酸钠络合法回收提纯铑，即可得纯度＞99.9％的纯铑，总回收率99.1％。
实施例3：
火法去除有机物，料灰加4倍(质量比)的硫酸氢钾。于马弗炉升温至500℃，保持5小时。降温后加水溶解，加氢氧化钾至pH＝7，使铑沉淀完全。过滤，水洗，除去水溶性硫酸盐。滤饼加5倍(质量比)浓盐酸调整体系浓度为6N。于60℃下搅拌5小时。降温后过滤。滤饼用少量的水洗与滤液合并。
调整滤液的铑浓度在50克每升，用亚硝酸钠络合法回收提纯铑，即可得纯度＞99.9％的纯铑，总回收率96.5％。
Claims (3)
1.一种从含锆的废铑催化剂中高效分离锆回收铑的方法，其特征在于：火法去除有机成分，然后用硫酸氢钾盐混合料灰在500-800℃下熔融，水溶后加碱同时使锆铑沉淀，除去水溶性硫酸盐，得到锆铑沉淀固体，锆铑沉淀固体用盐酸浸出铑，而氧化锆留于滤渣中实现锆铑分离，滤液用亚硝酸钠络合法回收得纯铑。
2.根据权利要求1所述的从含锆的废铑催化剂中高效分离锆回收铑的方法，其特征在于，火法是指通过程序升温，在有限氧气下控制燃烧，废气通过二次燃烧技术得到处理。
3.根据权利要求1所述的从含锆的废铑催化剂中高效分离锆回收铑的方法，其特征在于，用盐酸浸出铑，实现锆铑分离，其中盐酸浓度大于4N。
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