CN108421986A - 一种高纯铱粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯铱粉的制备方法，尤其涉及一种三氯化铱分离提纯制备高纯铱粉的方法，其步骤包括：(1)溶解；(2)钛盐还原；(3)络合沉淀；(4)盐酸溶解；(5)离子交换；(6)氧化沉淀；(7)煅烧还原；(8)混酸煮洗。本发明工艺简单，主要通过钛盐还原、化学沉淀、离子交换、酸煮等方式进行联合除杂，钛盐还原除去铑、钯等杂质；化学络合沉淀铱，实现铱与其他贵贱金属杂质的有效分离；沉淀采用盐酸溶解，所得铱溶液通过离子交换进一步除去微量阳离子杂质，再经氧化沉淀、煅烧还原、混酸煮洗除去微量杂质；最终制备出纯度大于99.999％的铱粉。
Description
技术领域
本发明涉及高纯贵金属粉末的制备，特别涉及一种高纯铱粉的制备方法。
背景技术
铱是铂族金属中的一种，由于铂族金属具有相似的化学特性，铱的提纯十分困难。
中国专利87104181.2提出了一种利用加压氢还原分离提纯铱的方法，将铱溶液第一步加压氢还原分离铱中的贵金属杂质，然后通过离子交换等方法除去贱金属；第二步加压氢还原得到纯度大于99.9％的纯铱粉；
专利200310121983.6公开了一种分离铑、铱的新方法，将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器，在常压下升到一定温度通入氢气进行还原，铑被还原成金属，铱不被还原，分离后，铱的纯度>99.99％。
专利201010567367.3公开了一种从含铱物料中提取铱的方法，将含铱物料用盐酸溶解；加入硝酸和NH4Cl反应得到铱铂混合铵盐；加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铱、铁杂质沉淀；加入H2O2破坏水合联氨，加入(NH4)2S净化；加入硝酸氧和NH4Cl沉淀使铱生成(NH4)2IrCl6；煅烧、氢还原，得到纯度99.98％的铱粉。
专利201310216080.X公开了一种分离提纯铱的方法，控制铱的质量浓度为60～100g/L，调溶液pH为1～3；向溶液中缓慢加入铝粉；将还原后的溶液冷却后过滤、洗涤；将过滤后的铱溶液的质量浓度保持为30～50g/L，调节pH＝1～1.5，然后用阳离子交换树脂反复交换2～4次除杂，贱金属基本被树脂吸附；浓缩干燥得到IrCl3晶体；将烘干后的IrCl3晶体放入氢还炉中还原，得到纯度大于99.95％的铱粉。
中国专利201610738560.6公开了一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，包括以下步骤：(1)调整含铱料液酸度；(2)热态下加入D-异抗坏血酸钠除去铂钯杂质；(3)氢还原法除去铑杂质；(4)精炼提取铱粉产品。最终获得的铱粉纯度99.99％。
综上，现有的提纯方法，尚不能得到纯度99.999％的铱粉。
发明内容
本发明的目的是克服现有方法的不足，发明了一种短流程制备高纯铱粉的方法。
本发明方法分为八个步骤：(1)溶解；(2)钛盐还原；(3)络合沉淀；(4)盐酸溶解；(5)阳离子交换；(6)氧化沉淀；(7)煅烧还原；(8)混酸煮洗。具体步骤：
(1)溶解：将固体三氯化铱溶解，获得铱(III)溶液；
(2)钛盐还原：向铱(III)溶液中加入钛盐溶液，使其中微量的钯、铑被还原为金属态而除去；此步骤主要发生以下反应：
2RhCl3+3TiCl2＝2Rh↓+3TiCl4
PdCl2+TiCl2＝Pd↓+TiCl4
(3)络合沉淀：将步骤(2)所得铱溶液中加入NaNO2+NH4Cl，加热，使其中的铱形成(NH4)3Ir(NO2)6络合沉淀，其他金属杂质保留在溶液中。此步骤主要发生以下反应：
IrCl3+6NaNO2+3NH4Cl＝(NH4)3Ir(NO2)6↓+6NaCl
(4)盐酸溶解：将步骤(3)所得的铱盐沉淀中加入盐酸煮沸溶解，生成(NH4)3IrCl6溶液。此步骤主要发生以下反应：
(NH4)3Ir(NO2)6+6HCl＝(NH4)3IrCl6+3NO2↑+3NO↑+3H2O
(5)离子交换：将步骤(4)所得(NH4)3IrCl6溶液通过离子交换树脂除去阳离子杂质，获得纯净H3IrCl6溶液；
(6)氧化沉淀：将步骤(5)所得的H3IrCl6溶液中加入氯化铵，通入氯气进行氧化沉淀，直至完全沉淀，获得(NH4)2IrCl6沉淀。此步骤主要发生以下反应：
H3IrCl6+2NH4Cl+2Cl2＝(NH4)2IrCl6↓+3HCl
(7)煅烧还原：将步骤(6)所得的(NH4)2IrCl6沉淀进行煅烧、氢还原，获得金属铱粉。此步骤主要发生以下反应：
3(NH4)2IrCl6＝3Ir↓+16HCl↑+2NH4Cl↑+2N2↑
(8)混酸煮洗：将步骤(7)所得铱粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，进一步去除杂质，过滤分离，用去离子水充分洗涤，真空干燥后，获得高纯铱粉。
本发明有益效果：
本发明提供的方法主要通过钛盐还原、化学沉淀、离子交换、酸煮等方式进行联合除杂，具体是将三氯化铱溶液中加钛盐还原除去钯、铑；还原后的铱溶液中加入亚硝酸钠、氯化铵，使铱形成(NH4)3Ir(NO2)6沉淀，而其他贵贱金属仍保留在溶液中；(NH4)3Ir(NO2)6沉淀通过盐酸溶解，获得氯亚铱酸铵溶液；氯亚铱酸铵溶液通过离子交换，进一步除去金属阳离子杂质，获得纯净的氯亚铱酸溶液；氯亚铱酸溶液进行氧化沉淀、煅烧还原，获得铱粉；铱粉再采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗进一步除去微量杂质元素，获得高纯铱粉。本发明工艺简单，制备的铱粉纯度99.999％。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程示意图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1，参见附图1，将固体三氯化铱用去离子水溶解，往铱溶液中加入少量TiCl2溶液进行还原，过滤；向还原后的铱溶液中加入优级纯亚硝酸钠、氯化铵，加入量按摩尔比为三氯化铱:亚硝酸钠:氯化铵＝1:6:3，加热至95℃，直至完全沉淀，过滤，去离子水充分洗涤；将该沉淀采用优级纯盐酸煮沸溶解，直至完全破坏硝基配合物，获得氯亚铱酸铵溶液，将其通过阳离子交换树脂交换2次，除去阳离子杂质，获得纯净氯亚铱酸溶液；调整该溶液铱浓度60-80g/L，加入优级纯氯化铵，通入高纯氯气氧化，生成氯铱酸铵沉淀，过滤、洗涤、干燥；将沉淀置于管式炉中在400℃温度下恒温煅烧2h，继续升温至800℃使铵盐分解完全后，通入高纯氢气，恒温还原2h，然后通入氮气冷却至室温，得到铱粉；再将所得铱粉在聚四氟乙烯烧杯中采用优级纯硝酸+氢氟酸混合溶液煮洗1h，过滤，用去离子水充分洗涤，在80℃温度下真空干燥后，获得高纯铱粉。
实施例2，参见附图1，将固体三氯化铱用去离子水溶解，往铱溶液中加入少量TiCl2溶液进行还原，过滤分离；向还原后的铱溶液中加入优级纯亚硝酸钠、氯化铵，加入量按摩尔比为三氯化铱:亚硝酸钠:氯化铵＝1:6.2:3，加热至95℃，直至完全沉淀，过滤，去离子水充分洗涤；将该沉淀采用优级纯盐酸煮沸溶解，直至完全破坏硝基配合物，获得氯亚铱酸铵溶液，将其通过阳离子交换树脂交换2次，除去阳离子杂质，获得纯净氯亚铱酸溶液；调整该溶液铱浓度60-80g/L，加入优级纯氯化铵，通入高纯氯气氧化，生成氯铱酸铵沉淀，过滤分离、洗涤、干燥；将沉淀置于管式炉中在400℃温度下恒温煅烧2h，继续升温至800℃使铵盐分解完全后，通入高纯氢气，恒温还原2h，然后通入氮气冷却至室温，得到铱粉；再将所得铱粉在聚四氟乙烯烧杯中采用优级纯硝酸+氢氟酸混合溶液煮洗1h，过滤，用去离子水充分洗涤，在80℃温度下真空干燥后，获得高纯铱粉。
实施例2，参见附图1，将固体三氯化铱用去离子水溶解，往所得铱溶液中加入少量TiCl2溶液进行还原，过滤；向还原后的铱溶液中加入优级纯亚硝酸钠、氯化铵，加入量按摩尔比为三氯化铱:亚硝酸钠:氯化铵＝1:6.5:3，加热至90℃，直至完全沉淀，过滤，去离子水充分洗涤；将该沉淀采用优级纯盐酸煮沸溶解，直至完全破坏硝基配合物，获得氯亚铱酸铵溶液，将其通过阳离子交换树脂交换2次，除去阳离子杂质，获得纯净氯亚铱酸溶液；调整该溶液铱浓度60-80g/L，加入优级纯氯化铵，通入高纯氯气氧化，生成氯铱酸铵沉淀，过滤、洗涤、干燥；将沉淀置于管式炉中在400℃温度下恒温煅烧2h，继续升温至800℃使铵盐分解完全后，通入高纯氢气，恒温还原2h，然后通入氮气冷却至室温，得到铱粉；再将所得铱粉在聚四氟乙烯烧杯中采用优级纯硝酸+氢氟酸混合溶液煮洗1h，过滤分离，用去离子水充分洗涤，在80℃温度下真空干燥后，获得高纯铱粉。
对本发明制备的铱粉采用GDMS进行分析，结果如下表1所示。
表1铱粉GDMS杂质元素分析结果
| 元素 | 含量/ppm | 元素 | 含量/ppm |
| Na | 0.076 | Mo | 0.005 |
| Mg | 0.116 | Ru | 0.002 |
| Al | 0.634 | Rh | 0.006 |
| Si | 1.811 | Pd | 0.250 |
| Ca | 0.730 | Ag | 0.047 |
| Ti | 0.052 | Cd | 0.119 |
| Cr | 0.103 | Sn | 0.058 |
| Mn | 0.098 | Sb | 0.009 |
| Fe | 0.804 | Pt | 0.003 |
| Ni | 0.226 | Au | 0.305 |
| Cu | 0.845 | Pb | 0.422 |
| Zn | 0.065 | Bi | 0.165 |
由表1可以看出，采用本发明制备的铱粉纯度大于99.999％。
Claims (7)
1.一种高纯铱粉的制备方法，其特征在于按以下步骤完成：
(1)溶解：将固体三氯化铱溶解，获得铱溶液；
(2)钛盐还原除杂：往铱溶液中加入钛盐，使其中的铑、钯还原为金属态而除去；
(3)络合沉淀：将还原后的铱溶液中加入混合沉淀剂，加热，使铱形成(NH4)3Ir(NO2)6沉淀，其他杂质金属保留在溶液中；
(4)盐酸溶解：将(NH4)3Ir(NO2)6沉淀中加入盐酸煮沸溶解，生成(NH4)3IrCl6溶液；
(5)离子交换：将(NH4)3IrCl6溶液通过离子交换树脂除去阳离子杂质，获得纯净的H3IrCl6溶液；
(6)氧化沉淀：将H3IrCl6溶液中加入氯化铵，通入氯气进行氧化沉淀，获得(NH4)2IrCl6沉淀；
(7)煅烧还原：将(NH4)2IrCl6沉淀进行煅烧、氢气还原，获得金属铱粉；
(8)混酸煮洗：将铱粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤，用去离子水充分洗涤，干燥后，获得高纯铱粉。
2.根据权利要求1所述的一种高纯铱粉的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的三氯化铱为水合三氯化铱，其中金属杂质总量100～200ppm。
3.根据权利要求1所述的一种高纯铱粉的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的钛盐为TiCl2、TiSO4，优选TiCl2。
4.根据权利要求1所述的一种高纯铱粉的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的沉淀剂为优级纯亚硝酸钠+氯化铵混合物，其用量按摩尔比为IrCl3:NaNO2:NH4Cl＝1:(6～7):3；加热温度80～95℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯铱粉的制备方法，其特征在于步骤(5)所述的离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，优选001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的一种高纯铱粉的制备方法，其特征在于，所述高纯铱粉除去氧、氮、氢等气体成分，铱粉纯度大于99.999％。
7.一种高纯铱粉的制备方法，其特征在于含有以下步骤实：
将固体三氯化铱用去离子水溶解，往铱溶液中加入少量TiCl2溶液进行还原，过滤；向还原后的铱溶液中加入优级纯亚硝酸钠、氯化铵，加入量按摩尔比为三氯化铱:亚硝酸钠:氯化铵＝1:6:3，加热至95℃，直至完全沉淀，过滤，去离子水充分洗涤；将该沉淀采用优级纯盐酸煮沸溶解，直至完全破坏硝基配合物，获得氯亚铱酸铵溶液，将其通过阳离子交换树脂交换2次，除去阳离子杂质，获得纯净氯亚铱酸溶液；调整该溶液铱浓度60-80g/L，加入优级纯氯化铵，通入高纯氯气氧化，生成氯铱酸铵沉淀，过滤、洗涤、干燥；将沉淀置于管式炉中在400℃温度下恒温煅烧2h，继续升温至800℃使铵盐分解完全后，通入高纯氢气，恒温还原2h，然后通入氮气冷却至室温，得到铱粉；再将所得铱粉在聚四氟乙烯烧杯中采用优级纯硝酸+氢氟酸混合溶液煮洗1h，过滤，用去离子水充分洗涤，在80℃温度下真空干燥后，获得高纯铱粉。
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