CN117210694A - 一种从deta沉铑后液中富集回收贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法，属于贵金属二次资源回收技术领域。本发明对含DETA的沉铑后液进行调酸至pH值≤2，得到调酸沉铑后液，沉铑后液中贵金属离子的总浓度＞0.5mg/L；将二价锡盐加入到调酸沉铑后液中，在温度80~100℃下还原活化60~120min，使原有的“贵金属‑DETA配合物”通过一次还原和配位异构，形成新的“锡盐‑贵金属配合物”溶液体系；在温度80~100℃、搅拌条件下，将过量的二次还原剂二价钛盐缓慢加入到“锡‑贵金属配合物”溶液体系中进行二次还原反应，同时补加酸液控制二次还原反应溶液体系pH≤2，固液分离得到含锡较多的贵金属滤渣和尾液；将滤渣加入到盐酸溶液中，在温度60~80℃、搅拌条件下溶解去除杂质金属，得到贵金属富集渣。
Description
技术领域
本发明涉及一种从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法，属于贵金属二次资源回收技术领域。
背景技术
在铑的分离提纯过程中，铑的分离一般采用萃取和离子交换的方法。由于传统铑的萃取、离子交换分离提纯方法存在流程长、同期长、金属分散严重及大量的有机污染的问题，故目前越来越多的采用DETA选择性沉淀铑的工艺来分离提纯铑。由于该工艺铑仅存在于沉淀铑渣和沉铑后液中，因此该工艺具有沉铑效率高、流程短、金属分散少的特点。但由于沉铑过程中往往会加入远远大于理论量的二乙烯三胺（DETA）有机沉淀剂，除了消耗掉的外，过量的DETA被留存在沉铑后液中，由于DETA有机配位体的存在，使得其中包括铑、铂、钯在内的贵金属回收相当困难。
目前，对含过量DETA沉铑后液中的贵金属富集回收主要采用多次常规金属置换的工艺，即在DETA沉铑后液中直接加酸用如铝、锌、镁等金属进行置换。经过多次置换过的后液不仅溶液体积越来越大，且贵金属的浓度往往大于10mg/L，有的甚至大于100mg/L，贵属回收率不高，按传统的置换工艺已经不能满足要求。例如申请号为202110522037.0的专利文献中公开了在pH为1~2的条件下，向含铂有机醇废液中加入过量的弱还原剂直接还原得到金属铂，其中弱还原剂为柠檬酸钠、柠檬酸、抗坏血酸中的一种或多种。然而，该方法体系在不含有强配位体化合物DETA的存在的情况下，铂的回收率小于94%，贵金属回收率不高，且体系单一，也未提及有大量DETA存在下铑的还原，而铑的还原是铂、钯、铑三种金属中最难的；例如申请号为200910213173.0的专利文献中公开了一种二步法富集分离含铝贵金属液体中贵金属的方法，该方法是将含铝贵金属溶液经阴离子交换树脂吸附大部分贵金属后，将富集贵金属后的树脂经解吸处理，分离精制成各种贵金属及其盐类，未被吸附的少量贵金属阴离子再采用常规置换法进行回收。该方法存在流程长，贵金属分散严重的问题，同时体系由于不存在能与贵金属形成强配位化合物的有机化合物，贵金属的置换相对容易。
因此，亟需开发一种能从含DETA沉铑后液中高效回收贵金属的方法。
发明内容
针对以上含DETA沉铑后液中贵金属回收困难的问题，本发明提出一种二步还原从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法；本发明先将一次还原活化剂二价锡盐加入到调酸后的含DETA沉铑后液中，在酸性条件下，二价锡盐不仅可将金属活性在H之后的贵金属从高价态还原成低价态，同时又可以通过配位异构的作用全部或部分取代DETA与贵金属形成新的“锡盐-贵金属配合物”，从而有效降低贵金属的还原电位，使溶液中的贵金属更易于被还原富集出来；然后，在已经过一次还原活化的溶液中加入还原性更强的二次还原剂二价钛盐进行二次还原反应，得到贵金属合金粉；经过“二次还原富集”的方法，便可实现99%以上贵金属的回收，尾液中贵金属含量＜0.5mg/L。
一种从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法，具体步骤如下：
（1）对DETA沉铑后液进行调酸至pH≤2，得到含DETA的调酸沉铑后液；其中沉铑后液中含有贵金属离子；
（2）将二价锡盐加入到步骤（1）所述调酸沉铑后液中并搅拌混匀，然后在温度80~100℃下还原活化60~120min，形成 锡盐-贵金属配合物溶液体系；
（3）在温度80~100℃、搅拌条件下，将过量的二价钛盐缓慢加入到步骤（2）所述锡盐-贵金属配合物溶液体系中进行二次还原反应，同时补加酸液控制还原反应过程中溶液体系的pH值≤2，固液分离得到还原滤渣和尾液；
（4）将步骤（3）所述滤渣加入到盐酸溶液中，在温度60~80℃、搅拌条件下溶解去除杂质金属，固液分离得到富集贵金属滤渣和滤液。
所述步骤（1）中贵金属为铂、钯和铑；DETA沉铑后液中贵金属离子的总浓度＞0.5mg/L，DETA含量＞0.5g/L。
所述步骤（2）二价锡盐为SnCl2·2H2O、SnCl2或SnSO4中的一种或几种，二价锡盐的加入质量为含DETA的沉铑后液中贵金属总质量的10~30倍。
所述步骤（3）二价钛盐为TiCl2和/或TiSO4；二价钛盐的添加量为锡盐-贵金属配合物溶液体系中贵金属总质量的20~30倍。
所述步骤（3）酸液为HCl和/或H2SO4，优选的，步骤（3）的酸液与步骤（1）调酸的酸液相同。
所述步骤（4）盐酸溶液的浓度为4～6 mol/L，滤渣与盐酸溶液的固液比g:mL为1:10~ 15 。
所述步骤（4）富集贵金属滤渣中贵金属铂、钯和铑的总质量含量＞99%，贵金属总回收率＞99.5%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将具有活化和还原双重特性的二价锡盐加入到调酸后的含DETA沉铑后液中。在酸性条件下，二价锡盐的加入不仅可使高价态的贵金属离子还原为低价态的贵金属离子，还可以通过配位异构的作用全部或部分取代DETA，与贵金属形成新的“锡盐-贵金属配合物”，从而有效降低贵金属离子的还原电位，大幅提高贵金属的回收率，使贵金属总回收率大于99.5％；
（2）本发明方法与传统方法相比流程更短，贵金属回收率更高，并且一次活化还原剂二价锡盐可再生，大幅降低贵金属的回收成本，有效减少污染物的排放。
附图说明
图1为本发明方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例DETA沉铑后液中贵金属离子和DETA含量见表1，
表1 DETA沉铑后液中贵金属离子和DETA含量
| 铂（mg/L） | 钯（mg/L） | 铑（mg/L） | DETA（g/L） |
| 57 | 14 | 83 | 5.60 |
一种从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）采用盐酸对体积为150L的含DETA的沉铑后液进行调酸至pH值为1得到调酸沉铑后液；
（2）在搅拌条件下，将250g二水氯化亚锡还原活化剂加入到调酸沉铑后液中并持续搅拌3min，然后在温度80℃下进行还原活化120min，形成新的“锡盐-贵金属配合物”溶液体系，其中二水氯化亚锡的加入量为含DETA的沉铑后液中贵金属总质量的10.8 倍；
（3）在温度80℃、搅拌条件下，将600g还原剂TiCl2缓慢加入到“锡盐-贵金属配合物”溶液体系中进行充分的二次还原反应，同时通过补加盐酸控制还原反应过程中溶液体系的pH≤2，固液分离得到重93.85g的滤渣A和尾液；
（4）将滤渣A加入到浓度为5.5mol/L的盐酸溶液中（滤渣与盐酸溶液的固液比g:mL为 1:10 ），在温度60℃、搅拌条件下充分反应去除杂质金属，固液分离得到重24.13g的富集贵金属滤渣B和滤液C（滤渣B和滤液C成分分别见表2和表3）；
表2富集贵金属滤渣B中铂、钯和铑的含量
| 铂（wt.%） | 钯（wt.%） | 铑（wt.%） |
| 35.31 | 8.62 | 51.51 |
表3滤液C中金属离子含量
| 铂（mg/L） | 钯（mg/L） | 铑（mg/L） | Sn2+（g/L） | Ti4+（g/L） |
| ＜0.5 | ＜0.5 | ＜0.5 | 71.05 | 0.63 |
本实施例富集贵金属滤渣中铂、钯和铑的总含量为95.44％，贵金属铂、钯和铑的总回收率为99.70％。
实施例2：本实施例DETA沉铑后液中贵金属离子和DETA含量见表4，
表4 DETA沉铑后液中贵金属离子和DETA含量
| 铂（mg/L） | 钯（mg/L） | 铑（mg/L） | 锌（g/L） | DETA（g/L） |
| 33.00 | ＜0.5 | 50 | 37.43 | 3.76 |
一种从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）采用硫酸对体积为175L的含DETA的沉铑后液进行调酸至pH值为1.0得到调酸沉铑后液；
（2）在搅拌条件下，将质量为 200 g的SnSO4加入到调酸沉铑后液中并持续搅拌5min，然后在温度90℃下还原活化100min形成新的锡盐-贵金属配合物溶液体系，其中二价锡盐SnSO4的加入量为含DETA的沉铑后液中贵金属质量总量的13.8 倍；
（3）在温度90℃、搅拌条件下，将400g还原剂TiCl2缓慢加入到锡盐-贵金属配合物溶液体系中进行充分的二次还原反应，同时通过补加硫酸控制还原反应过程中溶液体系的pH值≤2，固液分离得到69.8g滤渣D和尾液；
（4）将滤渣D加入到浓度为5.5mol/L的盐酸溶液中（滤渣与盐酸溶液的固液比g:mL为 1:11），在温度70℃、搅拌条件下充分反应去除杂质金属，固液分离得到重15.11g的富集贵金属滤渣E和滤液F（富集贵金属滤渣E和滤液F的成分分别见表5、表6）；
表5富集贵金属滤渣E中铂、钯和铑的含量
| 铂（wt.%） | 钯（wt.%） | 铑（wt.%） |
| 38.12 | ＜0.005 | 57.78 |
表6滤液F中贵金属离子含量
| 铂（mg/L） | 钯（mg/L） | 铑（mg/L） | Sn2+（g/L） | Ti4+（g/L） |
| ＜0.5 | ＜0.5 | ＜0.5 | 72.35 | 0.37 |
本实施例富集贵金属滤渣中铂、钯和铑的总含量为95.90％，贵金属铂、钯和铑的总回收率大于99.80％。
实施例3：本实施例DETA沉铑后液中贵金属离子和DETA含量见表7，
表7 DETA沉铑后液中贵金属离子和DETA含量
| 铂（mg/L） | 钯（mg/L） | 铑（mg/L） | DETA（g/L） |
| 65 | 19 | 110 | 5.21 |
一种从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法（见图1），具体步骤如下：
（1）采用盐酸对体积为160L的含DETA的沉铑后液进行调酸至pH值为2得到调酸沉铑后液；
（2）将体积为4L的实施例1中步骤（4）的滤液（Sn2+87g/L）加入到调酸沉铑后液中，在温度100℃下还原活化60min，形成新的锡盐-贵金属配合物溶液体系，其中二价锡盐（以SnCl2·2H2O换算而得）的加入量为含DETA的沉铑后液中贵金属摩尔总量的21 倍；
（3）在温度100℃、搅拌条件下，将质量为900g 的还原剂TiCl2缓慢加入到锡盐-贵金属配合物溶液体系中进行充分的还原反应，同时通过补加盐酸控制二次还原反应过程中溶液体系的pH值≤2，固液分离得到质量为113.9g的滤渣G和尾液；
（4）将滤渣加入到浓度为5.5mol/L的盐酸溶液中（滤渣与盐酸溶液的固液比g:mL为1:14），在温度80℃、搅拌条件下充分反应去除杂质金属，固液分离得到质量为32.52g的富集贵金属滤渣H和滤液K（富集贵金属滤渣H和滤液K的成分见表8、表9）；
表8富集贵金属滤渣H中铂、钯和铑的含量
| 铂（wt.%） | 钯（wt.%） | 铑（wt.%） |
| 31.92 | 9.32 | 53.78 |
表9滤液K 中贵金属离子含量
| 铂（mg/L） | 钯（mg/L） | 铑（mg/L） | Sn2+（g/L） | Ti4+（g/L） |
| ＜0.5 | ＜0.5 | ＜0.5 | 50.32 | 0.43 |
本实施例富集贵金属滤渣中铂、钯和铑的总含量为95.02％，贵金属铂、钯和铑的总回收率为99.61％。
从实施例1~3可以看出，含DETA的沉铑后液中铂、钯、铑三种贵金属离子的含量均在几十毫克不等，处理完之后滤液中铂、钯、铑三种贵金属离子的含量均下降到＜0.5mg/L，贵金属的总回收率均大于99.5%，富集贵金属滤渣中贵金属总含量＞95％。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）对DETA沉铑后液进行调酸至pH≤2，得到含DETA的调酸沉铑后液；其中沉铑后液中含有贵金属离子；
（2）将二价锡盐加入到步骤（1）所述调酸沉铑后液中并搅拌混匀，然后在温度80~100℃下还原活化60~120min，形成 锡盐-贵金属配合物溶液体系；
（3）在温度80~100℃、搅拌条件下，将过量的二价钛盐缓慢加入到步骤（2）所述锡盐-贵金属配合物溶液体系中进行二次还原反应，同时补加酸液控制还原反应过程中溶液体系的pH值≤2，固液分离得到还原滤渣和尾液；
（4）将步骤（3）所述滤渣加入到盐酸溶液中，在温度60~80℃、搅拌条件下溶解去除杂质金属，固液分离得到富集贵金属滤渣和滤液。
2.根据权利要求1所述从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法，其特征在于：步骤（1）中贵金属为铂、钯和铑；DETA沉铑后液中贵金属离子的总浓度＞0.5mg/L，DETA含量＞0.5g/L。
3.根据权利要求1所述从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法，其特征在于：步骤（1）所述调酸的酸液为HCl和/或H2SO4。
4.根据权利要求1所述从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法，其特征在于：步骤（2）所述的二价锡盐为SnCl2·2H2O、SnCl2或SnSO4中的一种或多种；二价锡盐的加入质量为含DETA沉铑后液中贵金属总质量的10~30倍。
5.根据权利要求1所述从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法，其特征在于：步骤（3）二价钛盐为TiCl2和/或TiSO4；二价钛盐的添加量为锡盐-贵金属配合物溶液体系中贵金属总质量的20~30倍。
6.根据权利要求1所述从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法，其特征在于：步骤（3）所述酸液为HCl和/或H2SO4。
7.根据权利要求1所述从DETA沉铑后液中富集回收贵金属的方法，其特征在于：步骤（4）盐酸溶液的浓度为4~6mol/L；滤渣与盐酸溶液的固液比g:mL为1:10~15。
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