CN107406908A - 生产元素铑的方法 - Google Patents

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Abstract

生产元素铑的方法，其包含以下步骤：(1)提供用氢卤酸调节到‑1至+2的pH值的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的水悬浮液；(2)将足以完全转化二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的量的还原剂添加到步骤(1)中提供的悬浮液中并使所述反应进行到元素铑的形成完成；和(3)从在步骤(2)中形成的氢卤酸水性组合物中分离在步骤(2)中形成的元素铑；由此卤素是溴和/或氯。

Description

生产元素铑的方法
本发明涉及由二亚乙基三铵六卤代铑酸盐生产元素铑的方法。
已知在贵金属精炼工艺中作为脂族多胺和三氢六卤代铑酸的难溶盐将铑或Rh3+与其它贵金属分离。所述盐的已知代表是二亚乙基三胺(DETA)和三氢六氯铑酸的络合盐，即式H3(DETA)RhCl6或(H3NC2H4NH2C2H4NH3)(RhCl6)所示的三亚乙基三铵六氯铑酸盐。还已知在王水中煮沸脂族多胺和三氢六氯铑酸的所述盐以待进一步加工。在这种方法中，有机组分通过氧化分解并最终形成H3RhCl6的酸性水溶液，可对其施以进一步精炼。根据另一已知的备选方案，脂族多胺和三氢六卤代铑酸的盐在含氧气氛中煅烧并对含铑的氧化残留物施以进一步精炼。
本发明包括一种生产元素铑的方法，其包含以下步骤：
(1)提供用氢卤酸调节到-1至+2的pH值的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的水悬浮液；
(2)将足以完全转化二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的量的还原剂添加到步骤(1)中提供的悬浮液中并使所述反应进行到元素铑的形成完成；和
(3)从在步骤(2)中形成的氢卤酸水性组合物中分离在步骤(2)中形成的元素铑；
由此卤素应被理解为是溴和/或氯，优选氯。
说明书和权利要求书中所用的术语和/或缩写“卤素”或“hal”代表溴和/或氯，优选氯。
说明书和权利要求书中所用的术语和/或缩写“氢卤酸(hydrohalic acid)”或“氢卤酸的(hydrohalic)”代表氢溴酸和/或盐酸，优选盐酸，和/或氢溴酸的(hydrobromic)和/或盐酸的(hydrochloric)，优选盐酸的(hydrochloric)。
在根据本发明的方法的步骤(1)中提供用氢卤酸调节到-1至+2，优选-0.5至+0.5的pH的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的水悬浮液。pH值的测定不涉及任何特殊要求并可以用普通pH计进行。
通常，二亚乙基三铵六卤代铑酸盐源自本领域技术人员已知的贵金属精炼，或更确切地说，源自贵金属精炼范围内的铑分离步骤。由于其在水和/或氢卤酸水性环境中的可溶性差，二亚乙基三铵六卤代铑酸盐可在铑分离步骤中从中分离出来。
一个优选实例是上文提到的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐。
在这方面采用的程序可以是，将二亚乙基三铵六卤代铑酸盐悬浮在水中并加入氢卤酸直至将该水悬浮液的pH值调节到-1至+2的范围内。或者，也可以将二亚乙基三铵六卤代铑酸盐添加到并悬浮在具有-1至+2的pH的氢卤酸中。
步骤(1)中提供的水悬浮液中的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐分数为例如总悬浮液的5至40重量％，方便地10至30重量％。
在根据本发明的方法的步骤(2)中，将足以完全转化二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的量的还原剂添加到步骤(1)中提供的悬浮液中并使所述反应进行到元素铑的形成完成。术语“悬浮液”应被理解为是指二亚乙基三铵六卤代铑酸盐由于其可溶性差而悬浮存在，即因此搅动，例如搅拌该水悬浮液。
可以使用一种还原剂或结合使用多种还原剂。在后一情况下，还原剂可以单独加入，即相继，或同时或在时间上重叠。
各种可氧化物质，例如肼、水合肼、Sn(II)化合物如SnCl2、非贵金属，如锌、铁、铝、锡是合适的还原剂。
优选使用铁作为还原剂，特别是以铁粉形式。
还原剂的添加可以基于确切化学计量考虑或可能由于实际原因需要，如果适用，可以加入与理论相比过量。优选将还原剂的等分试样添加到搅动，例如搅拌的悬浮液中并通过二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的消失和/或溶解和元素铑的同时形成监测反应进程。例如作为视觉监测的补充，也可以分析监测该反应的进程，例如通过测定反应材料的水相中的Rh3+含量或通过测量反应材料的水相的氧化还原电位。就此而言，本领域技术人员会理解，术语“足量还原剂”不是在纯化学计量意义上，而是基于现有实际情况。
为举例说明，假定在步骤(2)中进行的还原反应可以使用二亚乙基三铵六卤代铑酸盐和铁作为还原剂描述如下：
2[H3NC2H4NH2C2H4NH3](RhCl6)+3Fe→
2[H3NC2H4NH2C2H4NH3]3++3Fe2++2Rh↓+12Cl-
在反应材料的氢卤酸环境中由铁形成的氢气也有可能充当还原剂；但这不再详细研究。
在步骤(2)的过程中，使反应材料的水相的pH值保持在-1至+2，优选-0.5至+0.5的范围内，为此可能必须加入适当量的氢卤酸。在步骤(2)的过程中反应材料的温度例如为20至70℃，优选40至65℃。工艺步骤(2)的持续时间例如为2至4小时，由此可能方便地在最后加入还原剂后保持搅拌直至pH值在20至70℃，优选40至65℃下恒定在-1至+2，优选-0.5至+0.5的pH范围内例如0.5至2小时。
在步骤(2)中形成的元素铑以微粒形式，特别作为海绵铑存在。
在步骤(2)完成后，从在步骤(2)中形成的氢卤酸水性组合物中分离在步骤(3)中形成的元素铑。在这方面可以使用本领域技术人员已知的传统固-液分离程序，例如滗析、提升、过滤或所述分离程序的合适组合。
分离出的元素铑可以方便地用水洗涤。随后，在根据本发明的方法中获得的基本或完全不含附带有机物质的铑可以进一步提纯。例如，可以用氯和盐酸处理，同时形成酸性H3RhCl6水溶液，其随后可以进一步提纯。合适的清洁技术的实例包括离子交换、萃取和电解。
最终，物质H3RhCl6是与脂族多胺和三氢六氯铑酸的盐的上述王水煮沸法中所得相同的产物。
在从步骤(2)中形成的氢卤酸水性组合物中分离元素铑的过程中获得并含有完全质子化的二亚乙基三胺形式的阳离子和卤素阴离子的氢卤酸滤液还可根据步骤(2)中所用的还原剂的类型含有氧化的还原剂和/或其氧化产物。如果需要，可以例如通过合适的沉淀反应从滤液中除去所述氧化的还原剂或该还原剂的氧化产物；但并不强制必须这样做。该氢卤酸滤液可以在贵金属精炼的进一步工艺步骤(4)的范围内使用和/或再使用以作为二亚乙基三铵六卤代铑酸盐沉淀Rh3+。
根据本发明的方法的一个优点在于其不涉及脂族多胺和三氢六卤代铑酸的盐在王水中的上述煮沸。因此也避免产生和随之需要除去亚硝气。如上文提到，另一优点在于在溶液中以氢卤酸质子化的水性形式再获得脂族多胺并可再用于贵金属精炼以作为难溶性二亚乙基三铵六卤代铑酸盐沉淀Rh3+。
实施例
实施例1:
将总共30克固体二亚乙基三铵六氯铑酸盐悬浮在150毫升水中，将该悬浮液加热至60℃，并加入10N盐酸以将pH调节至0.5。然后，在搅拌的同时将10克铁粉等分添加到该悬浮液中并将样品保持在60℃。在铁的添加过程中检查pH并通过添加10N盐酸保持在pH 0至-0.5。在60℃下继续搅拌2小时。该反应材料通过吸滤分离成海绵铑形式的元素铑和含有溶解的二亚乙基三铵氯化物的酸性水性滤液。该海绵铑用水洗涤，然后借助氯和盐酸施以进一步精炼；相对于二亚乙基三铵六氯铑酸盐离析物的铑含量计的铑收率为：>99％。
实施例2:
将总共30克固体二亚乙基三铵六氯铑酸盐悬浮在200毫升水中，将该悬浮液加热至60℃，并加入10N盐酸以将pH调节至0.2。然后，在搅拌的同时将10克铁粉等分添加到该悬浮液中并将样品保持在60℃。
在铁的添加过程中检查pH并通过添加10N盐酸保持在pH 0至-0.5。继续搅拌2小时。该反应材料通过吸滤分离成海绵铑形式的元素铑和含有溶解的二亚乙基三铵氯化物的酸性水性滤液。该海绵铑用水洗涤，然后借助氯和盐酸施以进一步精炼；相对于二亚乙基三铵六氯铑酸盐离析物的铑含量计的铑收率为：>99％。

Claims (14)

1.生产元素铑的方法，其包含以下步骤：
(1)提供用氢卤酸调节到-1至+2的pH值的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的水悬浮液；
(2)将足以完全转化二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的量的还原剂添加到步骤(1)中提供的悬浮液中并使所述反应进行到元素铑的形成完成；和
(3)从在步骤(2)中形成的氢卤酸水性组合物中分离在步骤(2)中形成的元素铑；
其中卤素是溴和/或氯。
2.根据权利要求1的方法，
其中在步骤(1)中提供的水悬浮液的pH值在-0.5至+0.5的范围内。
3.根据权利要求1或2的方法，
其中所述二亚乙基三铵六卤代铑酸盐源自贵金属精炼的铑分离步骤。
4.根据前述权利要求任一项的方法，
其中将所述二亚乙基三铵六卤代铑酸盐悬浮在水中并加入氢卤酸直至将所述水悬浮液的pH值调节到-1至+2的范围内，或将所述二亚乙基三铵六卤代铑酸盐添加到并悬浮在具有-1至+2的pH的氢卤酸中。
5.根据前述权利要求任一项的方法，
其中步骤(1)中提供的水悬浮液中的二亚乙基三铵六卤代铑酸盐的分数为5至40重量％
6.根据前述权利要求任一项的方法，
其中在步骤(2)的过程中搅动所述水悬浮液。
7.根据前述权利要求任一项的方法，
其中使用一种还原剂或还原剂的组合，并且在还原剂的组合的情况下，还原剂相继、同时或在时间上重叠加入。
8.根据前述权利要求任一项的方法，
其中所述还原剂选自肼、水合肼、Sn(II)化合物、锌、铁、铝和锡。
9.根据权利要求1-7任一项的方法，
其中使用铁粉作为还原剂。
10.根据前述权利要求任一项的方法，
其中在步骤(2)的过程中可能通过添加氢卤酸使pH值保持在-1至+2的范围内。
11.根据前述权利要求任一项的方法，
其中在步骤(2)的过程中使反应材料的温度保持在20至70℃的范围内。
12.根据前述权利要求任一项的方法，
其中在元素铑的分离过程中获得的氢卤酸滤液用于贵金属精炼的步骤(4)以作为二亚乙基三铵六卤代铑酸盐沉淀Rh3+。
13.根据权利要求12的方法，
在其用于步骤(4)之前从所述氢卤酸滤液中除去任何还原剂或还原剂的氧化产物。
14.根据前述权利要求任一项的方法，
其中所述二亚乙基三铵六卤代铑酸盐是二亚乙基三铵六氯铑酸盐。
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