JP4188381B2 - ロジウムの回収方法 - Google Patents

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本発明は、ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム溶液から、ギ酸を添加してロジウムブラックを回収した後、還元雰囲気下で焼成することにより、粉砕性の良いロジウムスポンジを回収する技術に関する。
ロジウムパウダーを回収する技術は、例えば、特許第3744014「ロジウム粉の製造方法」に開示されている。
しかしながら、ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム溶液から、粉砕性の良いロジウムスポンジを得る方法は、開示されていない。
本発明者らは、ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム溶液から、ロジウムをギ酸で還元回収して得たロジウムブラックを、還元雰囲気下において、ある特定の温度で焼成することにより、酸素品位の低く、粉砕性の良いロジウムスポンジが得られることを知見した。
特許第3744014「ロジウム粉の製造方法」
ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム溶液から、粉砕性のよいロジウムスポンジを回収する方法を提供する。
本発明者等は、上記の課題を解決すべく以下の発明をなした。
即ち、本発明は、
（１）ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液にギ酸を添加して、ロジウムをロジウムブラックとして還元回収した後、
ロジウムブラックを還元雰囲気中において700〜900℃で焼成し、粉砕容易な
ロジウムスポンジを得るロジウムの回収方法。
（２）上記（１）記載の還元雰囲気を形成するに際し使用する還元性ガスが、水素ガスあるいは1vol%以上の水素を含む水素とアルゴンの混合ガスであるロジウムの回収方法。
本発明のロジウム回収方法は、
（１）ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液にギ酸を添加して、ロジウムをロジウムブラックとして還元回収後に、還元雰囲気下で焼成して、ロジウムスポンジを得る操作において、ロジウムブラックの焼成温度を適正にすることにより、酸素品位が低く、粉砕性の良いロジウムスポンジを得ることが出来る。
以下本発明に関して、詳細に説明する。
ロジウムメタルは、パウダー状のものを一度溶液に溶解して使用されることがあり、この場合、溶解性の点から、ロジウムメタルの粒度は小さいことが求められる。
このような、品質要求に対して、ロジウムをヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液の形にして、ギ酸を添加することによりロジウムブラック（酸素を数％含む黒色粉状のロジウムメタル）としてロジウムを回収した後、このロジウムブラックから酸素を除去するために還元雰囲気中で適正な温度で焼成することにより、酸素濃度が低く、粉砕性のよいロジウムスポンジ(スポンジ状のロジウムメタル)が得られる。
焼成時に還元雰囲気にするためには、水素ガスあるいは1vol%以上の水素を含む水素とアルゴンの混合ガスを焼成炉内に通ガスする。還元雰囲気下で焼成する際の焼成温度については、700〜900℃が最適であることがわかった。
焼成温度が９００℃より高すぎると焼結してしまい、粉砕性が悪化する。
焼成温度が７００℃より低いと、ロジウムブラックは約３％の酸素を含有するが、還元反応が十分に進行せず、焼成後に得られるロジウムスポンジの酸素品位が高くなる。
還元雰囲気下において、700〜900℃で焼成して得たロジウムスポンジを粉砕することにより、酸素品位が低く、粒度の小さいロジウムパウダーが得られる。
本願発明について、図１に示す一態様であるフローシートに沿って説明する。
[実施例１]
原料としてロジウム以外の金属を殆ど含まない表１に示すヘキサクロロロジウム酸アンモニウム溶液を使用した。
ヘキサクロロロジウム酸アンモニウムにギ酸を添加し、ロジウムを還元し、ロジウムブラックを回収した。回収したロジウムブラックは、還元雰囲気下において800℃で2時間焼成した。
その後、室温まで放冷する際も、還元雰囲気を維持した。焼成炉内を還元雰囲気にするために、5vol%の水素を含む水素とアルゴンの混合ガスを通ガスした。
焼成して得られたロジウムスポンジを、メノウの乳鉢で粉砕後に、目開き180μmの篩で篩別したところ、全量180μm篩下のロジウムパウダーとして回収できた。
このロジウムは、表2に示すように酸素品位220ppmと、ロジウムブラックに含有する酸素は十分に還元除去できた。
[実施例２]
実施例１と同様に回収したロジウムブラックを、焼成温度を900℃にした以外は、実施例１と同じ条件で、ロジウムブラックを焼成したところ、得られたロジウムスポンジの粉砕性は良好で、全量を目開き180μm篩の篩下のロジウムパウダーとして回収できた。
このロジウムの酸素品位は、表2に示すように180ppmと、ロジウムブラックに含有する酸素は十分に還元除去できた。
[実施例３]
実施例１と同様に回収したロジウムブラックを、焼成温度を700℃にした以外は、実施例１と同じ条件で、ロジウムブラックを焼成したところ、得られたロジウムスポンジの粉砕性は良好で、全量を目開き180μm篩の篩下のロジウムパウダーとして回収できた。
このロジウムの酸素品位は、表2に示すように580ppmと、ロジウムブラックに含有する酸素は十分に還元除去できた。
[比較例１]
実施例１と同様に回収したロジウムブラックを、焼成温度を600℃にした以外は、実施例１と同じ条件で、ロジウムブラックを焼成したところ、得られたロジウムスポンジの粉砕性は良好であったが、酸素品位1080ppmと、実施例１〜3に比較し、表2に示すように酸素品位が高かった。
[比較例２]
実施例１と同様に回収したロジウムブラックを、焼成温度を1000℃にした以外は、実施例１と同じ条件で、ロジウムブラックを焼成したところ、得られたロジウムスポンジは焼結し、メノウの乳鉢でパウダー状に粉砕することが表2に示すようにできなかった。ただし、酸素品位は、表2に示すように130ppmと、実施例１より低い値であった。
表２より、ロジウムブラックを焼成温度700〜900℃で焼成することにより、酸素品位が低く、粉砕性の良いロジウムスポンジを得ることができることがわかる。
以上より、本願発明により、ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液にギ酸を添加して、ロジウムをロジウムブラックとして還元回収した後、ロジウムブラックを還元雰囲気中において700〜900℃で焼成し、粉砕することにより、酸素品位が低く、粉砕性の良いロジウムスポンジを得られることがわかる。
ロジウムスポンジ回収フローシートの一態様を示す。

Claims (2)

  1. ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液にギ酸を添加して、ロジウムをロジウムブラックとして還元回収した後、
    ロジウムブラックを還元雰囲気中において700〜900℃で焼成し、粉砕容易なロジウムスポンジを得ることを特徴とするロジウムの回収方法。
  2. 請求項１記載の還元雰囲気を形成するに際し使用する還元性ガスが、
    水素ガスあるいは1vol%以上の水素を含む水素とアルゴンの混合ガスであることを特徴とするロジウムの回収方法。



















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