CN100408707C - 铑的回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种铑的回收方法，在六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，在作为铑黑还原回收铑后，在还原气氛中用700～900℃烧成铑黑，得到容易粉碎的海绵铑。从而，提供得到粉碎性良好的海绵铑的回收方法。

Description

铑的回收方法
技术领域
本发明涉及在从六氯铑酸铵溶液，通过添加甲酸回收铑黑后，在还原气氛下烧成，由此回收粉碎性良好的海绵铑的方法。
背景技术
回收铑粉末的技术，例如，已在专利第3744014“铑粉的制造方法”中公开。
但是，没有公开从六氯铑酸铵溶液，得到粉碎性良好的海绵铑的方法。
本发明人们，发现，通过从六氯铑酸铵溶液，用甲酸还原回收铑，在还原气氛下以某特定的温度烧成得到的铑黑，可得到氧等级低、粉碎性良好的海绵铑。
专利文献1：专利第3744014“铑粉的制造方法”。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种从六氯铑酸铵溶液，回收粉碎性良好的海绵铑的方法。
本发明人等，为解决上述问题，实现了以下发明。
即，本发明，提供一种铑的回收方法，其特征在于：
(1)在六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，在作为铑黑还原回收铑后，在还原气氛中用700～900℃烧成铑黑，得到容易粉碎的海绵铑；
(2)在形成上述(1)所述的还原气氛时使用的还原性气体，是氢气或含有1vol％以上的氢的氢氩混合气体。
本发明的铑回收方法：
(1)在六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，在作为铑黑还原回收铑后，在还原气氛下烧成铑黑，得到海绵铑，在此操作中，通过适当设定铑黑的烧成温度，能够得到氧等级低、粉碎性良好的海绵铑。
附图说明
图1表示海绵铑回收流程图的一方式。
具体实施方式
以下，详细说明本发明。
铑金属，有时通过将粉末状的铑在溶液中溶解一次后使用，在此种情况下，从溶解性方面考虑，要求铑金属的粒度小。
对于如此的质量要求，采用六氯铑酸铵水溶液的形式，通过添加甲酸来以铑黑(含氧数个百分点的黑色粉末状的铑金属)回收铑后，为了从该铑黑除去氧，通过在还原气氛中，用适当的温度烧成，能够得到氧浓度低、粉碎性良好的海绵铑(海绵状的铑金属)。
在烧成时，为了形成还原气氛，而向烧成炉内通入氢气或含有1vol％以上的氢的氢氩混合气体。关于在还原气氛下烧成时的烧成温度，优选700～900℃。
如果烧成温度高于900℃，形成烧结，粉碎性变差。如果烧成温度低于700℃，铑黑含有约3％的氧，不能充分进行还原反应，烧成后得到的海绵铑的氧等级变高。
通过粉碎在还原气氛下，700～900℃烧成而得到的海绵铑，可得到氧等级低、粒度小的铑粉末。
实施例
下面，参照图1所示的一方式的流程图说明本发明。
[实施例1]
作为原料，使用几乎不含铑以外的金属的表1所示的六氯铑酸铵溶液。
表1
Figure C20061014390400041
在六氯铑酸铵溶液中添加甲酸，还原铑，回收铑黑。回收的铑黑，在还原气氛下，800℃烧成2小时。
然后，放置冷却到室温时也保持还原气氛。为了使烧成炉内形成还原气氛，通入含有5vol％的氢的氢氩混合气体。
在用玛瑙研钵粉碎通过烧成而得到的海绵铑后，用网眼180μm的筛子筛选，能够作为180μm筛下的铑粉末回收总量。
该铑，如表2所示，氧等级为220ppm，能够充分还原除去铑黑所含的氧。
表2
铑黑的还原烧成温度(℃)   氧等级(ppm)     海绵铑的粉碎性
    1000     130     烧结，不能粉末化
    900     180     粉碎性良好。
    800     220     粉碎性良好。
    700     580     粉碎性良好。
    600     1080     粉碎性良好。
【实施例2】
以与实施例1同样地回收的铑黑作为原料，除将烧成温度规定在900℃以外，在按与实施例1相同的条件下烧成铑黑后，得到的海绵铑的粉碎性良好，能够作为网眼180μm筛子的筛下的铑粉末回收总量。
该铑的氧等级，如表2所示，为180ppm，能够充分还原除去铑黑所含的氧。
[实施例3】
以与实施例1同样地回收的铑黑作为原料，除将烧成温度规定在700℃以外，在按与实施例1相同的条件下烧成铑黑后，得到的海绵铑的粉碎性良好，能够作为网眼180μm筛子的筛下的铑粉末回收总量。
该铑的氧等级，如表2所示，为580ppm，能够充分还原除去铑黑所含的氧。
【比较例1]
以与实施例1同样地回收的铑黑作为原料，除将烧成温度规定在600℃以外，在按与实施例1相同的条件下烧成铑黑后，得到的海绵铑的粉碎性良好，但氧等级为1080ppm，与实施例1～3相比，如表2所示，氧等级高。
【比较例2】
以与实施例1同样地回收的铑黑作为原料，除将烧成温度规定在1000℃以外，在按与实施例1相同的条件下烧成铑黑后，得到的海绵铑烧结，如表2所示，不能用玛瑙研钵粉碎成粉末状。但是，氧等级如表2所示为130ppm，为小于实施例1的值。
由表2可知，通过用烧成温度700～900℃烧成铑黑，能够得到氧等级低、粉碎性好的海绵铑。
由以上得出，根据本发明，在六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，在作为铑黑还原回收铑后，通过在还原气氛下用700～900℃烧成铑黑，进行粉碎，可得到氧等级低、粉碎性好的海绵铑。

Claims (1)

1. 一种铑的回收方法，其特征在于，
在六氯铑酸铵水溶液中添加甲酸，在作为铑黑还原回收铑后，在还原气氛中，用700～900℃烧成铑黑，得到容易粉碎的海绵铑，
在形成所述还原气氛时使用的还原性气体，是氢气或含有1vol％以上的氢的氢氩混合气体。
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