CN110029200B

CN110029200B - 一种降低铁原料中酸不溶物含量的铁粉制备方法

Info

Publication number: CN110029200B
Application number: CN201910244338.4A
Authority: CN
Inventors: 郭培民; 赵沛; 王磊; 孔令兵
Original assignee: Central Iron and Steel Research Institute
Current assignee: Central Iron and Steel Research Institute
Priority date: 2019-03-28
Filing date: 2019-03-28
Publication date: 2020-05-22
Anticipated expiration: 2039-03-28
Also published as: CN110029200A

Abstract

本发明公开了一种降低铁原料中酸不溶物含量的铁粉制备方法，属于粉末冶金制备技术领域，解决现有工艺制备过程降低酸不溶物的质量分数效果较差的问题。本发明的制备方法包括如下步骤：将碱金属化合物配入铁精矿粉中；将配好的铁精矿粉及煤粉装入到还原罐内；在隧道窑内进行预热、恒温以及冷却；将一次铁锭从还原罐内取出，并进行清扫；将铁锭破碎；进行磁选分离少量煤粉和煤灰。本发明可用于制备酸不溶物含量较低的铁粉。

Description

一种降低铁原料中酸不溶物含量的铁粉制备方法

技术领域

本发明涉及粉末冶金制备领域，尤其涉及一种降低铁原料中酸不溶物含量的铁粉制备方法。

背景技术

粉末冶金行业是我国新材料领域的重要行业之一，每年需要各种还原铁粉近50万吨。还原铁粉通常是利用固体或气体还原剂(焦炭、木炭、无烟煤、水煤气、转化天然气、分解氨、氢等)还原铁的氧化物(铁精矿、轧钢铁鳞等)来制取海绵状的铁。还原过程分为(固体碳还原)一次还原和二次还原，一次还原就是固体碳还原制取一次铁粉，一次还原主要流程是：(铁精矿、轧钢铁鳞等)→烘干→磁选→粉碎→筛分→装还原罐→进入一次还原炉→海绵铁→清刷→破碎→磁选→一次铁粉；二次还原主要流程是：一次铁粉→二次还原炉→粉块→粉碎→磁选→筛分→分级→混料→包装→成品。用还原法所生产的优质铁粉，各项参数指标为：Fe≥98％，C≤0.1％，P和S都小于0.03％，氢损为0.1～0.2％，铁粉中盐酸不溶物的含量小于0.4％，对于严格的用户，铁粉中盐酸不溶物的含量可能要求低于0.2％。

盐酸不溶物有两个来源，一个来源是纯铁精矿粉中固有的盐酸不溶物；一个是隧道窑还原过程环形配料中煤粉中的少量煤灰进入铁粉内。对于第一种情况，为了降低铁精矿粉中的盐酸不溶物，选矿厂要不断提高磁选及浮选水平，但是任何技术是有限度的，而且选矿成本也将随着酸不溶物含量的下降而上升；至于煤灰对一次铁粉酸不溶物的影响，目前环形布料以及对烧成的铁锭进行清扫已最大程度地降低了煤灰对一次铁粉的影响，但仍有少量的煤灰进入一次铁粉中。

现有技术中，有一种采用铁精矿与降渣剂混合粗还原的新方法可使酸不溶物质量分数降低，但是此种方法所需降渣剂含量较大，且制备过程工序繁琐，效率略低，且降低酸不溶物质量分数的效果不太理想。

发明内容

鉴于以上分析，本发明旨在提供一种降低铁原料中酸不溶物含量的铁粉制备方法，通过采用铁精矿与碱金属化合物混合的方法，使得碱金属化合物与酸不溶物发生化学反应，生成盐酸可溶解的物质，降低酸不溶物的质量分数。解决现有工艺制备过程工序繁琐、降低酸不溶物的质量分数效果较差的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种降低铁原料中酸不溶物含量的铁粉制备方法，该制备方法包括如下步骤：

步骤1：将碱金属化合物配入铁精矿粉中；

步骤2：将配好的铁精矿粉及煤粉装入到还原罐内；

步骤3：在隧道窑内进行预热、恒温以及冷却；

步骤4：将一次铁锭从还原罐内取出，并进行清扫；

步骤5：将铁锭破碎；

步骤6：进行磁选分离少量煤粉和煤灰。

在一种可能的设计中，步骤1中的碱金属化合物是氢氧化钠、氢氧化钾、钠盐、钾盐中的一种或多种。

在一种可能的设计中，步骤1中的碱金属化合物中的Na离子质量分数和K离子质量分数之和为0.3～1％。

在一种可能的设计中，步骤1中碱金属化合物的平均粒度为100～200目。

在一种可能的设计中，步骤2中的装料采取环形布料，中心层是煤粉，环形层是配好的铁精矿粉，最外层为煤粉。

在一种可能的设计中，步骤3中的恒温温度为1150℃～1180℃，恒温段时间为20-24h。

在一种可能的设计中，步骤3中预热段的时间为20-24h；冷却段的时间为20-24h。

在一种可能的设计中，步骤5中，将铁锭破碎到20目以下。

本发明还提供了一种采用上述制备方法制得的铁粉，铁粉中的酸不溶物的质量百分比不大于0.12％。

本发明还提供了一种采用上述铁粉制得的烧结件，烧结件的抗弯强度为1040-1080MPa。

本发明至少可实现如下有益效果之一：

(1)本发明提供的降低铁原料中酸不溶物含量的制备方法，通过采用铁精矿粉与碱金属化合物混合的方法，使得碱金属化合物与酸不溶物发生化学反应，生成盐酸可溶解的物质，降低酸不溶物的质量分数，同时还可以提高还原铁粉产品的纯度，进而改善产品的物理性能及烧结件的力学性能，应用前景良好。

(2)本发明提供的降低铁原料中酸不溶物含量的制备方法，不需要改变现有工艺生产流程，对设备能力要求低，降低酸不溶物的质量分数的效果显著，可以在工业生产中广泛应用。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书以及具体实施方式中所特别指出的方法来实现和获得。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施例可用于阐释本发明的原理。

本发明提供的降低铁原料中酸不溶物含量的制备方法的原理为：

铁粉中盐酸不溶物主要指的是SiO₂和刚玉结构的Al₂O₃，由于SiO₂和Al₂O₃熔点高、硬度大，对铁粉的烧结产生不利影响。本发明采用碳酸钠、碳酸钾、硫酸钠、硫酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属化合物，用它们与SiO₂、Al₂O₃发生化学反应生成可溶于盐酸的物质。以碳酸钠为例：

Na₂CO₃+SiO₂＝Na₂SiO₃+CO₂(g)

Na₂CO₃+Al₂O₃＝2NaAlO₂+CO₂(g)

这样在隧道窑加热和还原过程中，将铁粉中的SiO₂、Al₂O₃转变为熔点低、硬度小的Na₂SiO₃和NaAlO₂，这些物质用盐酸是溶解的，因此将盐酸不溶解的SiO₂、Al₂O₃转变为了盐酸溶解的Na₂SiO₃和NaAlO₂，因此可以有效的降低铁粉中的盐酸不溶解物。

在上述理论指导下，根据隧道窑一次铁粉的工艺参数及铁粉质量的要求，配入铁精矿粉中最佳的Na离子质量分数或K离子质量分数为0.3％～1％，碱金属化合物的平均粒度为100目～200目。

本发明提供的一种降低铁原料中酸不溶物含量的铁粉制备方法如下：

步骤1：将碱金属化合物配入铁精矿粉中；

步骤2：将配好比例的铁精矿粉及煤粉按照隧道窑的装料方式装入到还原罐内；

步骤3：按照隧道窑的加热工艺制度在隧道窑内进行预热、恒温以及冷却等过程；

步骤4：将一次铁锭从还原罐内取出，并进行清扫；

步骤5：将铁锭破碎到20目以下；

步骤6：进行磁选分离少量煤粉和煤灰，得到铁粉。

具体的，步骤1中的碱金属化合物可以是Na₂CO₃、K₂CO₃、NaOH、KOH、K₂SO₄中的一种或多种。

具体的，步骤1中的碱金属化合物中的Na离子质量分数和K离子质量分数之和为0.3％～1％，此种配比情况下，酸不溶物与碱金属化合物的化学反应进行充分，可以最大程度降低酸不溶物的含量。

具体的，步骤1中碱金属化合物的平均粒度为100目～200目。

其中步骤2中的装料采取环形布料方式进行布料，中心层是煤粉，环形层是配好的铁精矿粉，最外层为煤粉。

具体来说，步骤3中的预热段的时间为24h；恒温温度为1150℃～1180℃，恒温段时间为24h；冷却段的时间为24h。在这样的工艺下制得还原铁粉符合国家标准并有较好的物理性能。

具体的，不同的窑长，工艺制度有所差别的，但不影响本发明加入的碱金属化合物对降低盐酸不溶解物的作用效果。

具体的，采用上述制备方法得到的铁粉中的酸不溶物的质量百分比为0.08～0.12％。

实施例1-8

本发明在年产2万吨一次铁粉的隧道窑上进行实施例，实施例1-8采用部分还原罐子做试验，采用的铁精矿粉全铁含量71.3％，盐酸不溶物含量0.25％；煤粉采用无烟粉煤，平均粒度100目～200目，固定碳含量74％，挥发份8％，灰分12％；采用的碱金属化合物为分析纯度(99％)，平均粒度为100～200目。隧道窑恒温段温度为1150℃，预热段时间为24h、恒温段时间为24h、冷却段时间为24h。将一定比例的碱金属化合物配入铁精矿粉里，配入的Na离子质量分数和K离子质量分数之和为0.3％～1％；将配好比例的铁精矿粉及煤粉按照隧道窑的装料方式加入到还原罐内；窑恒温1150℃，预热段24、恒温段24h、冷却段24h；将一次铁锭从还原罐内取出，并进行清扫，并将铁锭破碎到20目以下进行磁选分离少量煤粉和煤灰。最后取样分析铁粉里的盐酸不溶物。

对比例1

本发明对比例1采用的铁精矿粉与煤粉与实施例一致，工艺参数一致，唯一不同之处是对比例未添加碱金属化合物。

实施例1-8与对比例1的实验参数及结果见表1。

表1实施例1-8与对比例1的实验参数及结果

表1为实施例1-8及对比例1的实验参数及结果，由表1可以看出，在不添加碱金属化合物时，铁粉的盐酸不溶物含量为0.35％；通过碱金属化合物的添加，可以降低铁粉中的盐酸不溶物含量，当添加的Na离子质量分数和K离子质量分数之和为0.3～1％时，可以显著降低盐酸不溶物的含量至0.12％以下。

实施例9

本实施例提供了一种采用上述实施例3的方法制备得到的铁粉经过二次还原后烧结成零件，零件的抗弯强度为1040MPa。

实施例10

本实施例提供了一种采用上述实施例6的方法制备得到的铁粉经过二次还原后烧结成零件，零件的抗弯强度为1080MPa。

对比例2

对比例2采用上述对比例1的方法制备得到的铁粉经过二次还原后烧结成零件，零件的抗弯强度为1010MPa。

实施例9-10和对比例2的烧结零件的的力学性能结果见表2，由表2可以看出，采用实施例3和6制备的铁粉经过二次还原后烧结成的零件的抗弯强度为1040-1080MPa，采用对比例1的方法制备得到的铁粉经过二次还原后烧结成的零件的抗弯强度为1010MPa；可见采用本发明提供的降低铁原料中酸不溶物含量的铁粉制备方法，通过采用铁精矿粉与碱金属化合物混合的方法，使得碱金属化合物与酸不溶物发生化学反应，生成盐酸可溶解的物质，降低酸不溶物的质量分数，可以提高还原铁粉产品的纯度，改善产品的物理性能及烧结件的力学性能。

表2实施例9-10与对比例2的力学性能对比表

综上所述，本发明旨在提供一种降低铁原料中酸不溶物含量的铁粉制备方法，通过采用铁精矿粉与碱金属化合物混合的方法，使得碱金属化合物与酸不溶物发生化学反应，生成盐酸可溶解的物质，降低酸不溶物的质量分数，同时还可以提高还原铁粉产品的纯度，进而改善产品的物理性能及烧结件的力学性能，应用前景良好；本发明提供的降低铁原料中酸不溶物含量的制备方法，不需要改变现有工艺生产流程，对设备能力要求低，降低酸不溶物的质量分数的效果显著，可以在工业生产中广泛应用。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种降低铁原料中酸不溶物含量的铁粉制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

步骤1：将碱金属化合物配入铁精矿粉中；

步骤2：将配好的铁精矿粉及煤粉装入到还原罐内；

步骤3：在隧道窑内进行预热、恒温以及冷却；

步骤4：将一次铁锭从还原罐内取出，并进行清扫；

步骤5：将铁锭破碎；

步骤6：进行磁选分离少量煤粉和煤灰；

所述步骤1中的碱金属化合物是氢氧化钠、氢氧化钾、钠盐、钾盐中的一种或多种；所述步骤1中的碱金属化合物中的Na离子质量分数和K离子质量分数之和为0.3～1％；所述步骤1中碱金属化合物的平均粒度为100～200目；碱金属化合物与SiO₂、Al₂O₃发生化学反应生成可溶于盐酸的物质；

所述步骤2中的煤粉采用无烟粉煤，平均粒度100目～200目；

所述步骤2中采用环形布料方式布料，中心层是煤粉，环形层是配好的铁精矿粉，最外层是煤粉；

所述步骤3中的恒温温度为1150℃～1180℃，恒温段时间为24h；

所述步骤3中预热段的时间为20-24h；冷却段的时间为20-24h；

所述制备方法得到的铁粉中的酸不溶物的质量百分比不大于0.12％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，将铁锭破碎到20目以下。

3.一种铁粉，其特征在于，采用如权利要求1或2所述的制备方法制得，所述铁粉中的酸不溶物的质量百分比小于或等于0.12％。

4.一种烧结件，其特征在于，采用权利要求3所述的铁粉烧结制得，所述烧结件的抗弯强度为1040-1080MPa。