CN114015873A - 一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，将锂矿石、碳质还原剂、锰源、钙质添加剂破碎后进行配料，混合料加入到密闭矿热炉中进行高温还原反应，在矿热炉的烟尘净化系统中收集富锂灰、出铁口得到锰硅合金、出渣口回收富氧化铝渣；本发明具有工艺流程简单、成本低、资源综合利用率高、无环境污染和固体废弃物排放等特点。

Description

一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶金领域，涉及锂矿石综合利用的工艺，具体为由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法。
背景技术
锂作为一种新型能源资源和战略资源，在冶金、陶瓷、石油化工等领域具有广泛应用。近年来，随着金属锂在航空航天、高能电池、轻质高比强合金等高精尖技术领域上的应用，尤其是高铁、航空航天对结构轻量化要求，对金属锂的需求量不断增加。寻求高效、环保、经济的锂及锂产品生产方法，对于缓解我国金属锂的需求量剧增有着重要意义。由于我国盐湖卤水锂资源中镁锂比高，目前我国锂及锂产品的生产仍以矿石提锂为主。
目前，从锂矿石中提取锂的方法，可概括为石灰石焙烧法、酸法、碱法、盐焙烧法、压煮法和氯化焙烧法等，应用于工业生产的主要是硫酸法和压煮法。硫酸法是将锂矿石高温酸化焙烧后得到可溶性硫酸锂和不溶性脉石，通过水浸、过滤得到含有硫酸锂的浸出液和不溶性脉石渣，浸出液经净化、沉锂、碳酸化得到碳酸锂，但该方法大量的使用硫酸，给生成带来重大安全隐患，产生的酸性渣易造成环境污染。压煮法是将锂矿石与盐(Na2CO3、Na2SO4等)、水混合，进行高压浸出，进而通过碳酸化制备碳酸锂，但该方法工艺条件较为苛刻，操作难度较大。为了解决上述方法所存在的问题，众多研究者开始尝试热还原的方法去处理锂矿石。
专利CN 110195159 A公开了一种锂辉石制备铝硅合金并富集锂的方法，将褐煤中C和锂辉石以为摩尔比6～7:1混合，同时添加粘土，混匀；将混合料压制成型后2000～2200℃下进行煅烧；收集煅烧的挥发物得到富锂灰，煅烧产物冷凝后得到铝硅合金。但该工艺需要在2000℃以上工作，对设备要求高，且高温条件会造成成本提高，不利于工业化。
专利CN 112111660 A公开了一种从锂矿石中富集锂同时制备硅铁合金回收氧化铝的方法，将埋矿石、还原剂、铁源、钙质添加剂、粘结剂混合均匀得到混合物料，将混合好的物料造球后进行干燥，干燥后的料球置于通有保护气氛的矿热炉中进行熔炼；熔炼温度为1000～2000℃，熔炼时间为5～24h；熔炼产物为富锂灰，硅铁合金以及富铝渣。但该工艺在熔炼用量最大的含Si 75％的硅铁合金时，需采用半密闭矿热炉，以防止架桥。但硅锰合金中硅的含量在14-18％之间，不会发生架桥现象，可以采用密闭矿热炉冶炼。相比于半密闭矿热炉，更有利于在气相中回收Li。
专利CN 113003590 A公开了一种锂辉石热还原制碳酸锂的方法，将ɑ型锂辉石精矿粉末与还原剂、阻熔剂混合，在真空、高温条件下，在还原炉中进行还原，使锂辉石中的锂还原为金属锂蒸汽，再经过冷凝，得到金属锂与还原后的含有金属锂和氧化锂的锂辉石矿渣；含有金属锂和氧化锂的锂辉石矿渣用水浸出，得浸出渣和料浆；将浸出渣和料浆沉淀除钙、过滤，滤液为碳酸锂原料溶液，再经浓缩、沉淀锂，生产电池级或高纯碳酸锂产品。该工艺较为复杂和苛刻，真空条件对于企业来说设备成本过高，不利于工业化，另外滤渣用作水泥材料，没有得到充分的利用，造成了资源的浪费。
综上所述，现有技术主要存在能耗高、成本高、工艺条件苛刻、资源综合利用率低等问题，是目前改进的重点和难点。
发明内容
本发明提供一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，以解决现有技术存在的工艺流程复杂、能耗高、锂矿石综合利用率低等一系列问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，包括以下步骤：
(1)将锂矿石、锰源、碳质还原剂、钙质添加剂破碎至密闭矿热炉所需的粒度后进行配料，得到混合料；
(2)将步骤(1)所得的混合料加入密闭矿热炉中进行高温还原反应；
(3)经步骤(2)高温还原后在密闭矿热炉烟尘净化系统中回收得到富锂灰，出铁口得到锰硅合金，出渣口得到富氧化铝渣。
步骤(1)锂矿石包括并不限于锂辉石、锂云母或粘土型锂矿中的一种或几种任意比例混合；锰源为软锰矿、硬锰矿或富锰渣中的一种或几种任意比例混合，锰源中锰的含量不低于30％；碳质还原剂包括并不限于烟煤、无烟煤、焦炭、煅前焦、煅后焦中的一种或几种任意比例混合；钙质添加剂包括并不限于生石灰、石灰石中的一种或几种任意比例混合。
步骤(1)破碎后锂矿石的粒度为5～50mm，锰源的粒度为10～80mm，碳质还原剂的粒度为5～35mm，钙质添加剂的粒度为5～40mm。
步骤(1)混合料中锂矿石与碳质还原剂中的C的质量比为1～5:1；锂矿石中的Si与锰源中Mn的摩尔比为0.5～2:1；钙质添加剂添加量为锂矿石、碳质还原剂、锰源三者总质量的15～40％。
步骤(2)高温还原反应的温度为1000～1900℃，反应时间为3～24h，保护气氛为氮气。
本方法制得的锰硅合金主要成分及含量百分比Mn:60.0％～72.0％、Si:14.0％～28.0％、C：≤2.50％、S：≤0.05、P：≤0.30％，所得Li的还原率≥93％，氧化铝的直收率≥80％。
本发明涉及到的反应过程如下所示：
aLi2O·bAl2O3·cSi2O+dMnO2+nC→2aLi(g)+bAl2O3+dMnSi+nCO(g)
其中a、b、c、d、n的值均根据实际加入的物料而定。
本发明的有益效果在于：
本发明将锂矿石、锰源、钙质添加剂、碳质还原剂放入矿热炉内进行高温还原反应，富集锂、制备锰硅合金并回收氧化铝，与现有技术相比，解决了现锂矿石综合利用率低、成本高、工艺流程复杂等问题。本发明工艺流程简单、成本低、资源综合利用率高、无环境污染和固体废弃物排放等。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，具体步骤如下：
步骤一、将物料破碎至矿热炉所需的粒度，具体粒度为黏土型锂矿：10～50mm；软锰矿：10～80mm，软锰矿中锰的含量不低于30％；无烟煤：5～35mm；生石灰的粒度为5～40mm；黏土型锂矿的成分分析见表1所示；
按黏土型锂矿和无烟煤中的C的质量比为1:1的比例，黏土型锂矿中的Si与软锰矿中的Mn的摩尔比为0.5:1的比例，生石灰的质量为其他三者(黏土型锂矿、无烟煤、软锰矿)总质量的15％，进行配料；
步骤二、将配料好的混合料放入密闭矿热炉内，通入保护气氛，将矿热炉温度升至1000℃，冶炼24h，使物料中的黏土型锂矿在软锰矿的参与下，与无烟煤发生碳热还原反应，冶炼完成后，在矿热炉烟尘系统中回收得到富锂灰，成分如表2所示，出铁口得到锰硅合金，成分如表3所示，出渣口得到富氧化铝渣，成分如表4所示。
表1 黏土型锂矿成分表
成分 Li<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O MgO CaO TiO<sub>2</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>
含量(％) 0.50 37.88 43.50 1.49 2.13 0.82 0.41 0.42 2.38 0.13
表2 富锂灰成分表
成分 Li C O N Mg Si Fe
含量(％) 29.45 30.65 35.89 2.25 0.05 0.43 1.28
表3 锰硅合金成分表
Figure BDA0003269565250000031
Figure BDA0003269565250000041
表4 富氧化铝渣成分表
成分 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO SiC MnSi 杂质
含量(％) 60.20 28.10 3.67 4.74 3.29
实施例2
一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，具体步骤如下：
步骤一、将物料破碎至矿热炉所需的粒度，具体粒度为黏土型锂矿：10～50mm；硬锰矿：10～80mm，硬锰矿中锰的含量不低于30％；烟煤：5～35mm；生石灰的粒度为5～40mm；黏土型锂矿的成分分析见表5所示；
按黏土型锂矿和无烟煤中的C的质量比为2:1的比例，黏土型锂矿中的Si与硬锰矿中的Mn的摩尔比为1:1的比例，生石灰的质量为其他三者(黏土型锂矿、烟煤、硬锰矿)总质量的25％，进行配料；
步骤二、将配料好的混合料放入密闭矿热炉内，通入保护气氛，将矿热炉温度升至1500℃，冶炼8h，使物料中的黏土型锂矿在硬锰矿的参与下，与烟煤发生碳热还原反应，冶炼完成后，在矿热炉烟尘系统中回收得到富锂灰，成分如表6所示，出铁口得到锰硅合金，成分如表7所示，出渣口得到富氧化铝渣，成分如表8所示。
表5 黏土型锂矿成分表
成分 Li<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O MgO CaO TiO<sub>2</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>
含量(％) 0.68 33.60 48.01 1.07 3.88 0.99 0.46 0.03 2.25 0.12
表6 富锂灰成分表
成分 Li C O N Mg Si Fe
含量(％) 31.26 27.38 37.60 2.42 0.07 0.33 0.94
表7 锰硅合金成分表
成分 Mn Si C P S 杂质
含量(％) 71.46 19.45 1.80 0.10 0.04 7.15
表8 富氧化铝渣成分表
成分 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO SiC MnSi 杂质
含量(％) 58.80 30.60 4.28 3.87 2.45
实施例3
一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，具体步骤如下：
步骤一、将物料破碎至矿热炉所需的粒度，具体粒度为锂辉石矿：5～45mm；硬锰矿：10～80mm，硬锰矿中锰的含量不低于30％；焦炭：5～30mm；生石灰的粒度为5-40mm；锂辉石矿的成分分析见表9所示；
按锂辉石矿和焦炭中的C质量比为3:1的比例，锂辉石矿中的Si与硬锰矿中的Mn的摩尔比为0.8:1的比例，生石灰的质量为其他三者(锂辉石矿、焦炭、硬锰矿)总质量的23％，进行配料；
步骤二、将配料好的混合料放入密闭矿热炉内，通入保护气氛，将矿热炉温度升至1300℃，冶炼14h，使物料中的锂辉石矿在硬锰矿的参与下，与焦炭发生碳热还原反应，冶炼完成后，在矿热炉烟尘系统中回收得到富锂灰，成分如表10所示，出铁口得到锰硅合金，成分如表11所示，出渣口得到富氧化铝渣，成分如表12所示。
表9 锂辉石矿成分表
成分 Li<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O 其他
含量(％) 7.03 63.90 25.42 1.07 0.38 0.10 2.10
表10 富锂灰成分表
成分 Li C O N Mg Si Fe
含量(％) 28.35 30.74 36.60 2.37 0.07 0.53 1.34
表11 锰硅合金成分表
成分 Mn Si C P S 杂质
含量(％) 66.12 19.57 1.80 0.10 0.04 12.37
表12 富氧化铝渣成分表
成分 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO SiC MnSi 杂质
含量(％) 59.20 30.20 4.28 3.87 2.45
实施例4
一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，具体步骤如下：
步骤一、将物料破碎至矿热炉所需的粒度，具体粒度为锂辉石矿：10～50mm；软锰矿：10～80mm，富锰渣：10～80mm，富锰渣和软锰矿质量比1:1混合后的锰含量不低于30％；煅前焦：5～30mm；石灰石的粒度为5～40mm；锂辉石矿的成分分析见表13所示；
按锂辉石矿和煅前焦中的C质量比为4:1的比例，锂辉石矿中的Si与富锰渣和软锰矿混合物中的Mn摩尔比为0.5:1的比例，石灰石的质量为其他四者(锂辉石矿、煅前焦、软锰矿、富锰渣)总质量的28％，进行配料；
步骤二、将配料好的混合料放入密闭矿热炉内，通入保护气氛，将矿热炉温度升至1700℃，冶炼6h，使物料中的锂辉石矿在软锰矿和富锰渣的参与下，与煅前焦发生碳热还原反应，冶炼完成后，在矿热炉烟尘系统中回收得到富锂灰，成分如表14所示，出铁口得到锰硅合金，成分如表15所示，出渣口得到富氧化铝渣，成分如表16所示。
表13 锂辉石矿成分表
成分 Li<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O 其他
含量(％) 3.84 71.90 20.02 0.97 0.38 0.62 2.27
表14 富锂灰成分表
成分 Li C O N Mg Si Fe
含量(％) 33.25 26.74 35.30 2.67 0.14 0.63 1.27
表15 锰硅合金成分表
成分 Mn Si C P S 杂质
含量(％) 71.02 16.81 2.50 0.10 0.04 8.63
表16 富氧化铝渣成分表
成分 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO SiC MnSi 杂质
含量(％) 59.70 31.24 4.20 3.76 1.10
实施例5
一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，具体步骤如下：
步骤一、将物料破碎至矿热炉所需的粒度，具体粒度为锂云母矿：5～40mm；硬锰矿：10～80mm；富锰渣：10～80mm，富锰渣和硬锰矿质量比1:1混合后的锰含量不低于30％；烟煤：5～35mm；钙质添加剂石灰石的粒度为5～40mm，锂云母矿的成分分析见表17所示；
按锂云母矿和烟煤中的C的质量比为3:1的比例，锂云母矿中的Si与富锰渣和硬锰矿混合物中的Mn的摩尔比为1.4:1的比例，石灰石的质量为其他四者(锂云母矿、烟煤、硬锰矿、富锰渣)总质量的23％，进行配料；
步骤二、将配料好的混合料放入密闭矿热炉内，通入保护气氛，将矿热炉温度升至1400℃，冶炼12h，使物料中的锂云母矿在硬锰矿和富锰渣的参与下，与烟煤发生碳热还原反应，冶炼完成后，在矿热炉烟尘系统中回收得到富锂灰，成分如表18所示，出铁口得到锰硅合金，成分如表19所示，出渣口得到富氧化铝渣，成分如表20所示。
表17 锂云母矿成分表
成分 Li<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O F CaO 其他
含量(％) 3.90 49.23 27.42 0.29 1.47 7.78 5.12 0.38 4.41
表18 富锂灰成分表
成分 Li C O N Mg Si Fe
含量(％) 30.35 29.54 36.30 2.18 0.06 0.33 1.24
表19 锰硅合金成分表
成分 Mn Si C P S 杂质
含量(％) 66.02 27.26 0.5 0.10 0.04 6.08
表20 富氧化铝渣成分表
成分 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO SiC MnSi 杂质
含量(％) 60.40 29.80 3.17 4.96 1.67
实施例6
一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，具体步骤如下：
步骤一、将物料破碎至矿热炉所需的粒度，具体粒度为锂云母矿：10～50mm；软锰矿：10～80mm，软锰矿中锰的含量不低于30％；煅后焦：5～30mm；生石灰的粒度为5～40mm；锂云母矿的成分分析见表21所示；
按锂云母矿和无烟煤中的C的质量比为5:1的比例，锂云母矿中的Si与软锰矿中的Mn的摩尔比为2:1的比例，生石灰的质量为其他三者(锂云母矿、煅后焦、软锰矿)总质量的40％，进行配料；
步骤二、将配料好的混合料放入密闭矿热炉内，通入保护气氛，将矿热炉温度升至1900℃，冶炼3h，使物料中的锂云母矿在软锰矿的参与下，与煅后焦发生碳热还原反应，冶炼完成后，在矿热炉烟尘系统中回收得到富锂灰，成分如表22所示，出铁口得到锰硅合金，成分如表23所示，出渣口得到富氧化铝渣，成分如表24所示。
表21 锂云母矿成分表
成分 Li<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O F CaO 其他
含量(％) 5.23 51.68 24.21 0.43 0.64 10.87 5.00 0.42 1.52
表22 富锂灰成分表
成分 Li C O N Mg Si Fe
含量(％) 34.43 25.74 37.27 1.64 0.07 0.09 0.76
表23 锰硅合金成分表
成分 Mn Si C P S 杂质
含量(％) 69.08 24.37 0.7 0.10 0.04 5.71
表24 富氧化铝渣成分表
成分 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO SiC MnSi 杂质
含量(％) 59.40 33.84 1.20 3.42 2.14

Claims (5)

1.一种由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锂矿石、锰源、碳质还原剂、钙质添加剂破碎后进行配料，得到混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料加入密闭矿热炉中进行高温还原反应，在密闭矿热炉烟尘净化系统中回收得到富锂灰，出铁口得到锰硅合金，出渣口得到富氧化铝渣。
2.根据权利要求1所述由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，其特征在于，步骤(1)锂矿石为锂辉石、锂云母、粘土型锂矿中的一种或几种任意比例混合；锰源为软锰矿、硬锰矿、富锰渣中的一种或几种任意比例混合，锰源中锰的含量不低于30％；碳质还原剂为烟煤、无烟煤、焦炭、煅前焦、煅后焦中的一种或几种任意比例混合；钙质添加剂为生石灰和/或石灰石。
3.根据权利要求1所述由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，其特征在于，步骤(1)破碎后锂矿石的粒度为5～50mm，锰源的粒度为10～80mm，碳质还原剂的粒度为5～35mm，钙质添加剂的粒度为5～40mm。
4.根据权利要求1所述由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，其特征在于，步骤(1)混合料中锂矿石与碳质还原剂中的C的质量比为1～5:1；锂矿石中的Si与锰源中Mn的摩尔比为0.5～2:1；钙质添加剂添加量为锂矿石、碳质还原剂、锰源三者总质量的15～40％。
5.根据权利要求1所述由锂矿石制备锰硅合金并富集锂的方法，其特征在于，步骤(2)高温还原反应的温度为1000～1900℃，反应时间为3～24h，保护气氛为氮气。
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