JP2018510966A - 元素ロジウムを生成する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ハロゲン化水素酸で−1から+2のpH値に調整したジエチレントリアンモニウムヘキサハロゲノロジウム酸塩の水性懸濁液を準備する工程と、
(2)ジエチレントリアンモニウムヘキサハロゲノロジウム酸塩の完全な変換のために十分な量の還元剤を、工程(1)で準備した前記懸濁液に添加し、元素ロジウムの形成が完了するまで反応を進行させる工程と、
(3)工程(2)において形成した前記元素ロジウムを、工程(2)において形成したハロゲン化水素水性組成物から分離する工程と
を含み、ハロゲンは臭素および/または塩素であると理解され、好ましくは塩素である、方法からなる。
2[H3NC2H4NH2C2H4NH3](RhCl6)+3Fe→2[H3NC2H4NH2C2H4NH3]3++3Fe2++2Rh↓+12Cl−
合計30gの固体ジエチレントリアンモニウムヘキサクロロロジウム酸塩を150mlの水に懸濁し、懸濁液を60℃で加熱し、10Nの塩酸を加えてpHを0.5に調整した。次いで、10gの鉄粉を撹拌しながらアリコートで懸濁液に加え、試料を60℃に維持した。鉄の添加の間にpHを確認し、10Nの塩酸を加えることによってpHを0から−0.5に維持した。60℃での撹拌を2時間超の間継続した。反応物質を、スポンジ状ロジウムの形態で元素ロジウム、および溶解したジエチレントリアンモニウムクロリドを含有する酸性水性濾液に吸引濾過によって分離した。スポンジ状ロジウムを水で洗浄し、次いで塩素および塩酸によるさらなる精錬に供し、ジエチレントリアンモニウムヘキサクロロロジウム酸塩遊離体のロジウム含有量に対するロジウムの収率は>99%であった。
合計30gの固体ジエチレントリアンモニウムヘキサクロロロジウム酸塩を200mlの水に懸濁し、懸濁液を60℃で加熱し、10Nの塩酸を加えてpHを0.2に調整した。次いで、10gの鉄粉を撹拌しながらアリコートで懸濁液に加え、試料を60℃に維持した。
Claims (14)
- 元素ロジウムを生成する方法であって、
(1)ハロゲン化水素酸で−1から+2のpH値に調整したジエチレントリアンモニウムヘキサハロゲノロジウム酸塩の水性懸濁液を準備する工程と、
(2)ジエチレントリアンモニウムヘキサハロゲノロジウム酸塩の完全な変換のために十分な量の還元剤を、工程(1)で準備した前記懸濁液に添加し、元素ロジウムの形成が完了するまで反応を進行させる工程と、
(3)工程(2)において形成した前記元素ロジウムを、工程(2)において形成したハロゲン化水素水性組成物から分離する工程と
を含み、ハロゲンが臭素および/または塩素である、方法。 - 工程(1)において準備した前記水性懸濁液のpH値が−0.5から+0.5の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記ジエチレントリアンモニウムヘキサハロゲノロジウム酸塩が、貴金属精錬のロジウム分離工程から生じる、請求項1または2に記載の方法。
- 前記ジエチレントリアンモニウムヘキサハロゲノロジウム酸塩が水中に懸濁され、前記水性懸濁液のpH値が−1から+2の範囲内に調整されるまでハロゲン化水素酸が添加されるか、または前記ジエチレントリアンモニウムヘキサハロゲノロジウム酸塩が、−1から+2の範囲のpHを有するハロゲン化水素酸に添加され、該ハロゲン化水素酸中で懸濁される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(1)において準備された前記水性懸濁液中の前記ジエチレントリアンモニウムヘキサハロゲノロジウム酸塩の割合が、5から40重量%の範囲である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水性懸濁液が、工程(2)の間、撹拌される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 1種の還元剤または複数の還元剤の組み合わせが使用され、複数の還元剤の組み合わせの場合、複数の還元剤が、交互に、同時に、または時間的に重ねて加えられる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 1種の還元剤または複数の還元剤が、ヒドラジン、ヒドラジン水和物、Sn(II)化合物、亜鉛、鉄、アルミニウムおよびスズからなる群から選択される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 鉄粉が還元剤として使用される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記pH値が、工程(2)の間、場合によりハロゲン化水素酸を加えることによって−1から+2の範囲に維持される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 反応物質の温度が、工程(2)の間、20から70℃の範囲に維持される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記元素ロジウムの分離の間に得られたハロゲン化水素濾液が、ジエチレントリアンモニウムヘキサハロゲノロジウム酸塩としてRh3+を沈殿させるために貴金属精錬の工程(4)において使用される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 1種の還元剤または複数の還元剤のいずれかの還元剤または酸化生成物が、工程(4)において前記ハロゲン化水素濾液を使用する前に前記ハロゲン化水素濾液から除去される、請求項12に記載の方法。
- 前記ジエチレントリアンモニウムヘキサハロゲノロジウム酸塩が、ジエチレントリアンモニウムヘキサクロロロジウム酸塩である、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
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