JP2009242812A - ロジウムの回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】該溶液中に含まれるRhに対するTeの質量濃度比であるTe/Rhを分析し、Te/Rhが予め定められた値を超える場合には、この溶液からTeを分離する所定の工程をTe/Rhが予め定められた値以下になるまで繰り返し、Te/Rhの低減されたヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液を得て、該水溶液を還元処理してロジウムスポンジを得る。
【選択図】図3
Description
Teを含有するヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液からRhをロジウムスポンジとして回収する方法であって、
(1)該溶液中に含まれるRhに対するTeの質量濃度比であるTe/Rhを分析する工程と;
(2)工程(1)による分析の結果、Te/Rhが予め定められた値を超える場合には、以下の工程(a)〜(d)をTe/Rhが予め定められた値以下になるまで繰り返す工程と;
(a)該溶液に塩酸、塩化アンモニウム及びアルコールを添加して加熱し、ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム及びTeを析出させる工程
(b)析出したヘキサクロロロジウム酸アンモニウム及びTeをろ過により回収する工程
(c)回収したヘキサクロロロジウム酸アンモニウム及びTeを純水でリパルプする工程
(d)純水に未溶解のTeをろ過により分離することで、Te/Rhの低減されたヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液を得る工程
(3)工程(1)による分析の結果、Te/Rhが予め定められた値以下である場合、又は、工程(2)を実施した後、該水溶液に還元剤を添加して加熱することで、ロジウムブラックを得る工程と;
(4)得られたロジウムブラックをろ過により回収した後、ロジウムブラックを還元性又は不活性雰囲気で焼成することにより、ロジウムスポンジを得る工程と;
を含む方法である。
本発明が処理対象とするTeを含有するヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液としては、特に制限はないが、典型的にはRh及びTeを含有する塩酸溶液に塩化アンモニウムを添加することによりRhをヘキサクロロロジウム酸アンモニウム((NH4)3RhCl6)として晶析させた後、水に溶解したものである。上記晶析工程において、アルコールを加えて加熱することで(NH4)3RhCl6及びTeを析出させ、これらをろ別し、純水でリパルプして(NH4)3RhCl6だけを溶解させ、未溶解のTeをろ過分離した後の濾液でもよい。
工程(1)でTe/Rhを分析の結果、Te/Rhが予め定められた値を超える場合には、工程(a)〜(d)を実施することで効果的にTe/Rhを低減することができる。1サイクルの実施では不十分であれば、Te/Rhが予め定められた値以下になるまで、2サイクル以上繰り返すこともできる。Te/Rhは最終的に得られるロジウムスポンジ中に含まれる所望のTe品位に応じて決定すればよいが、150×10-6以下とするのが望ましく、100×10-6以下とするのがより望ましい。こうすることで、ロジウムスポンジ中のTe品位を、ASTM規格(Rh グレード99.95%)で定められたTe品位50質量ppm以下にすることが可能となる。
HClの液中濃度が低いと、ヘキサクロロロジウム酸アンモニウムとして析出せずに液中に溶解するロジウム濃度が高くなり、晶析後液中へのロジウムのロスが増大する。HClを過剰に添加しても、取扱い液量が増えるばかりでメリットはない。
工程(1)による分析の結果、Te/Rhが予め定められた値以下であることが判明した場合や、工程(2)を実施することで、Te/Rhが予め定められた値以下のヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液を得た場合は、工程(3)に進む。工程(3)においては、ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液に還元剤を添加して加熱することで、ロジウムブラックを得る。還元剤としては、不純物の混入がない点で、ギ酸、シュウ酸、水素が好ましく、Rh回収率が高く、取扱いが容易であることから、ギ酸がより好ましい。還元剤の添加量としては、高い収率を得る上では、ロジウムを還元するのに必要な理論量に対して、1.5〜5.0当量とするのが好ましく、2.0〜4.0とするのがより好ましい。加熱条件としては、高い収率を得るために、80〜90℃で1〜3時間とするのが好ましく、90〜95℃で1〜3時間とするのがより好ましい。
工程(3)で得られたロジウムブラックはろ過により回収することができる。ロジウムブラックも粒子が非常に微細であるので、孔径が1ミクロン以下のメンブランフィルター等を用いることが望ましい。ロジウムブラックを回収した後は、これを還元性雰囲気で焼成することによりRhをTe品位の低いロジウムスポンジとして回収することができる。還元性雰囲気としては、脱酸素を十分におこなうために水素雰囲気が好ましい。不活性ガスを水素に混合して使用することもでき、使用する不活性ガスとしては、入手が容易であることからアルゴン、窒素が好ましい。焼成条件としては、脱酸素、脱塩化アンモニウムを十分に行い、なおかつロジウムの焼結を防ぎ粉砕性の良いロジウムスポンジを得るために、750〜850℃で1〜2時間の焼成が好ましい。
実施例1で使用したロジウム塩酸溶液の分析値を表1に示す。溶液中のHCl濃度は3.2mol/Lであった。この溶液に塩化アンモニウムを(NH4)3RhCl6生成に必要な1.9当量(430g)を加えて、90℃で1時間加熱した。これにエチルアルコールを400ml加えて70℃で1時間加熱して、放冷後、ろ紙(JISNo.5C)でろ過し、(NH4)3RhCl6と還元Teの混合物を得た。この混合物を純水(イオン交換水)でリパルプし、(NH4)3RhCl6を溶解し440mLの溶液とした後、孔径0.1ミクロンのメンブランフィルターでろ過して還元Teを分離した。表2にTe分離後の液組成を示す。Te/Rhは82×10-6であった。実施例1ではTe/Rhの目標値を150質量ppmとしたので、Te分離後のヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液にギ酸をRhの還元に必要な3当量(25ml)を加えて、90℃で2時間加熱して、Rhブラックを回収した。Rhブラックは5%水素−アルゴン混合ガス中で800℃で2時間の焼成を行って、Rhのスポンジメタルにした。表3にRhのスポンジメタルの分析結果を示す。Rh中のTeは2質量ppmであった。
実施例2で使用したロジウム塩酸溶液の分析値を表4に示す。溶液中のHCl濃度は3.4mol/Lであった。この溶液に塩化アンモニウムを(NH4)3RhCl6生成に必要な1.6当量(420g)を加えて、90℃で1時間加熱した。これにエチルアルコールを400mL加えて70℃で1時間加熱して、放冷後、ろ紙(JISNo.5C)でろ過し、(NH4)3RhCl6と還元Teの混合物を得た。この混合物を純水(イオン交換水)でリパルプし、(NH4)3RhCl6を溶解し410mLの溶液とした後、孔径0.1ミクロンのメンブランフィルターでろ過して還元Teを分離した。表5にTe分離後の液組成を示す。Te/Rhは174×10-6であった。実施例1ではTe/Rhの目標値を150質量ppmとしたので、Te分離後のヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液に塩酸を160ml添加し、液中のHCl濃度を3.3mol/Lに調整し、塩化アンモニウムを1.5当量(400g)加えて、90℃で1時間加熱した。これにエチルアルコールを850mL加えて70℃で1時間加熱して、放冷後、ろ紙(JISNo.5C)でろ過し、(NH4)3RhCl6と還元Teの混合物を得た。この混合物を純水(イオン交換水)でリパルプし、(NH4)3RhCl6を溶解し380mLの溶液とした後、孔径0.1ミクロンのメンブランフィルターでろ過して還元Teを分離した。表6にTe分離後の液組成を示す。Te/Rhは47×10-6まで低下した。目標値である150質量ppm以下を達成したので、Te分離後のヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液にギ酸をRhの還元に必要な3当量(27ml)を加えて、90℃で2時間加熱して、Rhブラックを回収した。Rhブラックは5%水素−アルゴン混合ガス中で800℃で2時間の焼成を行って、Rhのスポンジメタルにした。表7の下段にRhのスポンジメタルの分析結果を示す。Rh中のTeは19質量ppmであった。表7の上段の結果はTe/Rhは174×10-6であったヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液から(NH4)3RhCl6を再晶析せずに、ギ酸還元及び還元焼成してRhのスポンジメタルを得た場合の値である。
比較例1で使用したヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液の分析値を表8に示す。この溶液におけるTe/Rh比は222×10-6であった。ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液にギ酸をRhの還元に必要な3当量(39ml)を加えて、90℃で2時間加熱して、Rhブラックを回収した。Rhブラックは5%水素−アルゴン混合ガス中で800℃で2時間の焼成を行って、Rhのスポンジメタルにした。表9にRhのスポンジメタルの分析結果を示す。Rh中のTeは87質量ppmと、ASTM規格(Rh グレード99.95%)Te 50質量ppm以下を満たさなかった。
種々のTe/Rh比を有するヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液にギ酸をRhの還元に必要な3当量を加えて、90℃で2時間加熱して、Rhブラックを回収し、その後、5%水素−アルゴン混合ガス中で800℃で2時間の焼成を行って、Rhのスポンジメタルを得たときの製品中のTe品位の変化を図3にプロットした。Te/Rh比が150質量ppm以下であれば、得られるスポンジメタル中のTe品位を50質量ppm以下にすることができることが分かる。
Claims (2)
- Teを含有するヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液からRhをロジウムスポンジとして回収する方法であって、
(1)該溶液中に含まれるRhに対するTeの質量濃度比であるTe/Rhを分析する工程と;
(2)工程(1)による分析の結果、Te/Rhが予め定められた値を超える場合には、以下の工程(a)〜(d)をTe/Rhが予め定められた値以下になるまで繰り返す工程と;
(a)該溶液に塩酸、塩化アンモニウム及びアルコールを添加して加熱し、ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム及びTeを析出させる工程
(b)析出したヘキサクロロロジウム酸アンモニウム及びTeをろ過により回収する工程
(c)回収したヘキサクロロロジウム酸アンモニウム及びTeを純水でリパルプする工程
(d)純水に未溶解のTeをろ過により分離することで、Te/Rhの低減されたヘキサクロロロジウム酸アンモニウム水溶液を得る工程
(3)工程(1)による分析の結果、Te/Rhが予め定められた値以下である場合、又は、工程(2)を実施した後、該水溶液に還元剤を添加して加熱することで、ロジウムブラックを得る工程と;
(4)得られたロジウムブラックをろ過により回収した後、ロジウムブラックを還元性雰囲気で焼成することにより、ロジウムスポンジを得る工程と;
を含む方法。 - Te/Rhの予め定められた値が150×10-6以下である請求項1記載の方法。
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