CN105177306A - 一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法 - Google Patents

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赵家春
李博捷
杨海琼
吴跃东
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吴晓峰
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Abstract

本发明公开了一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法，其特征在于，将硫酸型镀铑废液中加入钡盐，直至硫酸根离子沉淀完全，固液分离后，将含铑溶液加酸酸化，然后通过离子交换去除阳离子杂质，获得纯净的氯铑酸溶液；调整氯铑酸溶液的pH值，缓慢加入硫化剂使铑以硫化铑形式沉淀，将硫化铑煅烧，煅烧产物在氢还原炉中还原，得到纯铑粉。铑的回收率大于96％，纯度99.95％。本发明工艺流程简单，铑回收率高。

Description

一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法
技术领域
本发明涉及一种从镀铑废液中回收铑的方法，特别是从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法。
背景技术
铑是铂族中最为贵重的金属，有较强的反射能力，且化学性质稳定。铑镀层光亮度近似银的白色，并具有耐磨损、不发暗、抗电弧，以及低而稳定的接触电阻等特性，使其最初在装饰及银器工业得到应用。随着发射器等高可靠性接触元件件采用镀铑技术，特别是随着无线电通讯以及雷达技术的迅猛发展，致使电镀铑量俱增，同时产生了大量的电镀铑废液。因此，从电镀铑废液中回收铑具有显著的经济效益。目前从电镀铑液中回收铑多用金属置换法，置换产物用盐酸溶解置换金属后再进行精炼获得纯铑产品，重新制备为相应的化合物复用。其缺点是，金属用量很难准确掌握，置换产物夹带金属多，分离置换金属时可能导致铑的二次分散损失，置换产物易呈微细悬浮状态，较难快速沉降聚集，固液分离时可能会影响铑的回收率。本发明针对硫酸型镀铑废液(主要成分为硫酸铑、硫酸以及阳离子杂质)，提出的回收铑的方法，具有工艺简单，铑回收率高等优点。
发明内容
本发明的目的是针对硫酸型电镀铑废液，研发一种使电镀废液中硫酸根离子沉淀，溶液酸化转变为盐酸体系，形成氯铑络合阴离子，通过离子交换分离阳离子杂质，获得纯净氯铑酸溶液，再通过硫化沉淀、煅烧、还原回收铑的方法。
本发明包括钡盐沉淀、盐酸酸化-离子交换、铑粉制备3个步骤：
①钡盐沉淀：将硫酸型镀铑废液中添加固体钡盐，氯化钡或硝酸钡中的任意一种，至硫酸根离子沉淀完全，固液分离，获得含铑溶液。
②酸化-离子交换：将步骤①所得含铑溶液加入盐酸酸化，将其通过离子交换树脂除去阳离子杂质，获得纯净的氯铑酸溶液。
③铑粉制备：铑粉制备：调整步骤②所得纯净的氯铑酸溶液的pH值后，加入硫化剂生成硫化铑沉淀，硫化铑经煅烧后，在氢还原炉中还原，得到纯铑粉。
本发明一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法的原理在于：一、硫酸型镀铑废液的主要成分为Rh2(SO4)3，H2SO4等，通过添加可溶性钡盐使废电镀液中的硫酸根离子沉淀，与含铑溶液分离。二、含铑溶液通过盐酸酸化，使铑以氯铑络合阴离子形式存在，通过离子交换除去阳离子杂质(如Ba2+)，获得纯净氯铑酸溶液。三、氯铑酸溶液经硫化沉淀、煅烧、氢气还原后获得纯铑粉。
本发明的优点是工艺流程简单，铑回收率大于96％。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1，参见附图，取2L某硫酸型镀铑废液(Rh约1.5g/L)，加入固体氯化钡，直至硫酸根离子沉淀完全，固液分离后，用盐酸酸化铑溶液，通过离子交换树脂交换2次去除阳离子杂质，获得纯净氯铑酸溶液，调节pH＝2，加入硫化钠煮沸，获得硫化铑沉淀，固液分离洗涤干燥后，将硫化铑在800℃煅烧2h，并通过氢气还原，得到2.89纯铑粉，铑的回收率为96.3％。
实施例2，参见附图，取2L某硫酸型镀铑废液(Rh约1.5g/L)，加入固体硝酸钡，直至硫酸根离子沉淀完全，固液分离后，用盐酸酸化铑溶液，通过离子交换树脂交换2次去除阳离子杂质，解析负载树脂，获得纯净氯铑酸溶液，调节pH＝2，加入硫化钠煮沸，获得硫化铑沉淀，固液分离洗涤干燥后，将硫化铑在800℃煅烧2h，并通过氢气还原，得到2.87纯铑粉，铑的回收率为95.6％。
实施例3，参见附图，取2L某硫酸型镀铑废液(Rh约1.5g/L)，加入固体氯化钡，直至硫酸根离子沉淀完全，固液分离后，用盐酸酸化铑溶液，通过离子交换树脂交换2次去除阳离子杂质，解析负载树脂，获得纯净氯铑酸溶液，调节pH＝2，加入硫化铵煮沸，获得硫化铑沉淀，固液分离洗涤干燥后，将硫化铑在800℃煅烧2h，并通过氢气还原，得到2.90纯铑粉，铑的回收率为96.7％。

Claims (5)

1.一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
①钡盐沉淀：将硫酸型镀铑废液中添加可溶性钡盐，使硫酸根离子沉淀完全，固液分离，获得含铑溶液；
②酸化-离子交换：将步骤①所得含铑溶液加入盐酸酸化，将其通过离子交换树脂除去阳离子杂质，获得纯净的氯铑酸溶液；
③铑粉制备：调整步骤②所得纯净氯铑酸溶液pH值，加入硫化剂生成硫化铑沉淀，硫化铑经煅烧后在氢还原炉中还原，得到纯铑粉。
2.根据权利要求1所述的一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤①所述的钡盐为氯化钡、硝酸钡中的任意一种，优选氯化钡。
3.根据权利要求1所述的一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法，其特征在于，往硫酸型镀铑废液中添加固体钡盐时，在室温下搅拌，至废液中硫酸根离子沉淀完全，固液分离获得含铑溶液。
4.根据权利要求1所述的一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤②所述酸化用的酸为盐酸，交换树脂为强酸性阳离子型交换树脂。
5.根据权利要求1所述的一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤③所述的pH＝1～2，硫化剂为H2S，Na2S、(NH4)2S中的任意一种，煅烧温度700～800℃，时间2～3h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111996386A (zh) * 2020-08-28 2020-11-27 江苏北矿金属循环利用科技有限公司 一种从含铑均相废催化剂中回收铑的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1031567A (zh) * 1987-08-13 1989-03-08 中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所 粗铑及含铑量高的合金废料的溶解与提纯
CN101545055A (zh) * 2008-03-28 2009-09-30 日矿金属株式会社 铑的回收方法
CN101658942A (zh) * 2009-09-27 2010-03-03 姚素玲 一种从废铂网中提取铑粉的方法
CN102515286A (zh) * 2011-11-14 2012-06-27 中国海洋石油总公司 一种废铑催化剂消解液制备高纯度三氯化铑的方法
CN102557155A (zh) * 2011-10-25 2012-07-11 中国海洋石油总公司 一种从含铑废液中回收铑制备水合三氯化铑的方法
CN104178641A (zh) * 2014-08-27 2014-12-03 昆明贵金属研究所 一种从废铑电镀液中回收铑的方法
CN104259483A (zh) * 2014-09-12 2015-01-07 昆明贵金属研究所 一种铱铑合金废料回收的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1031567A (zh) * 1987-08-13 1989-03-08 中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所 粗铑及含铑量高的合金废料的溶解与提纯
CN101545055A (zh) * 2008-03-28 2009-09-30 日矿金属株式会社 铑的回收方法
CN101658942A (zh) * 2009-09-27 2010-03-03 姚素玲 一种从废铂网中提取铑粉的方法
CN102557155A (zh) * 2011-10-25 2012-07-11 中国海洋石油总公司 一种从含铑废液中回收铑制备水合三氯化铑的方法
CN102515286A (zh) * 2011-11-14 2012-06-27 中国海洋石油总公司 一种废铑催化剂消解液制备高纯度三氯化铑的方法
CN104178641A (zh) * 2014-08-27 2014-12-03 昆明贵金属研究所 一种从废铑电镀液中回收铑的方法
CN104259483A (zh) * 2014-09-12 2015-01-07 昆明贵金属研究所 一种铱铑合金废料回收的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111996386A (zh) * 2020-08-28 2020-11-27 江苏北矿金属循环利用科技有限公司 一种从含铑均相废催化剂中回收铑的方法
CN111996386B (zh) * 2020-08-28 2021-06-29 江苏北矿金属循环利用科技有限公司 一种从含铑均相废催化剂中回收铑的方法

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