CN110760684A - 一种从含铂有机物中回收铂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从含铂有机物中回收铂的方法,包括以下步骤:(1)含铂有机物浸泡预处理;(2)预处理后的含铂有机物焙烧氯化;(3)HCl+HNO3+NaClO2+HClO浸出体系浸出铂。本发明采用NaCl、NaO2焙烧体系对含铂有机物进行氯化处理,能够增加后续铂浸出率;采用全新的浸出体系HCl+HNO3+NaClO2+HClO浸出铂,与盐酸介质选择性氧化浸出铂相比具有更好的浸出效果。通过本发明的方法浸出铂,得到的铂浸出率≥99.5%,回收后铂纯度≥99.95%,回收铂生产出氯铂酸中铂含量≥38.4%,相比于现有技术相比有所提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含铂有机物中回收铂的方法,属于贵金属冶金领域。
背景技术
工业生产中常会出现含铂有机物,由于铂的特殊价值。对铂的回收、再利用也是重中之重。不同于含铂无机物,含铂有机物中回收铂,存在难处理,铂浸出率低等技术难点。
现有技术为对含铂有机物王水溶解回收铂。此法存在回收率低,环境污染重等不足。
CN106480313A公开了一种从难溶硅铝基含铂废催化剂中回收铂的方法,具体工艺依次为:含铂废催化剂中温焙烧除去油、积碳等有机物;采用酸度不低于5mol/L的较高浓度盐酸介质选择性氧化浸出铂,铂浸出率可达99%以上,不溶渣残铂≤15g/t;采用树脂浆法直接吸附或浆法与固定床联合吸附技术富集浸出液中铂,尾浆或尾液含铂均<;1mg/L;树脂淋洗后得到的高浓度铂溶液,经过提纯精制直接制取氯铂酸溶液,或采用氯化铵反复沉淀法、水合肼还原法等方法经过煅烧得到海绵铂产品,铂回收率≥96%,海绵铂纯度≥99.95%,其它杂质含量符合国家相关标准要求。但是该专利申请存在以下问题:并不针对有机物中回收铂,且浸出率偏低。
CN107190147A公开了一种从含铂废催化剂中选择性溶解回收铂的方法,适用于从载体为氧化铝的含铂废催化剂中回收铂。工艺路线如下:焙烧脱碳→氧化铝转型→粉碎磨细→无机酸氧化溶解铂→离子交换富集纯化铂→铂的沉淀与还原→海绵铂产品。该方法工艺简短,回收成本低,金属收率高,铂回收率大于98.5%,海绵铂纯度≥99.95%。但是该专利申请存在以下问题:针对于载体催化剂,不能应用于含铂有机物中的铂回收。
发明内容
本发明的目的就在于解决现有技术存在的问题,经过反复研究和大量试验后,给出一种从含铂有机物中回收铂的方法。
本发明给出的技术方案是:
一种从含铂有机物中回收铂的方法,包括以下步骤:(1)含铂有机物浸泡预处理;(2)含铂有机物焙烧氯化;(3)HCl+HNO3+NaClO2+HClO浸出体系浸出铂。
一种从含铂有机物中回收铂的方法,具体包括以下步骤:
(1)含铂有机物浸泡预处理
含铂有机物用水浸泡,然后加热将溶液缓慢蒸干,得固体A;
(2)含铂有机物焙烧氯化
将固体A加入NaCl和NaO2,混匀并压实,然后焙烧处理,得固体B;
(3)铂浸出
将固体B移入浸出体系中浸出铂,其中浸出体系为HCl+HNO3+NaClO2+HClO溶液;每克固体B对应的浸出体系中,含有HCl 10-15mL、HNO3 5-10mL、HClO 5-10mL、NaClO23-6g。
优选的,所述水优选为去离子水。
优选的,所述(1)中,浸泡温度为80—95℃,浸泡时间为5—10min。
优选的,所述(2)中,质量比为固体A:NaCl:NaO2=1:5:3或1:4:4。
优选的,所述(2)中,焙烧温度为400—500℃,焙烧时间为1.5—2h。
优选的,所述(3)中,浸出温度为110—140℃,浸出时间为45—60min。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明采用NaCl、NaO2焙烧体系对含铂有机物进行氯化处理,能够增加后续铂浸出率。
(2)本发明采用全新的浸出体系HCl+HNO3+NaClO2+HClO浸出铂,与盐酸介质选择性氧化浸出铂相比,本发明的体系具有更好的浸出效果。
(3)通过本发明的方法浸出铂,得到的铂浸出率≥99.5%,相比现有技术的99%有了显著提高。
(4)通过本发明的方法回收后铂纯度≥99.95%,现有技术为99.95%左右,与现有技术效果相当。
(5)通过本发明的方法回收铂生产出氯铂酸中铂含量≥38.4%,相比于现有技术的38%有所提高。
具体实施方案
含铂有机物若直接进行浸出处理,或王水溶解。不但不能达到预想效果,还会造成燃烧,炸裂容器等后果。本发明针对这一情况,提出将从含铂有机物中回收铂的方法。
含铂有机物中主要含有烯烃、炔烃和铂。
一种从含铂有机物中回收铂的方法,具体包括以下步骤:
(1)含铂有机物浸泡预处理
将有机物预处理置于钛罐中,用去离子水于80—95℃下浸泡5—10min。加热,温度控制在100—115℃下为宜,将溶液缓慢蒸干;预处理的含铂有机物,可有效去除杂质,以提高后续有机物氧化氯化效率。
(2)有机物氯化:
将(1)得到的含铂有机物固体,放入瓷元皿中。加入NaCl、NaO2,其加入量质量比为,有机物:NaCl:NaO2=1:5:3或1:4:4。充分搅拌后压实。于400—500℃下焙烧1.5—2h。此过程创新的采用NaCl、NaO2焙烧体系对有机物进行氯化处理,进而增加后续铂浸出率。
(3)铂浸出
将(2)得到产物移入浸出液中,浸出体系为HCl+HNO3+NaClO2+HClO其中每克产物对应HCl 10—15mL、HNO3 5—10mL、HClO 5—10mL、NaClO2 3—6g。于110—140℃下,浸出45—60min。此过程选择浸出体系为HCl+HNO3+NaClO2+HClO,全新的浸出体系选择较比盐酸介质选择性氧化浸出铂,有更好的浸出效果。
实施例1
取100g含铂有机物置于钛罐中,用去离子水于95℃下浸泡10min。将有机物处理液置于110℃下加热,待溶液蒸发至固态时,转入瓷元皿中,加入500gNaCl、300gNaO2充分搅拌后压实。于450℃下焙烧2h,达到提高后续铂浸出率目的。产物移入浸出体系中HCl+HNO3+NaClO2+HClO,浸出液为HCl 1200mL+HNO3 800mL+HClO 1000mL+NaClO2 500g于120℃下浸出60min。后对铂进行水合肼还原回收、装瓶、进行化验。
结果:
铂浸出率:99.5%;
铂纯度:99.95%;
生产出氯铂酸中铂含量:38.5%。
实施例2
取100g含铂有机物置于钛罐中,用去离子水于90℃下浸泡8min。将有机物处理液置于115℃下加热,待溶液蒸发至固态时,转入瓷元皿中,加入400gNaCl、400gNaO2充分搅拌后压实。于500℃下焙烧1.5h,达到提高后续铂浸出率目的。产物移入浸出体系中HCl+HNO3+NaClO2+HClO,浸出液为HCl 1000mL+HNO3 500mL+HClO 500mL+NaClO2 300g于110℃下浸出45min。后对铂进行水合肼还原回收、装瓶、进行化验。
结果:
铂浸出率:99.96%;
铂纯度:99.96%;
生产出氯铂酸中铂含量:38.5%。
实施例3
取100g含铂有机物置于钛罐中,用去离子水于85℃下浸泡5min。将有机物处理液置于100℃下加热,待溶液蒸发至固态时,转入瓷元皿中,加入400gNaCl、400gNaO2充分搅拌后压实。于400℃下焙烧2h,达到提高后续铂浸出率目的。产物移入浸出体系中HCl+HNO3+NaClO2+HClO,浸出液为HCl 1500mL+HNO3 500mL+HClO 700mL+NaClO2 400g于140℃下浸出50min。后对铂进行水合肼还原回收、装瓶、进行化验。
结果:
铂浸出率:99.95%;
铂纯度:99.96%;
生产出氯铂酸中铂含量:38.4%。
对比例1(无焙烧)
除没有加入焙烧外,对比例1与实施例2的其他条件一致。
取100g含铂有机物置于钛罐中,用去离子水于90℃下浸泡8min。将有机物处理液置于115℃下加热,待溶液蒸发至固态时。产物移入浸出体系中HCl+HNO3+NaClO2+HClO,浸出液为HCl 1000mL+HNO3 500mL+HClO 500mL+NaClO2 300g于110℃下浸出45min。后对铂进行水合肼还原回收、装瓶、进行化验。
结果:
铂浸出率:95%;
铂纯度:99%;
生产出氯铂酸中铂含量:37.5%。
对比例2(浸出体系为HCL)
除浸出体系为HCL外,对比例2与实施例2条件一致。
取100g含铂有机物置于钛罐中,用去离子水于90℃下浸泡8min。将有机物处理液置于115℃下加热,待溶液蒸发至固态时,转入瓷元皿中,加入400gNaCl、400gNaO2充分搅拌后压实。于500℃下焙烧1.5h,达到提高后续铂浸出率目的。产物移入浸出体系1000mLHCl中,于110℃下浸出45min。后对铂进行水合肼还原回收、装瓶、进行化验。结果:
铂浸出率:。90%;
铂纯度:99.2%;
生产出氯铂酸中铂含量:37.6%。
Claims (10)
1.一种从含铂有机物中回收铂的方法,包括以下步骤:(1)含铂有机物浸泡预处理;(2)预处理后的含铂有机物焙烧氯化;(3)HCl+HNO3+NaClO2+HClO浸出体系浸出铂。
2.根据权利要求1所述的从含铂有机物中回收铂的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,浸泡液体为水。
3.根据权利要求1所述的从含铂有机物中回收铂的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,预处理后的含铂有机物加入NaCl和NaO2后焙烧处理。
4.根据权利要求1所述的从含铂有机物中回收铂的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,每克焙烧处理后固体对应浸出体系:HCl 10 -15mL、HNO3 5-10mL、HClO 5-10mL、NaClO2 3-6g。
5.根据权利要求1所述的从含铂有机物中回收铂的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1) 含铂有机物浸泡预处理
含铂有机物用水浸泡,然后加热将溶液缓慢蒸干,得固体A;
(2) 含铂有机物焙烧氯化
将固体A加入NaCl和NaO2,混匀并压实,然后焙烧处理,得固体B;
(3)铂浸出
将固体B移入浸出体系中浸出铂,其中浸出体系为HCl+HNO3+NaClO2+HClO溶液;每克固体B对应的浸出体系中,含有HCl 10 -15mL、HNO3 5-10mL、HClO 5-10mL、NaClO2 3-6g。
6.根据权利要求5所述的从含铂有机物中回收铂的方法,其特征在于,所述水优选为去离子水。
7.根据权利要求5所述的从含铂有机物中回收铂的方法,其特征在于,所述(1)中,浸泡温度为80—95℃,浸泡时间为5—10 min。
8.根据权利要求5所述的从含铂有机物中回收铂的方法,其特征在于,,所述(2)中,质量比为固体A:NaCl:NaO2=1:5:3或1:4:4。
9.根据权利要求5所述的从含铂有机物中回收铂的方法,其特征在于,,所述(2)中,焙烧温度为400—500℃,焙烧时间为1.5—2 h。
10.根据权利要求5所述的从含铂有机物中回收铂的方法,其特征在于,,所述(3)中,浸出温度为110—140℃,浸出时间为45—60 min。
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