CN107641720B - 一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法，具体涉及通过金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附及电解等方法产生的铂族金属废液中分段回收贵金属。包括以下步骤：水合肼预先使用盐酸调节至弱碱性，pH=6‑8；控制含贵金属废液pH=1‑2；将溶液升温至75‑85℃，按溶液中贵金属物质的量的1.5‑2倍加入水合肼，控制反应体系pH=1‑2，反应1‑2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收金铂钯系统；滤液继续补加水合肼，直至反应完全，控制反应体系pH=5‑6，升温至85‑90℃反应1‑2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱系统；该法贵金属的沉淀效率在99%以上；使贵金属与贱金属得到高效分离，渣中贵金属的含量较高，为贵金属的再次分离提纯提供了便利。
Description
技术领域
本发明属于冶金工艺技术领域本，涉及贵金属的回收，具体涉及从采用金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附及电解等方法产生的铂族金属废液中分段回收贵金属的方法。
背景技术
贵金属精炼过程中产生的废水常含有一定量的Au、Pd、Pt、Rh、Ir等贵金属元素，一般从贵金属废液中回收贵金属的方法主要采用金属置换、化学沉淀、或树脂吸附等方法。金属置换法在富集回收贵金属的同时，也会因为回收渣被各类试剂污染，造成贵金属精炼流程长2-3倍、精炼次数多3-4次；化学沉淀法目前多采用以贵金属硫化物的方式沉淀，该法操作过程中由于反应过程中产生硫化氢气体，常常造成操作环境污染、沉淀不完全的问题，并且由于硫化物的存在，大大降低了贵金属回收率，严重制约贵金属产能提升。树脂吸附虽具有操作简便、劳动量小等优点，但由于树脂价格昂贵、贵金属夹带严重、难于回收等因素。
发明内容
为了克服对贵金属精炼过程中产生的废水采用金属置换、化学沉淀、或树脂吸附等方法存在贵金属沉淀不完全、回收率低的问题，本发明提供了一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法。
本发明通过以下技术方案实现的：一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法，具体包括以下步骤：
步骤a. 将水合肼预先用盐酸调节至pH=6-8；
步骤b. 控制含金、铂、钯、铑、铱的贵金属废液pH=1-2；
步骤c. 回收金铂钯：将步骤b的废液升温至75-85℃，按溶液中贵金属物质的量的1.5-2倍加入水合肼，控制反应体系pH=1-2，反应1-2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收金铂钯系统；
步骤d. 回收铑铱：对步骤c的继续补加水合肼，直至反应完全，控制反应体系pH=5-7，升温至85-90℃反应1-2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱系统。
本发明的方法适用于通过金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附及电解方法产生的铂族金属废液，也可用于其余含有金、铂、钯、铑、铱等贵金属的废液。
上述步骤d的滤液合并后进行回收贱金属的处理。
本发明的原理：水合肼是一种很强的液体还原剂，在不同酸度下对各种金属的还原能力各不相同，pH=1-2时，金、铂、钯的还原效率均大于99%；pH=3时，金铂钯的还原效率均大于99.5%，铑、铱的还原效率均在80%以上；pH=6时，金铂钯的还原效率均大于99.9%，铑、铱的还原效率均在99%以上。
本发明与现有技术相比具有如下优势：
1. 本发明通过控制料液体系和酸度条件，用于贵金属废液中对贵金属的进行分段分离，使各贵金属的沉淀效率均在99%以上；
2. 本发明使废水中的贵金属与贱金属的达到高效分离。
3. 采用本发明的方法回收贵金属后，滤渣中贵金属的含量较高，为贵金属的再次分离提纯提供了便利。
附图说明
图1.本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明
本发明所述的“含贵金属废液”是指贵金属精炼过程中通过金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附或电解方法产生的含金、铂、钯、铑、铱等贵金属的废液。
实施例1
水合肼预先使用盐酸调节pH=6，取王水溶解—氯化铵反复沉淀法（化学沉淀法）过程中产出的氯化铵沉铂母液2升，计算沉铂母液中贵金属的总量为0.5mol/L，调整溶液pH=1，将溶液升温至75℃，按溶液中贵金属物质的量的1.5倍加入水合肼，反应1h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至金铂钯回收系统，金的沉淀率为99.3%、钯的沉淀率为99.5%、铂的沉淀率为99.4%。滤液继续补加水合肼，直至反应完全，控制反应体系pH=5，升温至85℃反应1h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱系统。
实施例2
水合肼预先使用盐酸调节pH=8，取金电解过程中产出的含贵金属废液3升，计算钯酸化废液中贵金属的总量为0.033mol/L，调整溶液pH=2，将溶液升温至85℃，按溶液中贵金属物质的量的1.5倍加入水合肼，反应2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至金铂钯回收系统，金的沉淀率为99.4%、钯的沉淀率为99.2%、铂的沉淀率为99.3%。滤液继续补加水合肼，直至反应完全，控制反应体系pH=6，升温至90℃反应2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱系统。
实施例3
水合肼预先使用盐酸调节pH=7，取铜粉置换贵金属产出的含贵金属废液1升，计算沉铂母液中贵金属的总量为0.063mol/L，调整溶液pH=3，将溶液升温至80℃，按溶液中贵金属物质的量的1.1倍加入水合肼，反应1.5h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至金铂钯回收系统，金的沉淀率为99.6%、钯的沉淀率为99.5%、铂的沉淀率为99.6%。滤液继续补加水合肼，直至反应完全，控制反应体系pH=7，升温至88℃反应1h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱系统。
实施例4
水合肼预先使用盐酸调节pH=8，取经树脂选择性吸附铂族金属料液后产出的废液2升，计算钯酸化废液中贵金属的总量为0.033mol/L，调整溶液pH=1，将溶液升温至85℃，按溶液中贵金属物质的量的1.0倍加入水合肼，反应2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至金铂钯回收系统，金的沉淀率为99.4%、钯的沉淀率为99.2%、铂的沉淀率为99.1%。滤液继续补加水合肼，直至反应完全，控制反应体系pH=6，升温至90℃反应2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱系统。
Claims (2)
1.一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤a. 将水合肼预先用盐酸调节至pH=6-8；
步骤b. 取含贵金属的废液，控制含贵金属废液pH=1-2；
步骤c. 回收金铂钯：将步骤b的废液升温至75-85℃，按废液中所含贵金属物质的量的1.5-2倍加入水合肼，控制反应体系pH=1-3，反应1-2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收金铂钯系统；
步骤d. 回收铑铱：对步骤c的滤液继续补加水合肼，直至反应完全，控制反应体系pH=5-7，升温至85-90℃反应1-2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱系统；对步骤d的滤液合并，进行后续回收贱金属的处理。
2.根据权利要求1所述的一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法，其特征在于：适用于通过金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附或电解方法产生的含贵金属的废液。
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