CN112794544A - 一种高氯含钯废水的处理方法 - Google Patents

一种高氯含钯废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种高氯含钯废水的处理方法。本发明的高氯含钯废水的处理方法，首先，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；然后，在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；最后，在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液；通过上述方式，在电解沉积的过程中去除了氯离子的配位影响，使得后续还原钯和沉淀钯的反应不受氯离子的影响，大大增加了钯的回收率。

Description

一种高氯含钯废水的处理方法
【技术领域】
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种高氯含钯废水的处理方法。
【背景技术】
钯是铂系贵金属，具有有良好的延展性和可塑性，是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料，常用于制造汽车尾气处理的三元催化器。钯的氧化态为+2、+3、+4，易形成配位化合物，如K2[PdCl4]、K4[Pd(CN)4]等。
高氯体系下，由于钯易与氯离子形成配位化合物，容易返溶，致使提高回收率存在一定困难。现有技术中回收钯主要有以下方法：电积法、吸附法、沉淀法和还原法。
电积法回收是在电解体系中，采用不溶性阳极，使贵金属在阴极上还原沉积、从而实现回收的过程，若要求较高的回收率，可采用大比表面的阴极，在同等条件下优于平板电极。吸附法是一种利用离子交换树脂或活性炭来吸附废液中贵金属的方法，在高氯体系下，吸附剂较难选择，回收效果较差，较难达到回收目标。化学沉淀法是一种回收钯的传统方法，一般是将各种沉淀剂加入废液中，这些物质可以与废液中的钯离子反应形成沉淀，从而实现从废液中分离，如较常见的氯化铵沉淀法、氰化物沉淀法等。但是，单独采用化学沉淀法并不能取得高的回收率，如钯精炼常用的氯钯酸铵沉淀法在取得高纯度的同时，回收率也较低。氰化物属于剧毒品，使用过程会受到严格的管制。还原法是指用还原剂用废液中还原沉淀贵金属的方法，常见的钯还原剂有锌粉、铁粉、亚硫酸钠、硫酸亚铁、水合肼等。
现有技术中的上述方法无法去除氯离子的配位影响，无法实现钯的彻底回收，回收率不高。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种高氯含钯废水的处理方法，以解决现有技术中钯回收率不高的技术问题。
本发明的技术方案如下：提供一种高氯含钯废水的处理方法，包括：
于pH4.0～5.0下，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；
在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；
在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液。
优选地，在电解沉积步骤之前，还包括：
将高氯含钯废水预热至第一温度，其中，所述第一温度大于或等于50℃。
优选地，所述第一温度为60℃～80℃。
优选地，在电解沉积处理步骤中，以不溶性电极作为阳极、以石墨作为阴极，采用高压脉冲电源接通所述阳极和所述阴极对所述高氯含钯废液进行电化处理，同时，向所述高氯含钯废液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，以维持所述高氯含钯废液的pH值为4.0～5.0。
优选地，电化处理的电压为3.0V～4.0V。
优选地，电化处理的时间为18小时～20小时。
7、根据权利要求4所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，所述不溶性电极为贵金属电极、石墨电极、氧化钛电极或二氧化锡电极。
优选地，在还原反应步骤中，将所述电解沉积废液预热至90℃～100℃；于搅拌下，向经过预热的所述电解沉积废液中缓慢滴加水合肼，以进行还原反应。
优选地，滴加的所述水合肼的总体积与所述电解沉积废液的体积比为0.001～0.01。
优选地，在电解沉积处理后，回收沉积的金属钯；
在还原反应后，回收还原的金属钯；
在沉淀反应后，回收沉淀的硫化钯。
本发明的有益效果在于：本发明的高氯含钯废水的处理方法，首先，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；然后，在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；最后，在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液；通过上述方式，在电解沉积的过程中去除了氯离子的配位影响，使得后续还原钯和沉淀钯的反应不受氯离子的影响，大大增加了钯的回收率。
【附图说明】
图1为本发明实施例的高氯含钯废水的处理方法的流程图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中的术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本发明实施例提供了一种高氯含钯废水的处理方法，请参阅图1所示，该高氯含钯废水的处理方法包括：
S10，于pH4.0～5.0下，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；
其中，高氯含钯废液中钯(Pd)的浓度为3000～5000mg/L、氯离子(Cl-)的浓度为40～80g/L，高氯含钯废液为高氯体系。在电解沉积的过程中，氯离子形成氯气，从废液中溢出，由于大部分的氯离子被去除，破坏了氯离子与钯离子的配位作用，有利于后续反应中对钯的完全回收。
在步骤S10中，通过对高氯含钯废液进行电化处理，实现对金属钯的沉积，为了提高金属钯沉积的速度，对高氯含钯废液进行预热，以提高高氯含钯废液的电化处理的温度。
在步骤S10中，为了提高电解沉积的效率，需要抑制氢离子(H+)，通过控制电解沉积时的pH为4.0～5.0，实现抑制氢离子。
具体地，步骤S10包括以下步骤：
S101，将高氯含钯废水预热至第一温度，其中，所述第一温度大于或等于50℃；
S102，以不溶性电极作为阳极、以石墨作为阴极，采用高压脉冲电源接通所述阳极和所述阴极对所述高氯含钯废液进行电化处理，同时，向所述高氯含钯废液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，以维持所述高氯含钯废液的pH值为4.0～5.0。
在步骤S101中，进一步将第一温度控制为60℃～80℃。
在步骤S102中，将高氯含钯废液置于电积槽内，通过在电解沉积过程中不断滴加氢氧化钠溶液的方式来控制pH值为4.0～5.0。在步骤S102中，电压并非越大效果越好，电化处理的电压为3.0V～4.0V时，电解沉积效果较好；电化处理的时间为18小时～20小时。
在步骤S102中，为了避免在废水中引入杂质，阳极采用不溶性电极，其中，所述不溶性电极为贵金属电极、石墨电极、氧化钛电极或二氧化锡电极。
对高氯含钯废液进行电解沉积后，金属钯呈海绵状的形态沉积于阴极以及电积槽底部，回收电解沉积的金属钯，电解沉积后所得电解沉积废液中钯的浓度为10～100mg/L，浓度大大降低。
S20，在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；
其中，对电解沉积废液继续进行还原反应，本实施例利用水合肼实现对钯的还原，电解沉积废液中的钯被还原为单质的金属钯，同时水合肼被氧化为氮气和水。
其中，为了提高钯离子与水合肼的反应效率，控制反应温度为90～100℃。进一步地，电解沉积废液在加入水合肼进行还原之前，还需先进行过滤操作。
具体地，步骤S20包括如下步骤：
S201，对所述电解沉积废液进行过滤操作；
S202，将所述电解沉积废液预热至90℃～100℃；
S203，于搅拌下，向经过预热的所述电解沉积废液中缓慢滴加水合肼，以进行还原反应。
在步骤S202中，通过对电解沉积废液进行预热的方式，控制还原反应的温度为90℃～100℃。
在步骤S203中，滴加的所述水合肼的总体积与所述电解沉积废液的体积比为0.001～0.01。
对电解沉积废液加入水合肼还原后，得到沉淀的金属钯，回收沉淀的金属钯后，所得还原反应废液中钯浓度为1.0～10mg/L。
S30，在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液。
其中，钯离子与硫化钠反应生成硫化钯沉淀，回收硫化钯后，得到的沉淀反应废液中钯的浓度为0.05～0.1mg/L，实现了钯的完全回收。
实施例1
本实施例提供了一种高氯含钯废水的处理方法，其中，高氯含钯废水：某厂含高氯含钯废液Pd 4730mg/L，Cl-64.03g/L，NO3 -2.72g/L，SO4 2-3.2g/L，pH值5.0，镍、铜、铁等有色金属小于50mg/L。
该高氯含钯废水的处理方法包括如下步骤：
先将含钯废液加热升温，保持在60℃。
以石墨作阳极和阴极，恒压电积，电压3.5V，在电积过程中缓慢滴加液碱，维持pH值在5.0左右，电积20h，Pd降至10mg/L。钯以海绵钯的形态沉积在阴极及电积槽底部。
电积后的废液经过滤，滤液加温至90℃，搅拌下，缓慢分3次加入体积比为0.5％的水合肼(水合肼的体积为滤液体积的0.5％)，钯降至1.5mg/L。钯聚集形成较大颗粒的，具有一定延展性的海绵钯，易于分离回收。
还原钯的废液过滤后，在钯贫液中加入硫化钠，将钯沉淀，最终贫液中的钯降至0.05mg/L。
实施例2
本实施例提供了一种高氯含钯废水的处理方法，其中，高氯含钯废水：某厂含高氯含钯废液Pd 4730mg/L，Cl-64.03g/L，NO3 -2.72g/L，SO4 2-3.2g/L，pH值5.0，镍、铜、铁等有色金属小于50mg/L。
该高氯含钯废水的处理方法包括如下步骤：
先将含钯废液加热升温，保持在70℃。
以石墨作阳极和阴极，恒压电积，电压3.0V，在电积过程中缓慢滴加液碱，维持pH值在4.8左右，电积20h，Pd降至12mg/L。钯以海绵钯的形态沉积在阴极及电积槽底部。
电积后的废液经过滤，滤液加温至100℃，搅拌下，缓慢分3次加入体积比为0.1％的水合肼(水合肼的体积为滤液体积的0.1％)，钯降至1.4mg/L。钯聚集形成较大颗粒的，具有一定延展性的海绵钯，易于分离回收。
还原钯的废液过滤后，在钯贫液中加入硫化钠，将钯沉淀，最终贫液中的钯降至0.06mg/L。
实施例3
本实施例提供了一种高氯含钯废水的处理方法，其中，高氯含钯废水：某厂含高氯含钯废液Pd 4730mg/L，Cl-64.03g/L，NO3 -2.72g/L，SO4 2-3.2g/L，pH值5.0，镍、铜、铁等有色金属小于50mg/L。
该高氯含钯废水的处理方法包括如下步骤：
先将含钯废液加热升温，保持在60℃。
以石墨作阳极和阴极，恒压电积，电压4.0V，在电积过程中缓慢滴加液碱，维持pH值在4.6左右，电积20h，Pd降至15mg/L。钯以海绵钯的形态沉积在阴极及电积槽底部。
电积后的废液经过滤，滤液加温至90℃，搅拌下，缓慢分3次加入体积比为1％的水合肼(水合肼的体积为滤液体积的1％)，钯降至1.9mg/L。钯聚集形成较大颗粒的，具有一定延展性的海绵钯，易于分离回收。
还原钯的废液过滤后，在钯贫液中加入硫化钠，将钯沉淀，最终贫液中的钯降至0.05mg/L。
实施例4
本实施例提供了一种高氯含钯废水的处理方法，其中，高氯含钯废水：某厂含高氯含钯废液Pd 4730mg/L，Cl-64.03g/L，NO3 -2.72g/L，SO4 2-3.2g/L，pH值5.0，镍、铜、铁等有色金属小于50mg/L。
该高氯含钯废水的处理方法包括如下步骤：
先将含钯废液加热升温，保持在78℃。
以石墨作阳极和阴极，恒压电积，电压3.5V，在电积过程中缓慢滴加液碱，维持pH值在4.6左右，电积20h，Pd降至14mg/L。钯以海绵钯的形态沉积在阴极及电积槽底部。
电积后的废液经过滤，滤液加温至90℃，搅拌下，缓慢分3次加入体积比为1％的水合肼(水合肼的体积为滤液体积的1％)，钯降至1.5mg/L。钯聚集形成较大颗粒的，具有一定延展性的海绵钯，易于分离回收。
还原钯的废液过滤后，在钯贫液中加入硫化钠，将钯沉淀，最终贫液中的钯降至0.05mg/L。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，包括：
于pH4.0～5.0下，将经过预热的高氯含钯废液进行电解沉积处理，得到沉积的金属钯以及电解沉积废液；
在所述电解沉积废液中加入水合肼进行还原反应，得到还原的金属钯以及还原反应废液；
在所述还原反应废液中加入硫化钠进行沉淀反应，得到硫化钯以及沉淀反应废液。
2.根据权利要求1所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，在电解沉积步骤之前，还包括：
将高氯含钯废水预热至第一温度，其中，所述第一温度大于或等于50℃。
3.根据权利要求2所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，所述第一温度为60℃～80℃。
4.根据权利要求1所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，在电解沉积处理步骤中，以不溶性电极作为阳极、以石墨作为阴极，采用高压脉冲电源接通所述阳极和所述阴极对所述高氯含钯废液进行电化处理，同时，向所述高氯含钯废液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，以维持所述高氯含钯废液的pH值为4.0～5.0。
5.根据权利要求4所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，电化处理的电压为3.0V～4.0V。
6.根据权利要求4所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，电化处理的时间为18小时～20小时。
7.根据权利要求4所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，所述不溶性电极为贵金属电极、石墨电极、氧化钛电极或二氧化锡电极。
8.根据权利要求1所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，在还原反应步骤中，将所述电解沉积废液预热至90℃～100℃；于搅拌下，向经过预热的所述电解沉积废液中缓慢滴加水合肼，以进行还原反应。
9.根据权利要求8所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，滴加的所述水合肼的总体积与所述电解沉积废液的体积比为0.001～0.01。
10.根据权利要求1所述的高氯含钯废水的处理方法，其特征在于，在电解沉积处理后，回收沉积的金属钯；
在还原反应后，回收还原的金属钯；
在沉淀反应后，回收沉淀的硫化钯。
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