CN113458407A - 一种高纯钌粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯钌粉的制备方法，包括以下步骤：（1）氧化蒸馏：以纯度＜99.9%粗钌粉为原料，将其放入三口瓶中，溶解于饱和氢氧化钠溶液内，在碱性条件下通入氯气氧化。本发明在蒸馏后，通过阳离子交换可以除掉阳离子杂质，煅烧工艺时加入尿素作为沉淀引发剂，通过控制合适的条件，使尿素均匀分解释放出氢氧根离子，发生沉淀反应，从而达到控制粒子生长速度、微观形貌、粒度的目的使得钌粉粒度形貌均匀，提升了钌粉质量，并且本发明增设了干燥雾化工艺，使得所得钌粉为球形，进一步提升粒径的均匀度，本钌粉在经过煅烧及氢气还原后，增设了混酸煮洗工艺，通过王水+氢氟酸混合溶液煮洗，使得得到的钌粉振实密度更大，利用率更高。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属粉末制备技术领域，具体为一种高纯钌粉的制备方法。
背景技术
高新技术的飞速发展，对钌(Ru)及Ru基合金材料的性能提出推来越 高的要求。钌粉的制备是发展钌工业技术的首要环节，满足一些特殊用途 的高纯球形钌粉制备技术还存在问题。纯钌和钌基合金材料在电子产品的制造中作为靶材被广泛应用，而靶材通常要求材料自身杂质含量低、组织成分和晶粒尺寸均匀且致密度高。
授权公告号为CN110919019A的中国发明专利公开了一种一种高纯钌粉的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）在碱性条件下通入氯气氧化,氧化蒸馏；（2）NH4Cl沉淀,得到氯钌酸铵粉沉淀；（3）高压水热还原,得到纯钌和钌的氧化物；（4）氢气热还原,获得高纯微米级钌粉产品。优点在于：工艺流程简单，易于实施，钌粉的纯度大于99.999%，流散性好，粒径2～20μm。该发明虽然通过氧化蒸馏、高压水热还原等工艺保证了钌粉制备的纯度。但是在沉淀之前得到的蒸馏氯钌酸溶液容易产生杂质，同时在煅烧还原工艺中产生的钌粉力度形貌不均匀，影响最终钌粉的质量。
授权公告号为CN103223493A的中国发明专利公开了一种一种高纯钌粉的制备方法，包括以下步骤：①溶解、②沉淀、③离心过滤、④烘干、⑤破碎、⑥煅烧、⑦还原、⑧制粉。本发明通过氯气进行氧化反应将溶液中钌氧化为氯钌酸，同时控制钌的浓度在45～55g/L，盐酸浓度控制在8～12mol/L,氧化温度控制在90～100℃及搅拌速度为60～90转/分，在这条件下可以使溶液中氯钌酸铵99.9%都能沉淀出来。实现了氯钌酸铵与杂质分离，提高了氯钌酸铵的纯度。但是这种方法在破碎工艺中还是容易产生杂质，致使最后得到的钌粉纯度下降。
授权公告号为CN1926252A公布了一种高纯度Ru粉末的制备方法,制备的钌粉Na、K等各碱金属的含量均在10ppm以下,Al的含量为1～50ppm,方法是用纯度在3N(99.9%)以下的Ru原料作阳极,在溶液中电解精制，可以制备4N(99.99%)以上的纯钌粉,适合形成半导体存储器的电容器用电极材料。此方法只适用于粗钌粉的电解提纯，目的主要是去除Na、K和Al杂质，不能改变钌粉的粒度和形貌，是的钌粉粒度形貌不均匀，影响钌粉的质量。 授权公告号为CN101289229A公开了一种六氯钌酸铵和钌粉的制造方法以及六氯钌酸铵，其课题在于对在钌的盐酸溶液中添加氯化铵而制成的六氯钌酸铵进行烧成来制造钌粉末时，使含水率降低至在粉碎性上没有问题的程度。本发明在80～95℃下保持钌的盐酸溶液3小时以上后，一边使搅拌机的转数达到每分钟200转以上进行搅拌一边加入氯化铵，一边在85～95℃下搅拌1小时以上一边保持，生成六氯钌酸铵的沉淀，通过过滤得到含水率是10％以下的六氯钌酸铵的结晶物。由这种方法制备得到粉末的振实密度小，达不到靶用钌粉的要求。
为此我们提出一种高纯钌粉的制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯钌粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯钌粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化蒸馏：以纯度＜99.9%粗钌粉为原料，将其放入三口瓶中，溶解于饱和氢氧化钠溶液内，在碱性条件下通入氯气氧化，氧化产物四氧化钌用浓盐酸吸收液进行吸收，得到氯钌酸溶液；
（2）净化除杂：将步骤（1）所得的氯钌酸溶液采用阳离子交换树脂进行除杂，获得纯净氯钌酸溶液；
（3）沉淀：调整步骤（2）所得氯钌酸溶液的初始pH值，加入沉淀引发剂，陈化，加热搅拌，使其发生水解沉淀反应，生成氯钌酸铵粉；
（4）干燥雾化：将步骤（3）所得氯钌酸铵粉作为原料，将其加入至喷雾干燥机内，经过反应制得高纯氯钌酸铵粉；
（5）微波煅烧-氢气还原：将步骤（4）所得高纯氯钌酸铵粉放入微波煅烧炉中进行煅烧，再通入氢气进行还原，获得球形金属钌粉；
（6）混酸煮洗：将步骤（5）所得球形金属钌粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤分离，用去离子水充分洗涤，之后将其加入真空干燥机内进行真空干燥后，获得高纯钌粉；
优选的，步骤（1）所述的氢氧化钠溶液温度控制在70～90℃。
优选的，步骤（3）所述的调整溶液初始pH值为3～5。
优选的，步骤（4）所述的喷雾干燥机内控制液流量为3.0～8.0ml/min，雾化气压为0.1～0.5MPa，进口温度为180～220℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min。
优选的，步骤（5）所述的煅烧脱水条件：温度250～350℃，保温时间1～2h。
优选的，步骤（3）所述的沉淀引发剂为优级纯尿素，钌:尿素摩尔比为1:5～8，陈化时间12～24h，反应温度80～100℃，反应时间2～4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在蒸馏后，通过阳离子交换可以除掉阳离子杂质，煅烧工艺时加入尿素作为沉淀引发剂，通过控制合适的条件，使尿素均匀分解释放出氢氧根离子，发生沉淀反应，从而达到控制粒子生长速度、微观形貌、粒度的目的使得钌粉粒度形貌均匀，提升了钌粉质量，并且本发明增设了干燥雾化工艺，使得所得钌粉为球形，进一步提升粒径的均匀度，本钌粉在经过煅烧及氢气还原后，增设了混酸煮洗工艺，通过王水+氢氟酸混合溶液煮洗，使得得到的钌粉振实密度更大，利用率更高。
附图说明
图1为本发明制备步骤示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高纯钌粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化蒸馏：以纯度＜99.9%粗钌粉为原料，将其放入三口瓶中，溶解于饱和氢氧化钠溶液内，氢氧化钠溶液温度控制在70～90℃，在碱性条件下通入氯气氧化，氧化产物四氧化钌用浓盐酸吸收液进行吸收，得到氯钌酸溶液；
（2）净化除杂：将步骤（1）所得的氯钌酸溶液采用阳离子交换树脂进行除杂，获得纯净氯钌酸溶液；
（3）沉淀：调整步骤（2）所得氯钌酸溶液的初始pH值，将初始pH值调整为3～5，按钌:尿素摩尔比1:8加入优级纯尿素作为沉淀引发剂，陈化24h，然后将溶液加热至90℃，恒温搅拌反应4h，发生水解沉淀反应，生成氯钌酸铵粉；
（4）干燥雾化：将步骤（3）所得氯钌酸铵粉作为原料，将其加入至喷雾干燥机内，喷雾干燥机内控制液流量为3.0～8.0ml/min，雾化气压为0.1～0.5MPa，进口温度为180～220℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，经过反应制得高纯氯钌酸铵粉；
（5）微波煅烧-氢气还原：将步骤（4）所得高纯氯钌酸铵粉放入微波煅烧炉中进行煅烧，调整煅烧温度250～350℃，保温时间1～2h，再通入氢气进行还原，获得球形金属钌粉；
（6）混酸煮洗：将步骤（5）所得球形金属钌粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤分离，用去离子水充分洗涤，之后将其加入真空干燥机内进行真空干燥后，获得高纯钌粉；
工作原理：本发明以纯度＜99.9%粗钌粉为原料，将其放入三口瓶中，溶解于饱和氢氧化钠溶液内，氢氧化钠溶液温度控制在70～90℃，在碱性条件下通入氯气氧化，氧化产物四氧化钌用浓盐酸吸收液进行吸收，得到氯钌酸溶液，将所得的氯钌酸溶液采用阳离子交换树脂进行除杂，获得纯净氯钌酸溶液，调整所得氯钌酸溶液的初始pH值，将初始pH值调整为3～5，按钌:尿素摩尔比1:8加入优级纯尿素作为沉淀引发剂，陈化24h，然后将溶液加热至90℃，恒温搅拌反应4h，发生水解沉淀反应，生成氯钌酸铵粉，将氯钌酸铵粉作为原料，将其加入至喷雾干燥机内，喷雾干燥机内控制液流量为3.0～8.0ml/min，雾化气压为0.1～0.5MPa，进口温度为180～220℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，经过反应制得高纯氯钌酸铵粉，之后将高纯氯钌酸铵粉放入微波煅烧炉中进行煅烧，调整煅烧温度250～350℃，保温时间1～2h，再通入氢气进行还原，获得球形金属钌粉，最后将球形金属钌粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤分离，用去离子水充分洗涤，之后将其加入真空干燥机内进行真空干燥后，获得高纯钌粉。本发明在蒸馏后，通过阳离子交换可以除掉阳离子杂质，煅烧工艺时加入尿素作为沉淀引发剂，通过控制合适的条件，使尿素均匀分解释放出氢氧根离子，发生沉淀反应，从而达到控制粒子生长速度、微观形貌、粒度的目的使得钌粉粒度形貌均匀，提升了钌粉质量，并且本发明增设了干燥雾化工艺，使得所得钌粉为球形，进一步提升粒径的均匀度，本钌粉在经过煅烧及氢气还原后，增设了混酸煮洗工艺，通过王水+氢氟酸混合溶液煮洗，使得得到的钌粉振实密度更大，利用率更高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种高纯钌粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化蒸馏：以纯度＜99.9%粗钌粉为原料，将其放入三口瓶中，溶解于饱和氢氧化钠溶液内，在碱性条件下通入氯气氧化，氧化产物四氧化钌用浓盐酸吸收液进行吸收，得到氯钌酸溶液；
（2）净化除杂：将步骤（1）所得的氯钌酸溶液采用阳离子交换树脂进行除杂，获得纯净氯钌酸溶液；
（3）沉淀：调整步骤（2）所得纯净氯钌酸溶液的初始pH值，加入沉淀引发剂，陈化，加热搅拌，使其发生水解沉淀反应，生成氯钌酸铵粉；
（4）干燥雾化：将步骤（3）所得氯钌酸铵粉作为原料，将其加入至喷雾干燥机内，经过反应制得高纯氯钌酸铵粉；
（5）微波煅烧-氢气还原：将步骤（4）所得高纯氯钌酸铵粉放入微波煅烧炉中进行煅烧，再通入氢气进行还原，获得球形金属钌粉；
（6）混酸煮洗：将步骤（5）所得球形金属钌粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤分离，用去离子水充分洗涤，之后将其加入真空干燥机内进行真空干燥后，获得高纯钌粉。
2.根据权利要求1所述的一种高纯钌粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氢氧化钠溶液温度控制在70～90℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯钌粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的纯净氯钌酸溶液初始pH值调整为3～5。
4.根据权利要求1所述的一种高纯钌粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的喷雾干燥机内控制液流量为3.0～8.0ml/min，雾化气压为0.1～0.5MPa，进口温度为180～220℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯钌粉的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的煅烧脱水条件：温度250～350℃，保温时间1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种高纯钌粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的沉淀引发剂为优级纯尿素，钌:尿素摩尔比为1:5～8，陈化时间12～24h，反应温度80～100℃，反应时间2～4h。
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