TWI402354B - 自含釕或釕氧化物之材料或自含釕之貴金屬精礦回收釕之方法 - Google Patents

自含釕或釕氧化物之材料或自含釕之貴金屬精礦回收釕之方法 Download PDF

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Description

自含釕或釕氧化物之材料或自含釕之貴金屬精礦回收釕之方法
本發明係關於一種用於自含有釕或釕氧化物之材料或自含有釕之貴金屬精礦回收釕之方法，及若需要具有用於處理釕靶之進一步純化步驟。
其中之釕係以金屬或氧化形式存在的含釕材料(藉由粉末冶金學由釕金屬及釕合金、其他滲碳物(cementates)所生產的精礦、靶材料)需經活化以進行進一步之純化操作及轉變為水溶性形式。
已知多種用於移動及/或分離釕之方法：‧與KOH/KNO3 熔融流動並隨後藉由用氯氣氧化鹼性溶液而形成RuO4 (JP39019951；C. Claus,J. prakt. Chem. 79[1860]28)；‧在HCl或HNO3 中使用氯酸鉀作為氧化劑進行氧化及溶解(F. Krauss,Z. anorg. Ch. 117[1921]115)；‧利用於次氯酸鹽溶液中之溶解性(Howe,JACS 47[1925]2928)；‧自高鹼性溶液以醇沉澱釕(C. Claus,J. prakt. Chem. 79[1860]28;L.,Zeitschrift f. anorg. Chem. 139[1924]205-219)；‧依次用氯酸鹽及溴酸鹽處理釕酸鹽溶液(EP 1 114 795 A1)；‧加熱含有釕之鹽酸貴金屬溶液並隨後添加氯酸鹽，及進一步將形成之懸浮液/溶液加熱至80℃至90℃以及收集形成之四氧化釕(US 4,390,366)；‧在水溶液中氧化鹼金屬釕酸鹽(DE 39 35 798 A1)，在此情況下在高於8之pH值下用臭氧氧化。或者，可利用氯酸鈉及/或氯氣蒸餾存在的含釕貴金屬溶液。
根據當前技術之方法具有下列缺點：用作氧化劑之王水或濃酸/氯氣並不溶解釕或僅非常緩慢地溶解。釕可溶於次氯酸鈉溶液中；然而，在此情況會直接部分地形成揮發性之釕(VIII)氧化物。因此，無法將蒸煮步驟與分離步驟分開。包含於精礦中之硒會在進一步之步驟中干擾貴金屬之純化，以致需要將其快速除去，若可能的話係在分配過程開始時。
藉由將含釕材料以及作為氧化劑之硝酸鹽引入至高鹼性之氫氧化鉀熔體中，可達成令人滿意的釕移動。隨後，釕係以水溶性釕酸鹽(RuO4 )2- 存在。隨後之分配操作允許快速移除釕及分離硒。進一步的後續純化步驟允許處理釕靶。
本發明係關於根據技術方案1、2、5及9之方法。其他有利的特徵可見於其他技術方案中。
包含於分離產品中之釕係藉由在鹼性熔體中氧化而轉變成水溶性釕酸鹽形式。由於熔體之腐蝕性，並非所有的坩堝材料都適合於此方法。經證實由鎳基合金及高比例之鉻組成的坩堝係特別適合，諸如：
其展現極低之材料磨損程度。
一可行之實施例係基於精礦之熔體。
在氧化及將冷卻之熔體溶解在水中之後，獲得的釕經溶解至>80%之程度。在自不溶解殘渣過濾或虹吸抽出後，釕可輕易地藉由還原(例如利用乙醇)而沉澱並以此方式分離。除釕之外的所有貴金屬都包含於沉澱物中。在此方法期間，可能存在並會強烈干擾其他貴金屬之進一步純化步驟的硒係以硒酸鹽定量溶解並與釕一起分離。
除乙醇之外，其他醇諸如甲醇、1-丙醇、2-丙醇或諸如葡萄糖之糖亦適合作為還原劑。
在另一實施例中，在KOH熔體中經NaNO3 處理之釕細粉進一步藉由用水瀝濾而進行處理，將氯氣引入至溶液中，同時將釕酸鹽氧化成釕(VIII)氧化物，其與氣流一起餾出並被吸收入濃鹽酸。
根據本發明之方法具有下列優點：
在短時間內分離產品之釕成分之大部分被活化並且移動，使釕轉變成水溶性形態。對於具有低釕含量之材料，可藉由後續醇沉澱而達到釕濃度之增加。後續純化操作接著可使包含於分離產品中之其他貴金屬及非鐵金屬快速分離。
包含於精礦中之鋨由於其非常相似之化學性質而遵循釕之途徑並可藉由如上所述之在蒸餾法之後的另一反應步驟自釕中輕易地分開(其他產生在酸溶液中之貴金屬的蒸煮途徑將由於鋨(VIII)氧化物容易形成及極大之揮發性而導致非常高之鋨損失)。
在將根據本發明自精礦獲得之熔體溶解於水中後，釕通常係以>80%之量存在於溶液中，並且在自不溶解殘渣過濾或虹吸抽出後，其可藉由還原(例如利用乙醇)輕易地沉澱並因此分離。同樣地，在其他貴金屬之進一步純化步驟中具有強干擾作用之硒係以硒酸鹽定量溶解，並且可因此輕易地自含於沉澱物中之貴金屬分離。此提供藉由形成水溶性硒酸鹽而有效除去硒的方式。若使用例如乙醇之還原劑沉澱Ru(及Os，若可適用)，則此等硒酸鹽仍保持在溶液中。
根據本發明之蒸煮可有利地用於處理Ru靶。此包含進一步的純化步驟。獲得下列處理次序，例如：藉由鹼性氧化用過之靶而進行熔體氧化；溶解於水中；使用氯作為氧化劑蒸餾RuO4 ；將RuO4 吸收於HCl中；濃縮溶液；以NH4 Cl沉澱；在大約600℃下煅燒銨鹽，例如在室形爐中；滾壓；在氫氣下還原；研磨，例如在流體床噴射磨機中。
因此，本發明亦關於用於自釕靶回收釕之方法，使磨碎的靶直接轉變成如上所述經歷鹼性氧化之熔體。靶可含有實質比例之諸如鉻之非貴金屬。
本發明進一步經由下列實例闡述。除非另外指明，否則如同其餘說明部分，份及百分比係關於重量。
實例1： 在由鎳基合金構成之坩堝中，在400-450℃下熔融300kg氫氧化鉀。一旦形成澄清熔體，即將與75kg硝酸鈉預混合之100kg含有大約4-5%(w/w)之釕的乾燥精礦在攪拌下緩慢地引入至熔體中。在添加完成時，將溫度增加到600℃並且再執行攪拌5小時。在進一步處理前使熔體冷卻。
實例2： 在由鎳基合金構成之坩堝中，在400-450℃下熔融300kg氫氧化鉀。一旦形成澄清熔體，即將與50kg硝酸鈉預混合之100kg含有大約30-40%(w/w)之釕的含氧化物釕細粉在攪拌下緩慢地引入至熔體中。在添加完成時，將溫度增加到600℃並且再執行攪拌6小時。在進一步處理前使熔體冷卻。
實例3： 在由鎳基合金構成之坩堝中，在400-450℃下熔融275kg氫氧化鉀及14kg硝酸鈉。一旦形成澄清熔體，即將與41kg硝酸鈉預混合之53kg含有大約98%(w/w)之釕的金屬釕細粉在攪拌下緩慢地引入至熔體中。在添加完成時，將溫度增加到600℃並且再執行攪拌6小時。在進一步處理前使熔體冷卻。
實例4： 將根據實例1獲得之熔體溶於800公升水中並使其在室溫下沉降。將其虹吸抽出並且用水重複洗滌，將所有溶液合併而得大約1200公升之總量。藉由添加20公升乙醇至溶液，釕以含有水之釕(IV)氧化物沉澱並可經由吸濾器濾出。獲得25kg潮濕的釕(IV)氧化物。
實例5： 類似於實例3，將回收而來並由70kg釕與17%鉻所組成之84kg濺鍍靶在坩堝中與400kg氫氧化鉀及84kg硝酸鈉共同熔化。在冷卻後，將熔體溶於1600公升水中，並藉由引入氯氣餾出釕(VIII)氧化物，並將其吸收於濃鹽酸中。如此獲得之吸收器溶液含有68.87kg作為純氯化釕溶液之釕。

Claims (10)

  1. 一種自含釕或釕氧化物之材料或自含釕之貴金屬精礦回收釕之方法，其具有以下步驟：1A. 在作為氧化劑之硝酸鹽存在下，將該材料引入至一鹼金屬氫氧化物熔體中，而形成一具有水溶性釕酸鹽(RuO4 )2- 之氧化熔體殘渣；1B. 將該獲得之氧化熔體殘渣溶解於水中；1C. 添加一還原劑；1D. 使形成之金屬沉澱。
  2. 一種自含釕或釕氧化物之材料或自含釕之貴金屬精礦分離硒之方法，其具有以下步驟：2A. 在作為氧化劑之硝酸鹽存在下，將該材料引入至一鹼金屬氫氧化物熔體中，而形成一具有水溶性釕酸鹽(RuO4 )2- 之氧化熔體殘渣；2B. 將該獲得之氧化熔體殘渣溶解於水中；該溶液隨後含有釕酸鹽(RuO4 )2- 及硒酸鹽(SeO4 )2- ；2C. 添加一還原劑；2D. 使含有水之釕(IV)氧化物沉澱；硒在步驟2B 中係以硒酸鹽定量地溶解。
  3. 如請求項1或2之方法，其特徵為步驟1A 或2A 係在一由鎳基合金構成之裝置中進行。
  4. 如請求項3之方法，其中該鎳基合金具有至少10重量%之Cr含量。
  5. 一種自含釕或釕氧化物之材料回收釕並且隨後分離釕之 方法，其具有以下步驟：5A 在作為氧化劑之硝酸鹽存在下，將該材料引入至一鹼金屬氫氧化物熔體中，而形成水溶性釕酸鹽(RuO4 )2- ；5B 將該獲得之氧化熔體殘渣溶於水中而形成一釕酸鹽溶液；5C 用一氧化劑處理該含有釕酸鹽之溶液；5D 將該獲得之RuO4 餾出；5E 將來自步驟5D 之該RuO4 吸收於鹽酸中；5F 濃縮該鹽酸溶液；5G 以NH4 Cl沉澱釕酸銨；5H 煅燒該釕酸銨；5I 滾壓；5J 在氫氣下還原；5K 研磨。
  6. 如請求項5之方法，其中該含有釕或釕氧化物之材料係為釕靶。
  7. 2及5中任一項之方法，其中該鹼金屬氫氧化物熔體係一KOH熔體。
  8. 2及5中任一項之方法，其中該硝酸鹽係NaNO3 。
  9. 如請求項5之方法，其中步驟5F係在450-700℃下進行。
  10. 如請求項5之方法，其中步驟5F係在600℃下進行。
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