CN108034924A - 一种阴极敷膜用高致密细晶靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高致密细晶靶材及其制备方法。该靶材成分为锇或锇合金，通过化学蒸馏提纯粗锇，利用喷雾干燥及多段氢还原制备高纯、超细、等轴状锇粉或锇合金粉末，有助于获得均匀相结构和细晶。采用SPS联合HIP烧结技术，利用SPS快速烧结特点，在较短时间内获得相对较高致密度，有效控制烧结坯晶粒长大并大大缩短后续HIP烧结进程，结合后续HIP工艺进一步提高靶材致密度和消除内部缺陷，获得高致密细晶靶材。相比目前市场销售的锇靶材，本发明的高致密细晶靶材具有高纯度≥99.99％、致密度≥99％、晶粒度≤20μm、晶粒均匀等优点，有助于提高M型阴极表面镀膜质量。

Description

一种阴极敷膜用高致密细晶靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于合金靶材制备技术领域，具体涉及一种高致密、细晶靶材及其制备方法，是一种可用于长寿命、高可靠M型阴极表面敷膜用磁控溅射靶材的制备方法。
背景技术
M型阴极由于发射均匀稳定、抗中毒能力强，长期以来一直是大功率微波电真空器件阴极的首选。M型阴极表面镀覆的锇或锇合金薄膜对实现阴极长寿命、高可靠性能至关重要，因此对阴极表面镀膜质量及其敷膜靶材性能要求极高。
敷膜靶材性能在很大程度上影响着阴极表面膜层成分和结构均匀性、镀层厚度及分布均匀性、镀层微观组织等。靶材纯度越高，溅射薄膜性能越好，阴极发射性能越好；靶材致密度越高，靶材晶粒之间结合力强，受高能量入射离子轰击后溅射产额高，溅射时沉积效率和膜均匀性好；靶材晶粒越细，晶粒分布越窄，溅射效率越高，镀膜厚度均匀性越好。靶材内部缺陷也对膜层性能影响很大，如表面存在缺陷会使轰击时靶材开裂、局部崩溅等。因此理想的磁控溅射用锇靶材应当具有高纯、高致密、细晶且晶粒度窄分布、无内部缺陷等特点。
由于锇熔点高达3045℃，硬而脆，很难通过熔炼和变形加工来细化晶粒，而采用常规粉末冶金工艺制备锇靶时，受烧结温度和设备能力限制，通常靶材致密度≤90％，要提高致密度必然要提高烧结温度或延长烧结时间，但又会导致靶材晶粒粗大。目前M型阴极表面膜层质量受靶材纯度、致密度、晶粒度等因素影响波动较大，最终对器件寿命和可靠性产生影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高致密细晶靶材及其制备方法，以用于长寿命、高可靠阴极表面覆膜。
一种高致密细晶靶材，其特征在于，所述靶材成分为锇或锇合金(Os、Os-Re、Os-Ir、Os-W等)，靶材晶粒度≤20μm、晶粒呈等轴状且大小均匀。
一种高致密的细晶靶材，其特征在于，所述靶材纯度≥99.99％，致密度≥99％。
一种高致密细晶靶材制备方法，包括以下步骤：
(1)制备高纯高分散锇吸收液：将粗锇经蒸馏得到OsO4蒸气，以饱和SO2的盐酸溶液(滴加少量甲醇或乙醇)吸收OsO4蒸气，静置24h后过滤。滤液中加入分散剂磁力搅拌，调整滤液表面张力；
(2)制备锇盐(或锇合金盐)：滴入一定浓度氯化铵或氯酸盐溶液，静置浓缩，离心雾化干燥制备锇盐或锇合金盐。
(3)制备等轴、超细粉末：用去离子水、乙醇反复洗涤锇盐(或锇合金盐)，氮气中低温烘干。多段氢气还原，控制还原温度、氢气流量、还原时间等。冷却至200℃以下时持续通高纯氮气至室温，所得粉末经处理后迅速真空封装并移入密闭干燥器。
(4)制备细晶锇(或锇合金)烧结坯：采用SPS烧结工艺，控制晶粒大小和缩短后续烧结进程。
(5)制备细晶、高致密锇(或锇合金)靶材：将细晶锇(或锇合金)烧结坯进行热等静压烧结(HIP)，优化烧结温度、烧结时间、烧结压力、升/降温速度、氩气流量等因素，有效控制晶粒长大并进一步提高致密度。
进一步，步骤(1)中将所述滤液于50～70℃时通入氯气，加入分散剂，所述分散剂是聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇。
进一步，步骤(2)中使用离心雾化干燥器，其转子转速10000～30000r/min，进料口温度150～250℃，出料口温度60～130℃。低温烘干，温度40～80℃，时间5～20h，氮气流量10～20m3/h；氢气还原温度700～900℃，氢气流量14～18m3/h，还原时间4～12h，氢分压0.4KPa。
进一步，步骤(3)所得粉末粒度在3μm左右。
进一步，步骤(4)中所述SPS烧结工艺中，石墨模具内衬钽箔，确保烧结时不受C的污染；SPS烧结压力10MPa～25MPa，升温速度150℃/min～300℃/min，烧结温度1600℃～1900℃，保温时间1～5min。
进一步，步骤(5)中所述热等静压烧结，烧结温度2000℃～2200℃，烧结压力20～35MPa，烧结时间2h～6h。升温速度10～20℃/min，冷却速度15～30℃/min，氩气流量30～60L/h。
本发明的有益效果：
采用化学蒸馏提纯，锇粉纯度不低于99.995％；同时结合离心雾化和多段氢还原调控锇粉粒度形貌，使获得粒度≤3μm、等轴状锇粉；
采用SPS工艺快速烧结，在较短时间内获得相对较高致密度，可有效控制烧结坯晶粒长大并大大缩短后续HIP烧结进程，制备致密度90％～95％、晶粒度接近或稍大于原料粉末的细晶烧结坯；采用热等静压烧结技术(HIP)，实现致密度≥99％并有效控制晶粒长大，靶材晶粒度≤20μm。
通过离心雾化和氢还原工艺制备超细、等轴状锇粉或锇合金粉，随后采用SPS快速烧结缩短HIP烧结时间，以同时实现对细晶和高致密度的控制。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
图2为本发明锇靶材实物照片
图3为本发明实施例1制备的细晶锇靶材元素分布
图4为本发明实施例1锇靶颗粒形貌图。
具体实施方式
本发明高致密细晶靶材制备方法的具体实施工艺如下：
原料粗锇蒸馏出OsO4蒸气，将滴加少量甲醇或乙醇的盐酸溶液(饱和SO2)吸收OsO4蒸气得到锇吸收液，过滤后溶液于50～70℃时通入氯气，加入适量分散剂后进行磁力搅拌调整溶液表面张力。
滴入氯化铵或其他氯酸盐溶液(如氯铱酸铵等)后静置浓缩，离心雾化干燥制备锇盐或锇合金盐。其中，离心雾化干燥器转子转速10000～30000r/min，进料口温度150～250℃，出料口温度60～130℃。
去离子水、乙醇反复洗涤锇盐或锇合金盐后置于密闭管式炉中低温烘干，烘干温度40～80℃，烘干时间5～20h，氮气流量10～20m3/h。对产物进行氢气还原，还原温度700～900℃，氢气流量14～18m3/h，还原时间4～12h，氢分压0.4KPa。冷却至200℃以下时持续通高纯氮气至室温，经研磨后迅速将粉末真空封装并移入密闭干燥器。
将锇粉或锇合金粉末放入内衬钽箔的石墨模具进行SPS烧结。初始压力5MPa，当真空度10-2Pa时开始烧结，烧结压力10MPa～25MPa，升温速度150℃/min～300℃/min，烧结温度1600℃～1900℃，保温时间1～10min。
将SPS烧结坯进行热等静压烧结，调整烧结温度2000℃～2200℃，烧结压力20～35MPa，烧结时间2h～6h。升温速度10～20℃/min，冷却速度15～30℃/min，氩气流量30～60L/h。
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
原料粗锇与Na2O2混合后蒸馏，用滴加少量乙醇、饱和了SO2的盐酸溶液吸收OsO4蒸气，静置过滤后溶液于50～70℃时通入氯气，通入氯气速度0.1L/min，加入1.5％(体积分数)聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，进行磁力搅拌。
滴入氯化铵溶液后静置浓缩24h，离心雾化干燥制备锇盐，转子转速
30000r/min，进料口温度150～250℃，出料口温度60～130℃。
去离子水、乙醇反复洗涤锇盐，低温烘干，烘干温度80℃，烘干时间10h，氮气流量15m3/h。氢气还原温度700～900℃，氢气流量10L/h，还原时间6h，氢分压0.4KPa。冷却至200℃以下持续通高纯氮气至室温。锇粉激光粒度分析结果见图3，D50＝2.44μm。
SPS烧结温度1700℃～1800℃，烧结压力10～15MPa，升温速度200℃/min，保温时间5min。烧结坯晶粒度约为3.58μm，致密度92％
热等静压烧结温度1950℃～2100℃，烧结压力20～25MPa，烧结时间2h，升温速度20℃/min，冷却速度15℃/min，氩气流量30L/h。烧结坯晶粒度＜20μm，致密度99.2％，靶材微观结构及性能见图4及表1。图4中a为实施例1锇靶颗粒形貌×2000倍照片；b为实施例1锇靶颗粒形貌×5000倍照片。
表1锇靶材性能表
名称 理论密度g/cm3 实际密度g/cm3 致密度 晶粒度
锇靶 22.6 22.41 99.2％ ≤20μm
实施例2
原料粗锇与Na2O2混合后蒸馏，用滴加少量乙醇、饱和了SO2的盐酸溶液吸收OsO4蒸气，静置过滤后溶液于50～70℃时通入氯气，通入氯气速度0.1L/min，加入1.5％(体积分数)聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇，进行磁力搅拌。
磁力搅拌状态下滴入氯铱酸铵溶液，静置浓缩24h，离心雾化干燥制备锇铱盐，转子转速25000r/min，进料口温度150～250℃，出料口温度60～130℃。
去离子水、乙醇反复洗涤锇铱盐，低温烘干，烘干温度80℃，烘干时间10h，氮气流量15m3/h。氢气还原温度750～850℃，氢气流量10L/h，还原时间6h，氢分压0.4KPa。冷却至200℃以下持续通高纯氮气至室温。
SPS烧结温度1800℃～1900℃，烧结压力10～15MPa，升温速度200℃/min，保温时间5min。烧结坯晶粒度约为3.1μm，致密度91％。
热等静压烧结温度2150℃～2200℃，烧结压力20～25MPa，烧结时间2h，升温速度20℃/min，冷却速度15℃/min，氩气流量30L/h。烧结坯晶粒度＜20μm，致密度99％。
由实施例可以看到，本发明制备的细晶靶材，纯度≥99.99％，致密度≥99％，晶粒度≤20μm。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种高致密细晶靶材，其特征在于：所述靶材成分为锇或锇合金，靶材晶粒度≤20μm、晶粒呈等轴状且大小均匀。
2.根据权利要求1所述的高致密细晶靶材，其特征在于：靶材纯度≥99.99w.t.％，致密度≥99％。
3.权利要求1或2所述高致密细晶靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备锇吸收液：将粗锇经蒸馏得到OsO4蒸气，以饱和SO2的盐酸溶液吸收OsO4蒸气，静置24h后过滤，滤液中加入分散剂，磁力搅拌，调整滤液表面张力；
(2)制备锇盐或锇合金盐：滴入氯化铵或氯酸盐溶液，静置浓缩，离心雾化干燥制备锇盐或锇合金盐；
(3)制备等轴、超细粉末：用去离子水、乙醇反复洗涤锇盐或锇合金盐，氮气中烘干，氢气还原，冷却至200℃以下，氮气冷却至室温，所得粉末真空封装并移入密闭干燥器；
(4)制备细晶锇或锇合金烧结坯：采用SPS烧结工艺，控制晶粒大小和缩短后续烧结进程；
(5)制备细晶、高致密锇或锇合金靶材：将细晶锇或锇合金烧结坯进行热等静压烧结，控制晶粒长大并进一步提高致密度。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中将所述滤液于50～70℃时通入氯气，加入分散剂，所述分散剂是聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中使用离心雾化干燥器，其转子转速10000～30000r/min，进料口温度150～250℃，出料口温度60～130℃。低温烘干，温度40～80℃，时间5～20h，氮气流量10～20m3/h；氢气还原温度700～900℃，氢气流量14～18m3/h，还原时间4～12h，氢分压0.4KPa。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所得粉末粒度在3μm左右。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述SPS烧结工艺中，石墨模具内衬钽箔，确保烧结时不受C的污染；SPS烧结压力10MPa～25MPa，升温速度150℃/min～300℃/min，烧结温度1600℃～1900℃，保温时间1～5min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述热等静压烧结，烧结温度2000℃～2200℃，烧结压力20～35MPa，烧结时间2h～6h。升温速度10～20℃/min，冷却速度15～30℃/min，氩气流量30～60L/h。
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