CN112144023A - 一种高致密锇靶材的制备方法 - Google Patents

一种高致密锇靶材的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112144023A
CN112144023A CN202010881638.6A CN202010881638A CN112144023A CN 112144023 A CN112144023 A CN 112144023A CN 202010881638 A CN202010881638 A CN 202010881638A CN 112144023 A CN112144023 A CN 112144023A
Authority
CN
China
Prior art keywords
osmium
powder
density
target material
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010881638.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112144023B (zh
Inventor
吕宏
谢元锋
夏扬
张超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GRIMN Engineering Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
GRIMN Engineering Technology Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GRIMN Engineering Technology Research Institute Co Ltd filed Critical GRIMN Engineering Technology Research Institute Co Ltd
Priority to CN202010881638.6A priority Critical patent/CN112144023B/zh
Publication of CN112144023A publication Critical patent/CN112144023A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112144023B publication Critical patent/CN112144023B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高致密锇靶材的制备方法。包括以下步骤：(1)称取锇粉、碳粉，在混料机中混合6～24小时，得到混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末；(2)将锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用模具中，将模具放入真空热压炉中，于1400～1700℃，热压烧结30～120分钟；(3)冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到高致密锇靶材。本发明利用锇粉吸附的氧化锇原位与碳的还原反应，放出一氧化碳或者二氧化碳生成纯锇，生成的纯锇在锇粉表面具有非常高的活性，能够促进粉末颗粒的粘接，排除锇的氧化物以及生成的气体，从而能够制备出致密度高于99％，晶粒细小的锇靶材。

Description

一种高致密锇靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高致密锇靶材的制备方法，属于电子行业镀膜用靶材制备技术领域。
背景技术
锇是一种能显著提高阴极发射性能的材料，通常是在阴极表面镀制一层锇或者锇合金来提高阴极发射性能，由于阴极表面状态与发射性能关系密切，平整、致密、厚度一致的膜层能够保证阴极发射电流稳定、均匀，而且能够延长阴极的使用寿命，表面状态差的阴极膜层会导致膜层消耗不均匀，电流不宜控制，寿命达不到预期，降低器件可靠性。因此作为镀制锇膜层的靶材，需要具备高的致密度，才能保证镀膜过程均匀，无气体放出从而避免膜层厚度不一或者有金属液滴喷溅。
在锇靶材制备方法中，通常使用常压烧结，这种方法由于需要高温，导致晶粒长大，无法获得细晶粒的靶材，而且由于粉末表面附着锇的氧化物，在高温条件下挥发，造成靶材致密度无法有效提高，一般常压烧结的最高致密度92％，无法满足阴极发射对高致密细晶粒靶材的需求。
热等静压也是一种制备高致密度靶材的有效方法，但由于锇粉中存在锇的易挥发氧化物，热等静压中对粉末的包套限制了锇的氧化物的挥发，使气态氧化物在靶材坯料中形成气泡无法排除，无法获得高致密的锇靶材，因此锇粉末中吸附的气态氧化物是锇无法制备高致密度靶材的主要原因。
常规的热压烧结方法由于锇粉末中吸附的氧化物同样无法制备出致密度99％的锇靶材，使用氢气作为还原气体来还原锇的氧化物，面临着气体很难扩散进入坯料中还原锇的氧化物，也无法制备高致密的靶材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高致密锇靶材的制备方法，该方法能够制备出致密度高于99％，晶粒细小的锇靶材。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高致密锇靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取锇粉、碳粉，在混料机中混合6～24小时，得到混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末；
(2)将混合粉末装在烧结用模具中，将模具放入真空热压炉中，于1400～1700℃，热压烧结30～120分钟；
(3)冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到高致密锇靶材。
其中，所述步骤(1)中，碳粉占锇粉、碳粉混合粉末总重量的0.01％-0.05％。真空条件下，氧化锇的吸附量一般稳定在一个特定的含量范围，需要的还原剂的量需要限定在一个合适的范围内。碳粉的含量不能过高，高于0.05％，粉末中的氧化锇需要的还原剂的量过量，碳就会作为杂质，降低靶材纯度；低于0.01％，粉末所吸附的氧化锇不足以被完全还原，靶材致密度就会降低。
其中，所述步骤(2)中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，从室温升温到1100℃时，保温30～60分钟，热压炉不加压；然后继续升温，开始逐渐加压，到1400℃以上时，热压炉压头压力升高到20Mpa进行热压烧结。
其中，碳粉纯度高于99.9％，平均粒度为＜10μm。其中，锇粉的平均粒径为0.1μm～40μm，纯度为99％以上。
本发明的有益效果：
本发明利用锇粉吸附的氧化锇原位与碳的还原反应，放出一氧化碳或者二氧化碳生成纯锇，生成的纯锇在锇粉表面具有非常高的活性，能够促进粉末颗粒的粘接，排除锇的氧化物以及生成的气体，从而达到致密化锇的目的。
本发明的方法能够制备出致密度高于99％，晶粒细小的锇靶材，
附图说明
图1为实施例3中获得的锇靶的晶粒形貌SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
称取平均粒度为0.1μm、纯度为99.0％的锇粉500g、平均粒度为1μm的4N的碳粉0.25g，在混料机中混合24小时；
将混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，烧结温度从室温升温到1100℃时，保温60分钟，热压炉不加压，然后继续升温，开始逐渐加压，到1400℃时，热压炉压头压力升高到20MPa。保温温度为1400℃，保压30分钟，开始降温直至冷却到室温。
冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到尺寸
Figure BDA0002652891900000031
光洁度Ra0.2，密度22.45g/mL，致密度高于99％的锇靶材。
实施例2
称取平均粒度为40μm、纯度为99.99％的锇粉199.98g、平均粒度为1μm的4N的碳粉0.02g，在混料机中混合6小时；将混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，烧结温度从室温升温到1100℃时，保温30分钟，热压炉不加压，然后继续升温，开始逐渐加压，到1700℃时，热压炉压头压力升高到20MPa。保温温度为1700℃，保压60分钟，开始降温直至冷却到室温。
冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到尺寸
Figure BDA0002652891900000033
光洁度Ra0.3，密度22.41g/mL，致密度高于99％的锇靶材。
实施例3
称取平均粒度为5μm、纯度为99.95％的锇粉300g、平均粒度为1μm的4N的碳粉0.09g，在混料机中混合12小时；
将混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，烧结温度从室温升温到1100℃时，保温60分钟，热压炉不加压，然后继续升温，开始逐渐加压，到1650℃时，热压炉压头压力升高到20MPa。保温温度为1650℃，保压90分钟，开始降温直至冷却到室温。
冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到尺寸
Figure BDA0002652891900000032
光洁度Ra0.2，密度22.47g/mL，致密度高于99％的锇靶材。如图1所示，本实施例中所获得的靶材晶粒形貌SEM图，可以看出，晶粒的粒度为1-5μm。
实施例4
称取平均粒度为20μm、纯度为99.90％的锇粉400g、平均粒度为1μm的4N的碳粉0.16g，在混料机中混合15小时；
将混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，烧结温度从室温升温到1100℃时，保温40分钟，热压炉不加压，然后继续升温，开始逐渐加压，到1600℃时，热压炉压头压力升高到20MPa。保温温度为1600℃，保压60分钟，开始降温直至冷却到室温。
冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到尺寸
Figure BDA0002652891900000041
光洁度Ra0.2，密度22.43g/mL，致密度高于99％的锇靶材。

Claims (5)

1.一种高致密锇靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取锇粉、碳粉，在混料机中混合6～24小时，得到混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末；
(2)将锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用模具中，将模具放入真空热压炉中，于1400～1700℃，热压烧结30～120分钟；
(3)冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到高致密锇靶材。
2.根据权利要求1所述的高致密锇靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳粉占锇粉、碳粉混合粉末总重量的0.01％-0.05％。
3.根据权利要求1所述的高致密锇靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，从室温升温到1100℃时，保温30～60分钟，热压炉不加压；然后继续升温，开始逐渐加压，到1400℃以上时，热压炉压头压力升高到20Mpa进行热压烧结。
4.根据权利要求1所述的高致密锇靶材的制备方法，其特征在于，碳粉纯度高于99.9％，平均粒度＜10μm。
5.根据权利要求1所述的高致密锇靶材的制备方法，其特征在于，锇粉的平均粒径为0.1μm～40μm，纯度为99％以上。
CN202010881638.6A 2020-08-27 2020-08-27 一种高致密锇靶材的制备方法 Active CN112144023B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010881638.6A CN112144023B (zh) 2020-08-27 2020-08-27 一种高致密锇靶材的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010881638.6A CN112144023B (zh) 2020-08-27 2020-08-27 一种高致密锇靶材的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112144023A true CN112144023A (zh) 2020-12-29
CN112144023B CN112144023B (zh) 2022-11-29

Family

ID=73889242

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010881638.6A Active CN112144023B (zh) 2020-08-27 2020-08-27 一种高致密锇靶材的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112144023B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113584366A (zh) * 2021-07-16 2021-11-02 洛阳高新四丰电子材料有限公司 一种铌合金溅射靶材及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090056840A1 (en) * 2007-08-27 2009-03-05 China Steel Corporation Method for manufacturing a sputtering target
CN103182508A (zh) * 2011-12-27 2013-07-03 北京有色金属研究总院 一种用于大电流密度m型阴极敷膜的合金靶材制备方法
CN104475747A (zh) * 2014-12-05 2015-04-01 宁夏东方钽业股份有限公司 碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法
CN104878244A (zh) * 2014-02-27 2015-09-02 北京有色金属研究总院 一种钛铝镁合金靶材及其制备方法
CN108034924A (zh) * 2017-11-29 2018-05-15 北京有色金属研究总院 一种阴极敷膜用高致密细晶靶材及其制备方法
CN108441827A (zh) * 2018-04-17 2018-08-24 长沙迅洋新材料科技有限公司 铝钪合金靶材制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090056840A1 (en) * 2007-08-27 2009-03-05 China Steel Corporation Method for manufacturing a sputtering target
CN103182508A (zh) * 2011-12-27 2013-07-03 北京有色金属研究总院 一种用于大电流密度m型阴极敷膜的合金靶材制备方法
CN104878244A (zh) * 2014-02-27 2015-09-02 北京有色金属研究总院 一种钛铝镁合金靶材及其制备方法
CN104475747A (zh) * 2014-12-05 2015-04-01 宁夏东方钽业股份有限公司 碳还原法烧结制备高纯钽锭用钽粉的方法
CN108034924A (zh) * 2017-11-29 2018-05-15 北京有色金属研究总院 一种阴极敷膜用高致密细晶靶材及其制备方法
CN108441827A (zh) * 2018-04-17 2018-08-24 长沙迅洋新材料科技有限公司 铝钪合金靶材制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113584366A (zh) * 2021-07-16 2021-11-02 洛阳高新四丰电子材料有限公司 一种铌合金溅射靶材及其制备方法
CN113584366B (zh) * 2021-07-16 2022-07-12 洛阳高新四丰电子材料有限公司 一种铌合金溅射靶材及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112144023B (zh) 2022-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113579233B (zh) 一种钨钛合金靶材及其制备方法、应用
CN108754436B (zh) 一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法
CN105478772B (zh) 一种钼平面靶材的制造方法
CN110079691B (zh) 一种低钼含量钼铜合金及其制备方法
CN112144023B (zh) 一种高致密锇靶材的制备方法
US20130189145A1 (en) Method for producing molybdenum target
CN110788318B (zh) 一种高致密度稀土钨电极的制备方法
CN115725944A (zh) 一种钨钛溅射靶材的制备方法
CN114752838A (zh) 铜基氧化物弥散强化的Cu-Y2O3复合材料制备方法
CN111893447B (zh) 一种掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材及其制备方法
CN114029484A (zh) 一种钽钛合金靶材的制备方法
CN112624741A (zh) 一种流延成型制备高纯氧化镁陶瓷承烧板生坯的方法
CN116377403B (zh) 钼钛靶材的制备方法
CN112143925A (zh) 一种高强度高塑性钛镁复合材料的制备方法
CN115747572B (zh) 一种医用可降解ZnMgCa中熵合金及其制备方法和应用
CN101695823A (zh) 一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片配方及生产工艺
CN116396076A (zh) 一种导电铌酸锂靶材的制备方法
TWI790134B (zh) 一種超細晶無粘結相硬質合金的製備方法
CN111893442B (zh) 一种钼钨溅射靶材及其制备方法
CN115679282A (zh) 一种钛硅靶材的制备方法
JP2017193478A (ja) 酸化物焼結体およびスパッタリングターゲット、並びにそれらの製造方法
CN112142469A (zh) 石墨基耐氧化型材、制备方法及应用
CN116253560B (zh) 一种氧化铝靶材及其制备方法
CN115572877B (zh) 一种钼铌或钼钽合金的制备方法
CN115537746B (zh) 一种铝钪合金靶材及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant