CN112144023B - 一种高致密锇靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高致密锇靶材的制备方法。包括以下步骤：(1)称取锇粉、碳粉，在混料机中混合6～24小时，得到混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末；(2)将锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用模具中，将模具放入真空热压炉中，于1400～1700℃，热压烧结30～120分钟；(3)冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到高致密锇靶材。本发明利用锇粉吸附的氧化锇原位与碳的还原反应，放出一氧化碳或者二氧化碳生成纯锇，生成的纯锇在锇粉表面具有非常高的活性，能够促进粉末颗粒的粘接，排除锇的氧化物以及生成的气体，从而能够制备出致密度高于99％，晶粒细小的锇靶材。

Description

一种高致密锇靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高致密锇靶材的制备方法，属于电子行业镀膜用靶材制备技术领域。
背景技术
锇是一种能显著提高阴极发射性能的材料，通常是在阴极表面镀制一层锇或者锇合金来提高阴极发射性能，由于阴极表面状态与发射性能关系密切，平整、致密、厚度一致的膜层能够保证阴极发射电流稳定、均匀，而且能够延长阴极的使用寿命，表面状态差的阴极膜层会导致膜层消耗不均匀，电流不宜控制，寿命达不到预期，降低器件可靠性。因此作为镀制锇膜层的靶材，需要具备高的致密度，才能保证镀膜过程均匀，无气体放出从而避免膜层厚度不一或者有金属液滴喷溅。
在锇靶材制备方法中，通常使用常压烧结，这种方法由于需要高温，导致晶粒长大，无法获得细晶粒的靶材，而且由于粉末表面附着锇的氧化物，在高温条件下挥发，造成靶材致密度无法有效提高，一般常压烧结的最高致密度92％，无法满足阴极发射对高致密细晶粒靶材的需求。
热等静压也是一种制备高致密度靶材的有效方法，但由于锇粉中存在锇的易挥发氧化物，热等静压中对粉末的包套限制了锇的氧化物的挥发，使气态氧化物在靶材坯料中形成气泡无法排除，无法获得高致密的锇靶材，因此锇粉末中吸附的气态氧化物是锇无法制备高致密度靶材的主要原因。
常规的热压烧结方法由于锇粉末中吸附的氧化物同样无法制备出致密度99％的锇靶材，使用氢气作为还原气体来还原锇的氧化物，面临着气体很难扩散进入坯料中还原锇的氧化物，也无法制备高致密的靶材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高致密锇靶材的制备方法，该方法能够制备出致密度高于99％，晶粒细小的锇靶材。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高致密锇靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取锇粉、碳粉，在混料机中混合6～24小时，得到混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末；
(2)将混合粉末装在烧结用模具中，将模具放入真空热压炉中，于1400～1700℃，热压烧结30～120分钟；
(3)冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到高致密锇靶材。
其中，所述步骤(1)中，碳粉占锇粉、碳粉混合粉末总重量的0.01％-0.05％。真空条件下，氧化锇的吸附量一般稳定在一个特定的含量范围，需要的还原剂的量需要限定在一个合适的范围内。碳粉的含量不能过高，高于0.05％，粉末中的氧化锇需要的还原剂的量过量，碳就会作为杂质，降低靶材纯度；低于0.01％，粉末所吸附的氧化锇不足以被完全还原，靶材致密度就会降低。
其中，所述步骤(2)中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，从室温升温到1100℃时，保温30～60分钟，热压炉不加压；然后继续升温，开始逐渐加压，到1400℃以上时，热压炉压头压力升高到20Mpa进行热压烧结。
其中，碳粉纯度高于99.9％，平均粒度为＜10μm。其中，锇粉的平均粒径为0.1μm～40μm，纯度为99％以上。
本发明的有益效果：
本发明利用锇粉吸附的氧化锇原位与碳的还原反应，放出一氧化碳或者二氧化碳生成纯锇，生成的纯锇在锇粉表面具有非常高的活性，能够促进粉末颗粒的粘接，排除锇的氧化物以及生成的气体，从而达到致密化锇的目的。
本发明的方法能够制备出致密度高于99％，晶粒细小的锇靶材，
附图说明
图1为实施例3中获得的锇靶的晶粒形貌SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
称取平均粒度为0.1μm、纯度为99.0％的锇粉500g、平均粒度为1μm的4N的碳粉0.25g，在混料机中混合24小时；
将混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，烧结温度从室温升温到1100℃时，保温60分钟，热压炉不加压，然后继续升温，开始逐渐加压，到1400℃时，热压炉压头压力升高到20MPa。保温温度为1400℃，保压30分钟，开始降温直至冷却到室温。
冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到尺寸
Figure BDA0002652891900000031
光洁度Ra0.2，密度22.45g/mL，致密度高于99％的锇靶材。
实施例2
称取平均粒度为40μm、纯度为99.99％的锇粉199.98g、平均粒度为1μm的4N的碳粉0.02g，在混料机中混合6小时；将混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，烧结温度从室温升温到1100℃时，保温30分钟，热压炉不加压，然后继续升温，开始逐渐加压，到1700℃时，热压炉压头压力升高到20MPa。保温温度为1700℃，保压60分钟，开始降温直至冷却到室温。
冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到尺寸
Figure BDA0002652891900000033
光洁度Ra0.3，密度22.41g/mL，致密度高于99％的锇靶材。
实施例3
称取平均粒度为5μm、纯度为99.95％的锇粉300g、平均粒度为1μm的4N的碳粉0.09g，在混料机中混合12小时；
将混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，烧结温度从室温升温到1100℃时，保温60分钟，热压炉不加压，然后继续升温，开始逐渐加压，到1650℃时，热压炉压头压力升高到20MPa。保温温度为1650℃，保压90分钟，开始降温直至冷却到室温。
冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到尺寸
Figure BDA0002652891900000032
光洁度Ra0.2，密度22.47g/mL，致密度高于99％的锇靶材。如图1所示，本实施例中所获得的靶材晶粒形貌SEM图，可以看出，晶粒的粒度为1-5μm。
实施例4
称取平均粒度为20μm、纯度为99.90％的锇粉400g、平均粒度为1μm的4N的碳粉0.16g，在混料机中混合15小时；
将混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，烧结温度从室温升温到1100℃时，保温40分钟，热压炉不加压，然后继续升温，开始逐渐加压，到1600℃时，热压炉压头压力升高到20MPa。保温温度为1600℃，保压60分钟，开始降温直至冷却到室温。
冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到尺寸
Figure BDA0002652891900000041
光洁度Ra0.2，密度22.43g/mL，致密度高于99％的锇靶材。

Claims (3)

1.一种高致密锇靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取锇粉、碳粉，在混料机中混合6～24小时，得到混合均匀的锇粉、碳粉混合粉末，其中，碳粉占锇粉、碳粉混合粉末总重量的0.01%-0.05%；
（2）将锇粉、碳粉混合粉末装在烧结用模具中，将模具放入真空热压炉中，于1400～1700℃，热压烧结30～120分钟，其中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空，真空度低于10Pa后开始升温，从室温升温到1100℃时，保温30~60分钟，热压炉不加压；然后继续升温，开始逐渐加压，到1400℃以上时，热压炉压头压力升高到20MPa进行热压烧结；
（3）冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的高致密锇靶材坯料，然后通过线切割加工或者磨床磨削，得到高致密锇靶材。
2.根据权利要求1所述的高致密锇靶材的制备方法，其特征在于，碳粉纯度高于99.9%，平均粒度<10μm。
3.根据权利要求1所述的高致密锇靶材的制备方法，其特征在于，锇粉的平均粒径为0.1μm～40μm，纯度为99%以上。
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