CN106624621B - 高密度钼管靶材的成型和制作工艺 - Google Patents

高密度钼管靶材的成型和制作工艺 Download PDF

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Abstract

高密度钼管靶材的成型和制作工艺，包括利用钼料和镧熔炼制得坯带的步骤，将坯带进行烧结、轧制的步骤，坯带破碎球磨的步骤，制得一序坯体的步骤，制得二序坯体的步骤，制得三序坯体的步骤，经空气锤锻平直后进行精细加工的步骤。本发明采用热挤压、等静压、锤锻的方式，对坯体进行处理，钼管内部的位错密度高，位错相互交截形成割阶，使钼管的强度提高。热轧时变形量的控制，两次热轧使位错重新进行滑移，降低了晶格的畸变程度，增加其塑性。通过实验能够证实，超过该热轧工艺范围，易导致轧制坯体边缘破裂，轧制中材料出现断裂的情况。

Description

高密度钼管靶材的成型和制作工艺
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，具体涉及一种高密度钼管靶材的成型和制作工艺。
背景技术
靶材是高速荷能粒子轰击的目标材料。靶材主要应用在ITO导电玻璃、DWDM（高密度多工分配器）、CD-R、CD-RW、DVD、EMI（抗电磁波干扰）、OLED、磁性材料、感测元件、压电材料、硬化膜、高温超导等产品上。特别是考虑到环境保护因素，中国对清洁能源由其是太阳能的认识进一步加深，利用太阳能是中国目前甚至未来很长一段时间获取能源的必然走向，针对这一趋势，中国的难熔金属企业应加大对靶材生产投入，以满足市场需求。但国内多数难熔金属企业没有压力加工设备，如何选用钼粉，利用现有生产线，生产出满足市场要求的高密度、高纯度钼靶材，是目前难熔金属界的重中之重。
发明内容
本发明的目的是提供一种高密度钼管靶材的成型和制作工艺，生产出满足市场要求的高密度、高纯度靶材。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：高密度钼管靶材的成型和制作工艺，包括以下工艺步骤：
（1）、选取纯度＞99.96%的钼料，超声波清洗2~5h后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干，将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2160~2250℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后，加入重量为钼料重量0.3~0.6%的镧，再在该温度下熔炼15~25min后，随炉冷却至室温，制得坯带，备用；
（2）、将坯带置于炉体中进行烧结后，在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制，当坯带的一次变形量为20~60%时，采用碳钢包覆在坯带外面，在1200℃下进行轧制，当坯带的二次变形量为70%时，将坯带在1250℃下保温2h，备用；其中，烧结温度为1950~2000℃，保温8~10h；
（3）、将坯带破碎后进行一次球磨16h以上，制成粉料，将该粉料和水按照1：0.8~1的重量比混合进行二次球磨，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0~3.0微米，备用；
（4）、按照粉料：分散剂：去离子水=100：1~3：200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水，混合后超声波处理20~30min，形成浆体，在其中加入氨水和冰醋酸，使其pH值达到7.4，将浆体置于真空室中进行消泡处理后，注入钼管模具中压力成型，硬化后静置24h以上，形成一序坯体，备用；
（5）、将一序坯体置于炉体中，在400~600℃下保温1~2h，碱洗后将其送入压力为180~200MPa的冷等静压室中处理5~10min，形成二序坯体，备用；
（6）、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结，烧结温度为1950~2000℃，保温8~10h，随炉冷却至室温，形成三序坯体，备用；
（7）、将三序坯体经空气锤锻平直后，进行精细加工，制得钼管靶材。
进一步地，步骤（3）中，二次球磨后粉料中的钼粉的松装密度＞1.10g/cm3，流动性为40~50g/s，钼粉粒度为单峰、正态分布，d(0,1)=6~6.5微米，d(0,5)=14~15微米，d(0,9)=40~45微米。本发明选用的钼粉，在高倍数下分布疏松，钼粉以单颗粒形式存在，无团聚现象。
进一步地，步骤（5）中，碱洗采用质量浓度为8~9.5％的氢氧化钾溶液，碱洗的温度为80~100℃，碱洗的时间为55~60s。
有益效果：1、本发明的步骤（1）中，将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2160~2250℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后，熔融并过烧，使晶界弱化，使镧堆积在晶界处，抑制晶界长大，金相组织中，最大晶粒24微米，最小晶粒6.02微米，且在坯带厚度方向上，晶粒直径相差不大。
2、本发明的步骤（2）中，坯带经过多次热轧，可获得均匀细小的等轴晶粒组织；沿坯带长度方向轧制后再包覆轧制，避免单向轧制存在的退火后组织不均匀、细晶粒和粗晶粒共存的问题；多向轧制，可以获得优先结构取向，再结晶后近表层存再较强的{100}<011>取向。
3、本发明的步骤（4）注浆成型，适用于尺寸大的靶材，可以弥补直接进行冷等静压成型的缺陷，制成的靶材质量稳定、晶粒均匀；而且通过步骤（6）对气氛和温度工艺的调节，能够有效控制靶材晶粒尺寸的生长，获得均匀晶粒分布和高致密化靶材，密度大于10g/cm3。
4、本发明采用热挤压、等静压、锤锻的方式，对坯体进行处理，钼管内部的位错密度高，位错相互交截形成割阶，使钼管的强度提高。热轧时变形量的控制，两次热轧使位错重新进行滑移，降低了晶格的畸变程度，增加其塑性。通过实验能够证实，超过该热轧工艺范围，易导致轧制坯体边缘破裂，轧制中材料出现断裂的情况。
5、本发明选用的钼粉粒度为单峰，无团聚，避免其在烧结时滞后烧结，导致多峰态的钼粉和单峰态的钼粉烧结不均匀，进而造成在热轧时，出现组织均匀性较差、颗粒不均匀的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
高密度钼管靶材的成型和制作工艺，包括以下工艺步骤：
步骤一、选取纯度＞99.96%的钼料，超声波清洗3h后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干，将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2250℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后，加入重量为钼料重量0.45%的镧，再在该温度下熔炼20min后，随炉冷却至室温，制得坯带，备用，其中，坩埚的角速度为900r/min；
步骤二、将坯带置于炉体中进行烧结后，在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制，当坯带的一次变形量为45%时，采用碳钢包覆在坯带外面，在1200℃下进行轧制，当坯带的二次变形量为70%时，将坯带在1250℃下保温2h，备用；其中，烧结温度为1970℃，保温9.5h；
步骤三、将坯带破碎后进行一次球磨16h，制成粉料，将该粉料和水按照1：0.85的重量比混合进行二次球磨，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.5微米，备用；其中，二次球磨后粉料中的钼粉的松装密度＞1.10g/cm3，流动性为40~50g/s，钼粉粒度为单峰、正态分布，d(0,1)=6微米，d(0,5)=14.8微米，d(0,9)=45微米。
步骤四、按照粉料：分散剂：去离子水=100：2.5：200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水，混合后超声波处理25min，形成浆体，在其中加入氨水和冰醋酸，使其pH值达到7.4，将浆体置于真空室中进行消泡处理后，注入钼管模具中压力成型，硬化后静置24h，形成一序坯体，备用；
步骤五、将一序坯体置于炉体中，在520℃下保温2h，碱洗后将其送入压力为185MPa的冷等静压室中处理7min，形成二序坯体，备用；其中，碱洗采用质量浓度为9.5％的氢氧化钾溶液，碱洗的温度为100℃，碱洗的时间为55s。
步骤六、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结，烧结温度为1980℃，保温8.5h，随炉冷却至室温，形成三序坯体，备用；
步骤七、将三序坯体经空气锤锻平直后，进行精细加工，制得钼管靶材。
实施例2
高密度钼管靶材的成型和制作工艺，包括以下工艺步骤：
步骤一、选取纯度＞99.96%的钼料，超声波清洗2h后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干，将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2200℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后，加入重量为钼料重量0.6%的镧，再在该温度下熔炼15min后，随炉冷却至室温，制得坯带，备用；
步骤二、将坯带置于炉体中进行烧结后，在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制，当坯带的一次变形量为20%时，采用碳钢包覆在坯带外面，在1200℃下进行轧制，当坯带的二次变形量为70%时，将坯带在1250℃下保温2h，备用；其中，烧结温度为1950℃，保温8h；
步骤三、将坯带破碎后进行一次球磨25h，制成粉料，将该粉料和水按照1：0.8的重量比混合进行二次球磨，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为3.0微米，备用，其中二次球磨后粉料中的钼粉的松装密度＞1.10g/cm3，流动性为40~50g/s，钼粉粒度为单峰、正态分布，d(0,1)=6.5微米，d(0,5)=15微米，d(0,9)=42微米；
步骤四、按照粉料：分散剂：去离子水=100：1：200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水，混合后超声波处理20min，形成浆体，在其中加入氨水和冰醋酸，使其pH值达到7.4，将浆体置于真空室中进行消泡处理后，注入钼管模具中压力成型，硬化后静置28h，形成一序坯体，备用；
步骤五、将一序坯体置于炉体中，在600℃下保温1h，碱洗后将其送入压力为180MPa的冷等静压室中处理10min，形成二序坯体，备用；其中，碱洗采用质量浓度为8.5％的氢氧化钾溶液，碱洗的温度为95℃，碱洗的时间为58s。
步骤六、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结，烧结温度为1980℃，保温8.5h，随炉冷却至室温，形成三序坯体，备用；
步骤七、将三序坯体经空气锤锻平直后，进行精细加工，制得钼管靶材。
实施例3
高密度钼管靶材的成型和制作工艺，包括以下工艺步骤：
步骤一、选取纯度＞99.96%的钼料，超声波清洗5h后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干，将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2160℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后，加入重量为钼料重量0.3%的镧，再在该温度下熔炼20min后，随炉冷却至室温，制得坯带，备用；
步骤二、将坯带置于炉体中进行烧结后，在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制，当坯带的一次变形量为60%时，采用碳钢包覆在坯带外面，在1200℃下进行轧制，当坯带的二次变形量为70%时，将坯带在1250℃下保温2h，备用；其中，烧结温度为2000℃，保温10h；交叉轧制的组织形貌呈饼状，纵横向组织相互搭接交错，晶粒排布更为均匀，能有效地避免各向受力不均匀时产生缺陷，交叉轧制裂纹的走向与轧向的同步性小，且扩展路径有效长度长，对裂纹的进一步扩展起阻滞作用。
步骤三、将坯带破碎后进行一次球磨18h，制成粉料，将该粉料和水按照1：1的重量比混合进行二次球磨，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0微米，备用；其中，二次球磨后粉料中的钼粉的松装密度＞1.10g/cm3，流动性为40~50g/s，钼粉粒度为单峰、正态分布，d(0,1)=6.3微米，d(0,5)=14微米，d(0,9)=40微米；
步骤四、按照粉料：分散剂：去离子水=100：3：200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水，混合后超声波处理30min，形成浆体，在其中加入氨水和冰醋酸，使其pH值达到7.4，将浆体置于真空室中进行消泡处理后，注入钼管模具中压力成型，硬化后静置30h，形成一序坯体，备用；
步骤五、将一序坯体置于炉体中，在400℃下保温1.3h，碱洗后将其送入压力为200MPa的冷等静压室中处理5min，形成二序坯体，备用；其中，碱洗采用质量浓度为8％的氢氧化钾溶液，碱洗的温度为80℃，碱洗的时间为60s。
步骤六、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结，烧结温度为1980℃，保温8.5h，随炉冷却至室温，形成三序坯体，备用；
步骤七、将三序坯体经空气锤锻平直后，进行精细加工，制得钼管靶材。
对实施例1~3制备的靶材断面进行SEM分析可知，靶材内颗粒堆积紧密，仅存在少量孤立孔洞，闭合气孔孔隙率均在3%以下。本发明锻造和轧制能够很好的破碎晶粒，可获得细小均匀的等轴组织。
其中，在步骤一中，钼料熔融并过烧，使晶界弱化，使镧大量堆积在晶界处，阻止晶体长大，使高温钼液在凝固过程中形成更多的核心，从而达到细化晶粒的目的。而且，镧能够与O、S亲合，形成高熔点、呈弥散分布的稀土硫化物或稀土氧化物，这些化合物在合金凝固前就已析出，呈细小的质点分布在钼液中，作为非匀质形核的核心，细化合金组织；使合金中的氧含量大幅度降低，微气孔产生的可能性也大幅降低，有利于提高靶材的纯度。

Claims (3)

1.高密度钼管靶材的成型和制作工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）、选取纯度＞99.96%的钼料，超声波清洗2~5h后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干，将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2160~2250℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后，加入重量为钼料重量0.3~0.6%的镧，再在该温度下熔炼15~25min后，随炉冷却至室温，制得坯带，备用；
（2）、将坯带置于炉体中进行烧结后，在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制，当坯带的一次变形量为20~60%时，采用碳钢包覆在坯带外面，在1200℃下进行轧制，当坯带的二次变形量为70%时，将坯带在1250℃下保温2h，备用；其中，烧结温度为1950~2000℃，保温8~10h；
（3）、将坯带破碎后进行一次球磨16h以上，制成粉料，将该粉料和水按照1：0.8~1的重量比混合进行二次球磨，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0~3.0微米，备用；
（4）、按照粉料：分散剂：去离子水=100：1~3：200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水，混合后超声波处理20~30min，形成浆体，在其中加入氨水和冰醋酸，使其pH值达到7.4，将浆体置于真空室中进行消泡处理后，注入钼管模具中压力成型，硬化后静置24h以上，形成一序坯体，备用；
（5）、将一序坯体置于炉体中，在400~600℃下保温1~2h，碱洗后将其送入压力为180~200MPa的冷等静压室中处理5~10min，形成二序坯体，备用；
（6）、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结，烧结温度为1950~2000℃，保温8~10h，随炉冷却至室温，形成三序坯体，备用；
（7）、将三序坯体经空气锤锻平直后，进行精细加工，制得钼管靶材。
2.根据权利要求1所述的高密度钼管靶材的成型和制作工艺，其特征在于：步骤（3）中，二次球磨后粉料中的钼粉的松装密度＞1.10g/cm3，流动性为40~50g/s，钼粉粒度为单峰、正态分布，d(0,1)=6~6.5微米，d(0,5)=14~15微米，d(0,9)=40~45微米。
3.根据权利要求1所述的高密度钼管靶材的成型和制作工艺，其特征在于：步骤（5）中，所述碱洗采用质量浓度为8~9.5％的氢氧化钾溶液，碱洗的温度为80~100℃，碱洗的时间为55~60s。
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