CN106624621A - 高密度钼管靶材的成型和制作工艺 - Google Patents
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Abstract
高密度钼管靶材的成型和制作工艺,包括利用钼料和镧熔炼制得坯带的步骤,将坯带进行烧结、轧制的步骤,坯带破碎球磨的步骤,制得一序坯体的步骤,制得二序坯体的步骤,制得三序坯体的步骤,经空气锤锻平直后进行精细加工的步骤。本发明采用热挤压、等静压、锤锻的方式,对坯体进行处理,钼管内部的位错密度高,位错相互交截形成割阶,使钼管的强度提高。热轧时变形量的控制,两次热轧使位错重新进行滑移,降低了晶格的畸变程度,增加其塑性。通过实验能够证实,超过该热轧工艺范围,易导致轧制坯体边缘破裂,轧制中材料出现断裂的情况。
Description
技术领域
本发明涉及靶材技术领域,具体涉及一种高密度钼管靶材的成型和制作工艺。
背景技术
靶材是高速荷能粒子轰击的目标材料。靶材主要应用在ITO导电玻璃、DWDM(高密度多工分配器)、CD-R、CD-RW、DVD、EMI(抗电磁波干扰)、OLED、磁性材料、感测元件、压电材料、硬化膜、高温超导等产品上。特别是考虑到环境保护因素,中国对清洁能源由其是太阳能的认识进一步加深,利用太阳能是中国目前甚至未来很长一段时间获取能源的必然走向,针对这一趋势,中国的难熔金属企业应加大对靶材生产投入,以满足市场需求。但国内多数难熔金属企业没有压力加工设备,如何选用钼粉,利用现有生产线,生产出满足市场要求的高密度、高纯度钼靶材,是目前难熔金属界的重中之重。
发明内容
本发明的目的是提供一种高密度钼管靶材的成型和制作工艺,生产出满足市场要求的高密度、高纯度靶材。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为:高密度钼管靶材的成型和制作工艺,包括以下工艺步骤:
(1)、选取纯度>99.96%的钼料,超声波清洗2~5h后,将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干,将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2160~2250℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后,加入重量为钼料重量0.3~0.6%的镧,再在该温度下熔炼15~25min后,随炉冷却至室温,制得坯带,备用;
(2)、将坯带置于炉体中进行烧结后,在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制,当坯带的一次变形量为20~60%时,采用碳钢包覆在坯带外面,在1200℃下进行轧制,当坯带的二次变形量为70%时,将坯带在1250℃下保温2h,备用;其中,烧结温度为1950~2000℃,保温8~10h;
(3)、将坯带破碎后进行一次球磨16h以上,制成粉料,将该粉料和水按照1:0.8~1的重量比混合进行二次球磨,并形成浆料,浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0~3.0微米,备用;
(4)、按照粉料:分散剂:去离子水=100:1~3:200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水,混合后超声波处理20~30min,形成浆体,在其中加入氨水和冰醋酸,使其pH值达到7.4,将浆体置于真空室中进行消泡处理后,注入钼管模具中压力成型,硬化后静置24h以上,形成一序坯体,备用;
(5)、将一序坯体置于炉体中,在400~600℃下保温1~2h,碱洗后将其送入压力为180~200MPa的冷等静压室中处理5~10min,形成二序坯体,备用;
(6)、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结,烧结温度为1950~2000℃,保温8~10h,随炉冷却至室温,形成三序坯体,备用;
(7)、将三序坯体经空气锤锻平直后,进行精细加工,制得钼管靶材。
进一步地,步骤(3)中,二次球磨后粉料中的钼粉的松状密度>1.10g/cm3,流动性为40~50g/s,钼粉粒度为单峰、正态分布,d(0,1)=6~6.5微米,d(0,5)=14~15微米,d(0,9)=40~45微米。本发明选用的钼粉,在高倍数下分布疏松,钼粉以单颗粒形式存在,无团聚现象。
进一步地,步骤(5)中,碱洗采用质量浓度为8~9.5%的氢氧化钾溶液,碱洗的温度为80~100℃,碱洗的时间为55~60s。
有益效果:1、本发明的步骤(1)中,将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2160~2250℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后,熔融并过烧,使晶界弱化,使镧堆积在晶界处,抑制晶界长大,金相组织中,最大晶粒24微米,最小晶粒6.02微米,且在坯带厚度方向上,晶粒直径相差不大。
2、本发明的步骤(2)中,坯带经过多次热轧,可获得均匀细小的等轴晶粒组织;沿坯带长度方向轧制后再包覆轧制,避免单向轧制存在的退火后组织不均匀、细晶粒和粗晶粒共存的问题;多向轧制,可以获得优先结构取向,再结晶后近表层存再较强的{100}<011>取向。
3、本发明的步骤(4)注浆成型,适用于尺寸大的靶材,可以弥补直接进行冷等静压成型的缺陷,制成的靶材质量稳定、晶粒均匀;而且通过步骤(6)对气氛和温度工艺的调节,能够有效控制靶材晶粒尺寸的生长,获得均匀晶粒分布和高致密化靶材,密度大于10g/cm3。
4、本发明采用热挤压、等静压、锤锻的方式,对坯体进行处理,钼管内部的位错密度高,位错相互交截形成割阶,使钼管的强度提高。热轧时变形量的控制,两次热轧使位错重新进行滑移,降低了晶格的畸变程度,增加其塑性。通过实验能够证实,超过该热轧工艺范围,易导致轧制坯体边缘破裂,轧制中材料出现断裂的情况。
5、本发明选用的钼粉粒度为单峰,无团聚,避免其在烧结时滞后烧结,导致多峰态的钼粉和单峰态的钼粉烧结不均匀,进而造成在热轧时,出现组织均匀性较差、颗粒不均匀的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
高密度钼管靶材的成型和制作工艺,包括以下工艺步骤:
步骤一、选取纯度>99.96%的钼料,超声波清洗3h后,将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干,将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2250℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后,加入重量为钼料重量0.45%的镧,再在该温度下熔炼20min后,随炉冷却至室温,制得坯带,备用,其中,坩埚的角速度为900r/min;
步骤二、将坯带置于炉体中进行烧结后,在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制,当坯带的一次变形量为45%时,采用碳钢包覆在坯带外面,在1200℃下进行轧制,当坯带的二次变形量为70%时,将坯带在1250℃下保温2h,备用;其中,烧结温度为1970℃,保温9.5h;
步骤三、将坯带破碎后进行一次球磨16h,制成粉料,将该粉料和水按照1:0.85的重量比混合进行二次球磨,并形成浆料,浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.5微米,备用;其中,二次球磨后粉料中的钼粉的松状密度>1.10g/cm3,流动性为40~50g/s,钼粉粒度为单峰、正态分布,d(0,1)=6微米,d(0,5)=14.8微米,d(0,9)=45微米。
步骤四、按照粉料:分散剂:去离子水=100:2.5:200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水,混合后超声波处理25min,形成浆体,在其中加入氨水和冰醋酸,使其pH值达到7.4,将浆体置于真空室中进行消泡处理后,注入钼管模具中压力成型,硬化后静置24h,形成一序坯体,备用;
步骤五、将一序坯体置于炉体中,在520℃下保温2h,碱洗后将其送入压力为185MPa的冷等静压室中处理7min,形成二序坯体,备用;其中,碱洗采用质量浓度为9.5%的氢氧化钾溶液,碱洗的温度为100℃,碱洗的时间为55s。
步骤六、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结,烧结温度为1980℃,保温8.5h,随炉冷却至室温,形成三序坯体,备用;
步骤七、将三序坯体经空气锤锻平直后,进行精细加工,制得钼管靶材。
实施例2
高密度钼管靶材的成型和制作工艺,包括以下工艺步骤:
步骤一、选取纯度>99.96%的钼料,超声波清洗2h后,将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干,将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2200℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后,加入重量为钼料重量0.6%的镧,再在该温度下熔炼15min后,随炉冷却至室温,制得坯带,备用;
步骤二、将坯带置于炉体中进行烧结后,在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制,当坯带的一次变形量为20%时,采用碳钢包覆在坯带外面,在1200℃下进行轧制,当坯带的二次变形量为70%时,将坯带在1250℃下保温2h,备用;其中,烧结温度为1950℃,保温8h;
步骤三、将坯带破碎后进行一次球磨25h,制成粉料,将该粉料和水按照1:0.8的重量比混合进行二次球磨,并形成浆料,浆料中的粉料研磨至费氏粒度为3.0微米,备用,其中二次球磨后粉料中的钼粉的松状密度>1.10g/cm3,流动性为40~50g/s,钼粉粒度为单峰、正态分布,d(0,1)=6.5微米,d(0,5)=15微米,d(0,9)=42微米;
步骤四、按照粉料:分散剂:去离子水=100:1:200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水,混合后超声波处理20min,形成浆体,在其中加入氨水和冰醋酸,使其pH值达到7.4,将浆体置于真空室中进行消泡处理后,注入钼管模具中压力成型,硬化后静置28h,形成一序坯体,备用;
步骤五、将一序坯体置于炉体中,在600℃下保温1h,碱洗后将其送入压力为180MPa的冷等静压室中处理10min,形成二序坯体,备用;其中,碱洗采用质量浓度为8.5%的氢氧化钾溶液,碱洗的温度为95℃,碱洗的时间为58s。
步骤六、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结,烧结温度为1980℃,保温8.5h,随炉冷却至室温,形成三序坯体,备用;
步骤七、将三序坯体经空气锤锻平直后,进行精细加工,制得钼管靶材。
实施例3
高密度钼管靶材的成型和制作工艺,包括以下工艺步骤:
步骤一、选取纯度>99.96%的钼料,超声波清洗5h后,将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干,将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2160℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后,加入重量为钼料重量0.3%的镧,再在该温度下熔炼20min后,随炉冷却至室温,制得坯带,备用;
步骤二、将坯带置于炉体中进行烧结后,在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制,当坯带的一次变形量为60%时,采用碳钢包覆在坯带外面,在1200℃下进行轧制,当坯带的二次变形量为70%时,将坯带在1250℃下保温2h,备用;其中,烧结温度为2000℃,保温10h;交叉轧制的组织形貌呈饼状,纵横向组织相互搭接交错,晶粒排布更为均匀,能有效地避免各向受力不均匀时产生缺陷,交叉轧制裂纹的走向与轧向的同步性小,且扩展路径有效长度长,对裂纹的进一步扩展起阻滞作用。
步骤三、将坯带破碎后进行一次球磨18h,制成粉料,将该粉料和水按照1:1的重量比混合进行二次球磨,并形成浆料,浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0微米,备用;其中,二次球磨后粉料中的钼粉的松状密度>1.10g/cm3,流动性为40~50g/s,钼粉粒度为单峰、正态分布,d(0,1)=6.3微米,d(0,5)=14微米,d(0,9)=40微米;
步骤四、按照粉料:分散剂:去离子水=100:3:200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水,混合后超声波处理30min,形成浆体,在其中加入氨水和冰醋酸,使其pH值达到7.4,将浆体置于真空室中进行消泡处理后,注入钼管模具中压力成型,硬化后静置30h,形成一序坯体,备用;
步骤五、将一序坯体置于炉体中,在400℃下保温1.3h,碱洗后将其送入压力为200MPa的冷等静压室中处理5min,形成二序坯体,备用;其中,碱洗采用质量浓度为8%的氢氧化钾溶液,碱洗的温度为80℃,碱洗的时间为60s。
步骤六、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结,烧结温度为1980℃,保温8.5h,随炉冷却至室温,形成三序坯体,备用;
步骤七、将三序坯体经空气锤锻平直后,进行精细加工,制得钼管靶材。
对实施例1~3制备的靶材断面进行SEM分析可知,靶材内颗粒堆积紧密,仅存在少量孤立孔洞,闭合气孔孔隙率均在3%以下。本发明锻造和轧制能够很好的破碎晶粒,可获得细小均匀的等轴组织。
其中,在步骤一中,钼料熔融并过烧,使晶界弱化,使镧大量堆积在晶界处,阻止晶体长大,使高温钼液在凝固过程中形成更多的核心,从而达到细化晶粒的目的。而且,镧能够与O、S亲合,形成高熔点、呈弥散分布的稀土硫化物或稀土氧化物,这些化合物在合金凝固前就已析出,呈细小的质点分布在钼液中,作为非匀质形核的核心,细化合金组织;使合金中的氧含量大幅度降低,微气孔产生的可能性也大幅降低,有利于提高靶材的纯度。
Claims (3)
1.高密度钼管靶材的成型和制作工艺,其特征在于,包括以下工艺步骤:
(1)、选取纯度>99.96%的钼料,超声波清洗2~5h后,将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干,将钼料置于真空度为0.001Pa、温度为2160~2250℃的转底炉的坩埚内熔炼至全部熔融后,加入重量为钼料重量0.3~0.6%的镧,再在该温度下熔炼15~25min后,随炉冷却至室温,制得坯带,备用;
(2)、将坯带置于炉体中进行烧结后,在1400℃下沿坯带的长度方向进行轧制,当坯带的一次变形量为20~60%时,采用碳钢包覆在坯带外面,在1200℃下进行轧制,当坯带的二次变形量为70%时,将坯带在1250℃下保温2h,备用;其中,烧结温度为1950~2000℃,保温8~10h;
(3)、将坯带破碎后进行一次球磨16h以上,制成粉料,将该粉料和水按照1:0.8~1的重量比混合进行二次球磨,并形成浆料,浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0~3.0微米,备用;
(4)、按照粉料:分散剂:去离子水=100:1~3:200的重量比称取粉料、分散剂和去离子水,混合后超声波处理20~30min,形成浆体,在其中加入氨水和冰醋酸,使其pH值达到7.4,将浆体置于真空室中进行消泡处理后,注入钼管模具中压力成型,硬化后静置24h以上,形成一序坯体,备用;
(5)、将一序坯体置于炉体中,在400~600℃下保温1~2h,碱洗后将其送入压力为180~200MPa的冷等静压室中处理5~10min,形成二序坯体,备用;
(6)、将二序坯体置于氢气气氛的中频炉中进行烧结,烧结温度为1950~2000℃,保温8~10h,随炉冷却至室温,形成三序坯体,备用;
(7)、将三序坯体经空气锤锻平直后,进行精细加工,制得钼管靶材。
2.根据权利要求1所述的高密度钼管靶材的成型和制作工艺,其特征在于:步骤(3)中,二次球磨后粉料中的钼粉的松状密度>1.10g/cm3,流动性为40~50g/s,钼粉粒度为单峰、正态分布,d(0,1)=6~6.5微米,d(0,5)=14~15微米,d(0,9)=40~45微米。
3.根据权利要求1所述的高密度钼管靶材的成型和制作工艺,其特征在于:步骤(5)中,所述碱洗采用质量浓度为8~9.5%的氢氧化钾溶液,碱洗的温度为80~100℃,碱洗的时间为55~60s。
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GR01 | Patent grant | ||
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