CN104550979B - 一种钼铌合金靶材板的制备方法 - Google Patents
一种钼铌合金靶材板的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104550979B CN104550979B CN201410840759.0A CN201410840759A CN104550979B CN 104550979 B CN104550979 B CN 104550979B CN 201410840759 A CN201410840759 A CN 201410840759A CN 104550979 B CN104550979 B CN 104550979B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- molybdenum
- particle size
- size distribution
- niobium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钼铌合金靶材板的制备方法，将钼粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布的钼粉；将铌粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布的铌粉；分别将钼粉与铌粉混合得到三种粒度分布的钼铌合金粉；将钼铌合金粉末压制成坯料，置于中频炉中氢气烧结，即得到钼铌合金靶材板。本发明钼铌合金靶材板的制备方法，操作简单、成本低，通过粉末冶金方法即可直接烧制出高质量的钼铌合金靶材板，本发明三种不同粒度分布的钼铌合金粉经过冷等静压压制出板坯，中频氢气烧制出密度大于9.8g/cm3、O含量低于1000ppm的高品质钼铌合金靶材板。
Description
技术领域
本发明属于合金靶材制备技术领域，具体涉及一种钼铌合金靶材板的制备方法。
背景技术
钼和铌均为稀有难熔金属，但相对于钼来说，铌具有较好的室温塑性、较低的塑-脆转变温度、良好的抗氧化性以及较为优异的耐腐蚀性。因此，在许多特定的应用领域，通过在钼金属中添加一定量的铌金属以形成钼铌合金，以此改善钼的某些性能。
钼铌合金的用途之一是平面显示器用溅射靶材，通过溅射形成其电极和配线材料。研究表明，钼具有比阻抗和膜应力仅为铬的1/2的优势，而且不存在环境污染问题，因此成为平面显示器溅射靶材的首选材料之一。随着市场对各种类型溅射薄膜材料的广泛应用，对溅射靶材这一具有高附加值的功能材料需求也在逐年增加，相应的对其技术指标的要求越来越严格。近年来，国内外在高纯钼溅射靶材技术研究及生产上取得了较大的突破，但随着电子行业综合性能和使用环境要求的提高，对溅射薄膜的质量要求越来越高。由于纯钼靶材溅射出的薄膜在耐腐蚀性(变色)和密着性(膜的玻璃)方面存在问题，虽然纯Mo膜的比阻抗(12～13μΩ.cm)约为Cr的1/2，应力也较低，但在耐腐蚀性试验中(在约25℃的纯水中浸渍25天)会产生膜剥离及消失现象。而80Mo-20Nb的合金膜则不会产生膜剥离，也不会产生变色，仍可保持金属光泽。因此，目前在TFT-LCD的制造过程中，在钼靶材中加入铌合金元素制备成钼铌合金靶材，使溅射后溅射薄膜的比阻抗、应力、耐腐蚀性等各种性能达到均衡。
溅射靶材产品决定着溅镀薄膜的物理、力学性能，影响镀膜质量，因而靶材质量评价指标较为严格。主要指标有：1)杂质含量低，纯度高。靶材的纯度影响薄膜的均匀性。2)高致密度。高致密度靶材具有导电导热性好、强度高等优点，使用这种靶材镀膜，溅射功率小，成膜速率高，薄膜不易开裂，靶材使用寿命长，而且溅镀薄膜的电阻率低，透光率高。3)成分与组织结构均匀。靶材成分均匀是镀膜质量稳定的重要保证。4)晶粒尺寸细小。靶材的晶粒尺寸越细小，溅镀薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。
常规制作靶材的方法多采用压力加工方法，即坯料经过锻造或轧制使晶粒得到细化，致密度提高，但是成本较高。而直接用粉末冶金方法烧制出的板材其优点是靶材成分均匀，但缺点是密度低。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼铌合金靶材板的制备方法，解决了现有加工方法成本高、密度低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钼铌合金靶材板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粒度分布d50：9.0～20.0μm的钼粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼粉；
步骤2，将粒度分布为d50：15.0～30.0μm的铌粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～6.0μm、7.0～8.0μm、9.0～10.0μm的铌粉；
步骤3，分别将粒度分布为d50：5.0～7.0μm与粒度分布为d50：5.0～6.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼粉与粒度分布为d50：7.0～8.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼粉与粒度分布为d50：9.0～10.0μm的铌粉混合，然后分别置于真空三维混料机中混合均匀，得到三种粒度分布为d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼铌合金粉；
步骤4，将步骤3得到的钼铌合金粉末在冷等静压机中在150～300Mpa下压制成坯料，置于中频炉中氢气烧结，即得到钼铌合金靶材板。
本发明的特点还在于：
步骤1中气体压力为1.6～2.0Mpa时得到粒度分布d50：5.0～7.0μm的钼粉；气体压力为1.0～1.5Mpa时得到粒度分布d50：8.0～10.0μm的钼粉；气体压力为0.5～0.8Mpa时得到粒度分布d50：11.0～13.0μm的钼粉。
步骤2中气体压力为3.0～3.5Mpa时得到粒度分布d50：5.0～6.0μm的铌粉；气体压力为2.2～2.8Mpa时得到粒度分布d50：7.0～8.0μm的铌粉；气体压力为1.0～2.0Mpa时得到粒度分布d50：9.0～10.0μm的铌粉。
步骤3中钼粉与铌粉的质量比为4～19：1。
步骤3中钼粉和铌粉混合后在真空三维混料机中混合均匀的时间为1～1.5h。
步骤4中粒度分布为d50：5.0～7.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区至少烧结5h。
步骤4中粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区至少烧结5h。
步骤4中粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区至少烧结5h。
本发明的有益效果是，本发明钼铌合金靶材板的制备方法，操作简单、成本低，通过粉末冶金方法即可直接烧制出高质量的钼铌合金靶材板，本发明三种不同粒度分布的钼铌合金粉经过冷等静压压制出板坯，中频氢气烧制出密度大于9.8g/cm3、O含量低于1000ppm的高品质钼铌合金靶材板。
附图说明
图1是实施例1制备得到的钼铌合金靶材板SEM图；
图2是实施例2制备得到的钼铌合金靶材板SEM图；
图3是实施例3制备得到的钼铌合金靶材板SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明钼铌合金靶材板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粒度分布d50：9.0～20.0μm的钼粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼粉；
其中气体压力为1.6～2.0Mpa时得到粒度分布d50：5.0～7.0μm的钼粉；气体压力为1.0～1.5Mpa时得到粒度分布d50：8.0～10.0μm的钼粉；气体压力为0.5～0.8Mpa时得到粒度分布d50：11.0～13.0μm的钼粉；
步骤2，将粒度分布为d50：15.0～30.0μm的铌粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～6.0μm、7.0～8.0μm、9.0～10.0μm的铌粉；
其中气体压力为3.0～3.5Mpa时得到粒度分布d50：5.0～6.0μm的铌粉；气体压力为2.2～2.8Mpa时得到粒度分布d50：7.0～8.0μm的铌粉；气体压力为1.0～2.0Mpa时得到粒度分布d50：9.0～10.0μm的铌粉；
步骤3，分别将粒度分布为d50：5.0～7.0μm的钼粉与粒度分布为d50：5.0～6.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼粉与粒度分布为d50：7.0～8.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼粉与粒度分布为d50：9.0～10.0μm的铌粉混合，钼粉与铌粉的质量比为4～19：1，然后分别置于真空三维混料机中混合1～1.5h，得到三种粒度分布为d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼铌合金粉；
步骤4，将步骤3得到的钼铌合金粉末在冷等静压机中在150～300Mpa下压制成坯料，置于中频炉中氢气烧结，即得到钼铌合金靶材板。
其中粒度分布为d50：5.0～7.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区至少烧结5h；粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区至少烧结5h；粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区至少烧结5h。
本发明采用的是将粉末颗粒按照不同粒度进行分级，每级的粉末粒度分布较窄的原则进行设计，主要是通过设计气流磨气体的压力，将前驱粉末分别进行重新分配，得到三种不同粒度分布的钼粉、铌粉。
气流磨分级钼粉的气体压力的设计，金属钼粉颗粒大多为球形或多面体形，且颗粒通常是由单颗粒以某种方式聚集而成的二次颗粒，还有一部分是以很多小晶粒团聚成大颗粒组成，粉末颗粒的聚集状态和程度影响粉末的工艺性能，尤其对压坯的烧结过程及烧结制品的密度影响很大，团聚二次颗粒越多，烧结过程内部气体及杂质元素不易排出，气孔较难闭合，进而影响制品的密度及杂质元素含量。针对以上问题，本发明采用气流磨设备对钼粉进行分级，将不同粒度的钼粉按照颗粒尺寸进行分级，分级后各级别的钼粉颗粒尺寸均等，且没有团聚。同时，为了保证钼粉中的O元素不增加，气体选用氩气。设计的气体压力分别为：1.6～2.0MPa，钼粉粒度分布为d50：5.0～7.0μm；1.0～1.5MPa，钼粉粒度分布为d50：8.0～10.0μm；0.5～0.8MPa，钼粉粒度分布为d50：11.0～13.0μm。
气流磨分级铌粉的气体压力的设计，金属铌粉不同于钼粉的形貌，铌粉颗粒为不规则块状，大小不均匀，金属铌以一定比例加入到钼粉中，为了能够得到性能优异钼铌合金，铌粉的性能也起到至关重要的作用，因此铌粉的粒度分布应和钼粉进行一定比例的搭配，针对铌粉和钼粉的不同性能，气体压力的大小需不同于分级钼粉的压力。同时，为了保证铌粉中的O元素不增加，气体选用氩气。设计的气体压力分别为：3.0～3.5MPa，铌粉粒度分布为d50：5.0～6.0μm；2.2～2.8MPa，铌粉粒度分布为d50：7.0～8.0μm；1.0～2.0MPa，铌粉粒度分布为d50：9.0～10.0μm。
粉末烧结过程首先是将粉末放入设计好尺寸的矩形模具中，在150～300MPa压力下压制出具有一定强度的坯料，随后放入中频炉中氢气烧结，烧结使粉末颗粒之间发生一系列物理和化学变化，其结果是烧结体强度增加，密度也显著提高。烧结一般分为三个阶段：低温预烧阶段、中温升温烧结阶段、高温保温阶段。烧结过程中一般会有以下变化：(1)粉末烧结材料中如有较多的氧化物、孔隙及其他杂质，则聚晶长大受阻碍，故其晶粒较细；相反，粉末纯度越高，晶粒长大趋势也越大。(2)烧结材料中晶粒显著长大的温度较高，仅当粉末压制采用极高压力时，才显著降低。(3)粉末粒度影响聚晶长大，因为孔隙尺寸随粉末粒度增大而增大，对晶界移动的阻力也增加，故聚晶长大趋势减小。(4)烧结金属在临界变形程度下，再结晶后晶粒显著长大的现象不明显，而且晶粒没有明显的取向性，因为粉末压制时颗粒内的塑性变形是不均匀的。
实施例1
步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.8MPa，得到粒度分布d50为5.8μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为3.2MPa，得到粒度分布d50为5.2μm的铌粉。
步骤2、将钼粉、铌粉按照9：1的质量比混合，放入真空三维混料机中混合1.5h，得到粒度分布d50为5.6μm的钼铌合金粉。
步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。
步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区烧结5.5h，得到密度为9.87g/cm3、O含量为980ppm的钼铌合金靶材板。
图1为实施例1制备得到的钼铌合金靶材板的SEM照片。图1中板的晶粒为等轴晶，且大小均匀，没有团聚颗粒存在，晶粒内及晶界上的气孔小而少，晶粒致密，两个相邻晶粒间的晶界结合紧密，晶粒尺寸约为20μm。
实施例2
步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.2MPa，得到粒度分布d50为9.2μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为2.6MPa，得到粒度分布d50为7.8μm的铌粉。
步骤2、将钼粉、铌粉按照9.5：0.5的质量比，放入真空三维混料机中混合1.2h，得到粒度分布d50为8.8μm的钼铌合金粉。
步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。
步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区烧结6h，得到密度为9.85g/cm3、O含量为920ppm的钼铌合金靶材板。
图2为实施例2制备得到的钼铌合金靶材板的SEM照片。图2中板的晶粒为等轴晶，且大小均匀，没有团聚颗粒存在，晶粒内及晶界上的气孔小而少，晶粒致密，两个相邻晶粒间的晶界结合紧密，晶粒尺寸约为20μm。
实施例3
步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为0.7MPa，得到粒度分布d50为11.8μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.7MPa，得到粒度分布d50为9.7μm的铌粉。
步骤2、将钼粉、铌粉按照8：2的质量比，放入真空三维混料机中混合1h，得到粒度分布d50为11.2μm的钼铌合金粉。
步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。
步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区烧结7h，得到密度为9.80g/cm3、O含量为900ppm的钼铌合金靶材板。
图3为实施例3制备得到的钼铌合金靶材板的SEM照片。图3中板的晶粒为等轴晶，且大小均匀，没有团聚颗粒存在，晶粒内及晶界上的气孔小而少，晶粒致密，两个相邻晶粒间的晶界结合紧密，晶粒尺寸约为20μm。
实施例4
步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.6MPa，得到粒度分布d50为7.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为3.5MPa，得到粒度分布d50为5.0μm的铌粉。
步骤2、将钼粉、铌粉按照12：1的质量比混合，放入真空三维混料机中混合1h，得到粒度分布d50为7.0μm的钼铌合金粉。
步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。
步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区烧结6h，得到密度为9.86g/cm3、O含量为970ppm的钼铌合金靶材板。
实施例5
步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为2.0MPa，得到粒度分布d50为5.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为3.0MPa，得到粒度分布d50为6.0μm的铌粉。
步骤2、将钼粉、铌粉按照10：1的质量比混合，放入真空三维混料机中混合1.2h，得到粒度分布d50为5.0μm的钼铌合金粉。
步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。
步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区烧结5h，得到密度为9.90g/cm3、O含量为980ppm的钼铌合金靶材板。
实施例6
步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.5MPa，得到粒度分布d50为8.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为2.2MPa，得到粒度分布d50为8.0μm的铌粉。
步骤2、将钼粉、铌粉按照5：1的质量比，放入真空三维混料机中混合1.2h，得到粒度分布d50为8.0μm的钼铌合金粉。
步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。
步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区烧结6h，得到密度为9.82g/cm3、O含量为950ppm的钼铌合金靶材板。
实施例7
步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.0MPa，得到粒度分布d50为10.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为2.8MPa，得到粒度分布d50为7.0μm的铌粉。
步骤2、将钼粉、铌粉按照15：1的质量比，放入真空三维混料机中混合1.2h，得到粒度分布d50为10.0μm的钼铌合金粉。
步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。
步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区烧结6.5h，得到密度为9.82g/cm3、O含量为930ppm的钼铌合金靶材板。
实施例8
步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为0.5MPa，得到粒度分布d50为13.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为2.0MPa，得到粒度分布d50为9.0μm的铌粉。
步骤2、将钼粉、铌粉按照19：1的质量比，放入真空三维混料机中混合1h，得到粒度分布d50为13.0μm的钼铌合金粉。
步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。
步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区烧结7.5h，得到密度为9.80g/cm3、O含量为880ppm的钼铌合金靶材板。
实施例9
步骤1、称取10kg钼粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为0.8MPa，得到粒度分布d50为11.0μm的钼粉。称取10kg铌粉，放入气流磨中，调节气流磨气体压力为1.0MPa，得到粒度分布d50为10.0μm的铌粉。
步骤2、将钼粉、铌粉按照15：1的质量比，放入真空三维混料机中混合1h，得到粒度分布d50为11.0μm的钼铌合金粉。
步骤3、混合好的钼铌合金粉放入预制的模具中，冷等静压压制出一定规格的板坯。
步骤4、将板坯放入中频炉中，按照以下工艺氢气烧结：0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区烧结6.5h，得到密度为9.80g/cm3、O含量为920ppm的钼铌合金靶材板。
Claims (8)
1.一种钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将粒度分布d50：9.0～20.0μm的钼粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼粉；
步骤2，将粒度分布为d50：15.0～30.0μm的铌粉放入气流磨中，通入氩气，调节气体压力得到三种粒度分布d50：5.0～6.0μm、7.0～8.0μm、9.0～10.0μm的铌粉；
步骤3，分别将粒度分布为d50：5.0～7.0μm的钼粉与粒度分布为d50：5.0～6.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼粉与粒度分布为d50：7.0～8.0μm的铌粉混合、将粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼粉与粒度分布为d50：9.0～10.0μm的铌粉混合，然后分别置于真空三维混料机中混合均匀，得到三种粒度分布为d50：5.0～7.0μm、8.0～10.0μm、11.0～13.0μm的钼铌合金粉；
步骤4，分别将步骤3得到的三种不同粒度的钼铌合金粉在冷等静压机中在150～300Mpa下压制成坯料，置于中频炉中氢气烧结，即得到钼铌合金靶材板。
2.根据权利要求1所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤1中气体压力为1.6～2.0Mpa时得到粒度分布d50：5.0～7.0μm的钼粉；气体压力为1.0～1.5Mpa时得到粒度分布d50：8.0～10.0μm的钼粉；气体压力为0.5～0.8Mpa时得到粒度分布d50：11.0～13.0μm的钼粉。
3.根据权利要求1所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤2中气体压力为3.0～3.5Mpa时得到粒度分布d50：5.0～6.0μm的铌粉；气体压力为2.2～2.8Mpa时得到粒度分布d50：7.0～8.0μm的铌粉；气体压力为1.0～2.0Mpa时得到粒度分布d50：9.0～10.0μm的铌粉。
4.根据权利要求1所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤3中钼粉与铌粉的质量比为4～19：1。
5.根据权利要求1所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤3中钼粉和铌粉混合后在真空三维混料机中混合均匀的时间为1～1.5h。
6.根据权利要求1～5任一所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤4中粒度分布为d50：5.0～7.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～900℃、900～1400℃、1400～1700℃、1700～1930℃，每个温度区至少烧结5h。
7.根据权利要求1～5任一所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤4中粒度分布为d50：8.0～10.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1500℃、1500～1700℃、1700～1950℃，每个温度区至少烧结5h。
8.根据权利要求1～5任一所述的钼铌合金靶材板的制备方法，其特征在于，步骤4中粒度分布为d50：11.0～13.0μm的钼铌合金粉的烧结温度区分别为0～1000℃、1000～1600℃、1600～1800℃、1800～1980℃，每个温度区至少烧结5h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410840759.0A CN104550979B (zh) | 2014-12-29 | 2014-12-29 | 一种钼铌合金靶材板的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410840759.0A CN104550979B (zh) | 2014-12-29 | 2014-12-29 | 一种钼铌合金靶材板的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104550979A CN104550979A (zh) | 2015-04-29 |
| CN104550979B true CN104550979B (zh) | 2016-12-07 |
Family
ID=53068637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410840759.0A Active CN104550979B (zh) | 2014-12-29 | 2014-12-29 | 一种钼铌合金靶材板的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104550979B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109014198A (zh) * | 2018-08-16 | 2018-12-18 | 北京科技大学 | 一种制备高性能纯钼金属件的方法 |
| CN111471970A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-07-31 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低氧钼铌合金靶材及其制备方法 |
| CN115572877B (zh) * | 2022-10-08 | 2023-06-09 | 郑州大学 | 一种钼铌或钼钽合金的制备方法 |
| CN116174721B (zh) * | 2023-02-28 | 2023-11-03 | 安庆瑞迈特科技有限公司 | 一种提高WRe/TZM合金靶盘密度及密度均匀性的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1362654B1 (en) * | 2002-05-14 | 2004-11-10 | Hitachi Powdered Metals Co., Ltd. | Process for producing sintered aluminium alloy |
| CN102560383A (zh) * | 2012-01-12 | 2012-07-11 | 宝鸡市科迪普有色金属加工有限公司 | 钼铌合金板靶材加工工艺 |
| CN103060760A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-24 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钼钛合金靶材的制备方法 |
| CN103143710A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-06-12 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种钼合金靶材的制作方法 |
| CN103567445A (zh) * | 2012-07-25 | 2014-02-12 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钼靶材的制作方法 |
-
2014
- 2014-12-29 CN CN201410840759.0A patent/CN104550979B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1362654B1 (en) * | 2002-05-14 | 2004-11-10 | Hitachi Powdered Metals Co., Ltd. | Process for producing sintered aluminium alloy |
| CN102560383A (zh) * | 2012-01-12 | 2012-07-11 | 宝鸡市科迪普有色金属加工有限公司 | 钼铌合金板靶材加工工艺 |
| CN103567445A (zh) * | 2012-07-25 | 2014-02-12 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钼靶材的制作方法 |
| CN103060760A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-24 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钼钛合金靶材的制备方法 |
| CN103143710A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-06-12 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种钼合金靶材的制作方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104550979A (zh) | 2015-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104550979B (zh) | 一种钼铌合金靶材板的制备方法 | |
| CN113210629A (zh) | 一种AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金及其激光选区增材制造制备方法 | |
| CN102367568B (zh) | 高纯钽靶材制备方法 | |
| CN113579233B (zh) | 一种钨钛合金靶材及其制备方法、应用 | |
| CN105648407B (zh) | 一种高致密度钼铌合金靶材及其制备工艺 | |
| CN110257784A (zh) | 一种高致密度钼铌合金溅射靶材的制备工艺 | |
| CN104439247A (zh) | 钼合金靶材的制备方法 | |
| CN105478772B (zh) | 一种钼平面靶材的制造方法 | |
| US20220228240A1 (en) | Aluminum-scandium alloy target with high scandium content, and preparation method thereof | |
| CN102828096B (zh) | 一种金属陶瓷切削工具材料及其制备方法 | |
| CN107620049A (zh) | 一种无粘结相纯碳化钨靶材的制备方法 | |
| CN104032270A (zh) | 一种大尺寸钌基合金溅射靶材及其制备方法 | |
| CN103752824B (zh) | 一种轻质铌基合金粉末及零部件的制备方法 | |
| CN102392147A (zh) | 超细晶镍基粉末高温合金的制备方法 | |
| CN111945089A (zh) | 一种增材制造钛制件及其热处理工艺 | |
| CN104961467A (zh) | 一种高韧性陶瓷基复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN115044794B (zh) | 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法 | |
| CN114956826A (zh) | 一种（TiNbCrWTa）Cx高熵陶瓷及其制备方法 | |
| CN103710577B (zh) | 含微量稀土元素的镍钒合金磁控溅射旋转靶材及制备方法 | |
| CN112624739A (zh) | 一种氧化镍基陶瓷靶材、薄膜及薄膜制备工艺 | |
| CN109576546A (zh) | 一种高强韧性无磁Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法 | |
| CN109518066A (zh) | 一种预合金化高熵合金多孔材料及其制备方法 | |
| Su et al. | Mechanical and corrosion performance of Mg alloy via 3DP by full liquid phase sintering | |
| CN102826856A (zh) | 一种高纯低密度ito靶材及其制备方法 | |
| JP2023512126A (ja) | バナジウムタングステン合金ターゲット素材の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |