CN103143710A - 一种钼合金靶材的制作方法 - Google Patents

一种钼合金靶材的制作方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103143710A
CN103143710A CN2013101022304A CN201310102230A CN103143710A CN 103143710 A CN103143710 A CN 103143710A CN 2013101022304 A CN2013101022304 A CN 2013101022304A CN 201310102230 A CN201310102230 A CN 201310102230A CN 103143710 A CN103143710 A CN 103143710A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
molybdenum
alloy target
minutes
niobium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013101022304A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103143710B (zh
Inventor
杨国启
扈百直
孙本双
王东新
钟景明
李彬
李海军
吴红
刘创红
刘兆刚
李军义
岳坤
郑金凤
孙磊
罗丹
张丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Original Assignee
Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd filed Critical Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Priority to CN201310102230.4A priority Critical patent/CN103143710B/zh
Publication of CN103143710A publication Critical patent/CN103143710A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103143710B publication Critical patent/CN103143710B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明涉及一种钼合金靶材的制作方法。其特点是，包括如下步骤：首先将钼粉和铌粉装入模具中混合，其中按重量计Mo粉：Nb粉=5～15：85～95，然后将模具放入烧结炉中升温至900～1100℃，保温60～180分钟，然后升温至1900～2200℃，保温60～180分钟，升温过程中通入氢气进行保护，在升温的同时开始加压，压力为1～3吨，当温度到达1850～2000℃时，升压到4～7吨，在2000～2200℃时保压4～7吨，直到保温结束，保温结束后降温降压，然后出炉脱模即得钼铌合金靶材。本发明提供了一种成本低廉，但质量等各方面能满足要求的制作钼-铌合金靶材的新方法，主要应用于平板显示器等领域。

Description

一种钼合金靶材的制作方法
技术领域
本发明涉及一种钼合金靶材的制作方法。
背景技术
平面显示器的快速发展，极大地带动了钼及钼合金溅射靶材的市场需求量。但应该看到的是，迄今为止，国内由于设备和技术的限制，只有少数生产钼及钼合金溅射靶材的专业公司。国内现有的LCD面板生产线所需的钼溅射靶材仍需从国外进口。
另一方面，近几年中国平板显示器制造异军突起，长三角和珠三角的平面显示行业产能基本达到世界产能的50%左右。仅2009年，长虹、TCL、京东方、三星、LG、惠普、奇美等企业加紧在中国布局，完成了7条LCD面板生产线的建设，其中世界最先进的2条8.5带线也已经在广东落户。钼铌合金靶材市场研究表明，未来几年LCD仍将快速发展，预计LCD溅射靶材的消费量年增长率约为20%～30%，尤其是触摸屏技术的发展将会极大的带动钼及钼合金（Mo-Nb,Mo-Ta）溅射靶材的市场需求。随着经济的发展，需求量越来越大。这些都为难熔金属靶材产品在国内提供了广泛的应用空间。
现有技术，尤其是专利技术中有的工序长，成本高，不容易产生经济效益。也有的工序短，成本低，但靶材质量、靶材密度可能无法满足平板显示器日益发展的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程简单，易于实现工业化生产的钼合金靶材的制作方法。
一种钼合金靶材的制作方法，其特别之处在于，包括如下步骤：首先将钼粉和铌粉装入模具中混合，其中按重量计Mo粉：Nb粉=5～15：85～95，然后将模具放入烧结炉中升温至900～1100℃，保温60～180分钟，然后升温至1900～2200℃，保温60～180分钟，升温过程中通入氢气进行保护，在升温的同时开始加压，压力为1～3吨，当温度到达1850～2000℃时，升压到4～7吨，在2000～2200℃时保压4～7吨，直到保温结束，保温结束后降温降压，然后出炉脱模即得钼铌合金靶材。
其中保温结束后降温降压，当温度至30℃以下时出炉脱模。
其中铌粉不大于200目，钼粉平均粒度不大于10μm。
其中钼粉和铌粉混合后进行振动使钼粉和铌粉紧密接触。
本发明的制作方法提供了一种成本低廉，但质量等各方面能满足要求的制作钼-铌合金靶材的新方法，主要应用于平板显示器等领域。
具体实施方式
本发明提供了一种钼合金靶材的制作方法，具体为将200目铌粉和平均粒度为10μm以下的钼粉按照5～15：85～95的质量比置于混料机中混合得到混合料，然后振动压制、热压烧结、切割。
以下实施例所用原料和模具分别为：
钼粉牌号：FMo-1，采用ICP原子吸收光谱法分析钼粉的纯度，Mo的含量≥99.5%，控制杂质的含量：Fe＜0.005；Sn＜0.0005；Ni＜0.003；Sb＜0.010；Si＜0.002；Cd＜0.0005；Al＜0.0015；C＜0.005；Ca＜0.0015；N＜0.015；Mg＜0.002；O＜0.2；Cu＜0.001；W＜0.05；Pb＜0.0005；Bi＜0.0005；粒度控制：使用200目的筛子，对钼粉进行筛选。
铌粉要求：质量纯度不小于99.9%，使用200目（或300目）的筛子，对铌粉进行筛选。
准备模具：￠150×100mm，内径50mm。隔片￠50×15mm.
准备粉末：钼粉和铌粉按前面的要求进行准备。
实施例1：
准备模具，将钼粉和铌粉装入模具中混合并振动使其混合均匀，按重量计Mo粉：Nb粉=9：1。Nb粉过300目筛，取筛下粉。将模具放入烧结炉内，开始升温。升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2000℃，保温180分钟，整个升温过程中通入氢气进行保护。加压工艺：升温即开始加压，压力2吨。温度到1950℃时，开始升压，20分钟升到5吨。在2000℃保压5吨，直到保温结束。保温结束，断电降温降压。温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材。靶材相对密度达98.5%。
实施例2：
准备模具，将钼粉和铌粉装入模具混合并进行振动，目的是为了让颗粒更紧密的的接触，颗粒间空隙更小，提高靶材产品的烧结密度。按重量计Mo粉：Nb粉=9：1。Nb粉过300目筛，取筛下粉。将模具放入烧结炉内，开始升温。升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2100℃，保温180分钟，过程中通入氢气进行保护。加压工艺：升温即开始加压，2吨。温度到2050℃时，开始升压，20分升到5吨。在2100℃保压5吨，直到保温结束。保温结束，断电降温降压。温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材。靶材相对密度达99.1%。
实施例3：
准备模具，将钼粉和铌粉装入模具并进行振动。按重量计Mo粉：Nb粉=9：1。Nb粉过300目筛，取筛下粉。将模具放入烧结炉内，开始升温。升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2250℃，保温180分钟，过程中通入氢气进行保护。加压工艺：升温即开始加压，2吨。温度到2200℃时，开始升压，20分升到5吨。在2250℃保压5吨，直到保温结束。保温结束，断电降温降压。温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材。靶材相对密度达99.3%。
实施例4：
准备模具，将钼粉和铌粉装入模具并进行振动。按重量计Mo粉：Nb粉=9：1。Nb粉过300目筛，取筛下粉。将模具放入烧结炉内，开始升温。升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2250℃，保温180分钟,过程中通入氢气进行保护。加压工艺：升温即开始加压，2吨。温度到2200℃时，开始升压，20分升到5吨。在2250℃保压5吨，直到保温结束。保温结束，断电降温降压。温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材。靶材相对密度达99.0%。
实施例5：
准备模具，将钼粉和铌粉装入模具并进行振动。按重量计Mo粉：Nb粉=9.5：0.5。Nb粉过300目筛，取筛下粉。将模具放入烧结炉内，开始升温。升温工艺：室温60分钟升至1000℃，保温120分钟，而后120分钟升至2250℃，保温180分钟,过程中通入氢气进行保护。加压工艺：升温即开始加压，2吨。温度到2200℃时，开始升压，20分升到5吨。在2250℃保压5吨，直到保温结束。保温结束，断电降温降压。温度至30℃以下时出炉脱模即得钼铌合金靶材。靶材相对密度达99.2%。
分析数据表明上述靶材相对密度均大于98%，同时温度越高，相对密度越大，质量越好，符合产品的要求。因此本发明提出的将平均粒度为10μm以下的铌粉和钼粉按照5～15：85～95的质量比置于混料机中混合得到混合料，然后振动压制、热压烧结、切割，从而得到钼铌合金靶材的方法是可行的，可以保证样品的各项性能。

Claims (4)

1.一种钼合金靶材的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将钼粉和铌粉装入模具中混合，其中按重量计Mo粉：Nb粉=5～15：85～95，然后将模具放入烧结炉中升温至900～1100℃，保温60～180分钟，然后升温至1900～2200℃，保温60～180分钟，升温过程中通入氢气进行保护，在升温的同时开始加压，压力为1～3吨，当温度到达1850～2000℃时，升压到4～7吨，在2000～2200℃时保压4～7吨，直到保温结束，保温结束后降温降压，然后出炉脱模即得钼铌合金靶材。
2.如权利要求1所述的一种钼合金靶材的制作方法，其特征在于：其中保温结束后降温降压，当温度至30℃以下时出炉脱模。
3.如权利要求1所述的一种钼合金靶材的制作方法，其特征在于：其中铌粉不大于200目，钼粉平均粒度不大于10μm。
4.如权利要求1所述的一种钼合金靶材的制作方法，其特征在于：其中钼粉和铌粉混合后进行振动使钼粉和铌粉紧密接触。
CN201310102230.4A 2013-03-27 2013-03-27 一种钼合金靶材的制作方法 Expired - Fee Related CN103143710B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310102230.4A CN103143710B (zh) 2013-03-27 2013-03-27 一种钼合金靶材的制作方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310102230.4A CN103143710B (zh) 2013-03-27 2013-03-27 一种钼合金靶材的制作方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103143710A true CN103143710A (zh) 2013-06-12
CN103143710B CN103143710B (zh) 2015-12-23

Family

ID=48542181

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310102230.4A Expired - Fee Related CN103143710B (zh) 2013-03-27 2013-03-27 一种钼合金靶材的制作方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103143710B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104550979A (zh) * 2014-12-29 2015-04-29 金堆城钼业股份有限公司 一种钼铌合金靶材板的制备方法
CN105568237A (zh) * 2014-10-15 2016-05-11 宁波江丰电子材料股份有限公司 铬钼合金靶材的制备方法
CN108103458A (zh) * 2016-11-24 2018-06-01 宁波江丰电子材料股份有限公司 钼铌靶坯的制造方法
CN108273994A (zh) * 2018-03-30 2018-07-13 东莞市晟日电子科技有限公司 高密度钼铌合金靶材的制备装置和方法
TWI715467B (zh) * 2019-03-20 2021-01-01 日商日立金屬股份有限公司 鉬合金靶材及其製造方法
CN113061851A (zh) * 2021-03-16 2021-07-02 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种太阳能钼靶坯及其制备方法和用途
CN113770360A (zh) * 2021-09-08 2021-12-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1660526A (zh) * 2004-02-27 2005-08-31 日立金属株式会社 制备Mo合金制靶材料的方法
WO2010098780A1 (en) * 2009-02-25 2010-09-02 Climax Engineered Materials, Llc Sodium/molybdenum powder compacts and methods for producing the same
JP2011214151A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Wc Heraeus Gmbh スパッタリングターゲット及びこの製造方法
CN102260802A (zh) * 2011-07-20 2011-11-30 佛山市钜仕泰粉末冶金有限公司 一种靶材制备装置及其靶材加工方法
CN102560383A (zh) * 2012-01-12 2012-07-11 宝鸡市科迪普有色金属加工有限公司 钼铌合金板靶材加工工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1660526A (zh) * 2004-02-27 2005-08-31 日立金属株式会社 制备Mo合金制靶材料的方法
US20050191202A1 (en) * 2004-02-27 2005-09-01 Hitachi Metals, Ltd. Method of producing target material of Mo alloy
WO2010098780A1 (en) * 2009-02-25 2010-09-02 Climax Engineered Materials, Llc Sodium/molybdenum powder compacts and methods for producing the same
JP2011214151A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Wc Heraeus Gmbh スパッタリングターゲット及びこの製造方法
CN102260802A (zh) * 2011-07-20 2011-11-30 佛山市钜仕泰粉末冶金有限公司 一种靶材制备装置及其靶材加工方法
CN102560383A (zh) * 2012-01-12 2012-07-11 宝鸡市科迪普有色金属加工有限公司 钼铌合金板靶材加工工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
高丽娜等: ""W/Mo/石墨复合靶材的制备与研究"", 《稀有金属》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105568237A (zh) * 2014-10-15 2016-05-11 宁波江丰电子材料股份有限公司 铬钼合金靶材的制备方法
CN104550979A (zh) * 2014-12-29 2015-04-29 金堆城钼业股份有限公司 一种钼铌合金靶材板的制备方法
CN104550979B (zh) * 2014-12-29 2016-12-07 金堆城钼业股份有限公司 一种钼铌合金靶材板的制备方法
CN108103458A (zh) * 2016-11-24 2018-06-01 宁波江丰电子材料股份有限公司 钼铌靶坯的制造方法
CN108273994A (zh) * 2018-03-30 2018-07-13 东莞市晟日电子科技有限公司 高密度钼铌合金靶材的制备装置和方法
CN108273994B (zh) * 2018-03-30 2024-04-19 江苏理成科技有限公司 高密度钼铌合金靶材的制备装置和方法
TWI715467B (zh) * 2019-03-20 2021-01-01 日商日立金屬股份有限公司 鉬合金靶材及其製造方法
CN113061851A (zh) * 2021-03-16 2021-07-02 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种太阳能钼靶坯及其制备方法和用途
CN113770360A (zh) * 2021-09-08 2021-12-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法
CN113770360B (zh) * 2021-09-08 2023-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103143710B (zh) 2015-12-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103143710A (zh) 一种钼合金靶材的制作方法
CN101560621B (zh) 一种锰合金的生产方法
CN104016333B (zh) 一种等静压微晶石墨制品的制备方法
CN106906408B (zh) LaFeSi基磁制冷复合材料及其制备方法与应用
CN105272258B (zh) 一种Cu2X块体热电材料的超快速合成方法
CN102990069B (zh) 一种利用废钨钴合金制作粗晶硬质合金截齿的制备方法
CN101691300B (zh) 大规格中粗颗粒石墨材料及其生产工艺
CN106082220A (zh) 复合粘结剂、包含它的混合物球团及其制备方法
CN102400028B (zh) 一种金属基复合材料制备方法
CN103071791A (zh) 一种大长径比TiAl管靶材成形方法
CN112289919A (zh) 一种n型碲化铋多晶块体热电材料的制备方法
CN105420529B (zh) 一种Ag2X块体热电材料的超快速合成方法
CN104477902B (zh) 多孔骨料制备方法及其高强度石墨的制备工艺
CN102808099A (zh) 一种Al2O3弥散强化Cu/Cr复合材料的制备方法
CN104843646B (zh) 一种金属氧化物扩散偶的制备方法
CN101792846A (zh) 一种含稀土钢铁变质剂及其制备方法
CN103146974A (zh) 靶材用钼铌合金板的制备方法
CN106601399A (zh) 一种复合磁制冷材料及其制备方法
CN101934208B (zh) 金刚石合成用叶蜡石
CN105483628B (zh) 一种高纯高密硅锆合金靶材及其制备方法
CN107892559A (zh) 一种简单高效的低热导率MgO‑CoO固溶体传压介质的制备方法
CN102584260B (zh) 一种利用铁尾矿制备堇青石-莫来石复相耐热材料的方法
CN103194624B (zh) 一种高纯三氧化钼的制备方法
CN109319748A (zh) 一种具有室温柔性的Cu2X块体热电材料的制备方法
CN102776432B (zh) 一种微波烧结制备中、低碳氮化锰铁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20151223

Termination date: 20200327