CN105483628B - 一种高纯高密硅锆合金靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯高密硅锆合金靶材，所述高纯高密硅锆合金靶材按原子百分比计，合金组成为：Si 88‑98at％，Zr 2‑15at％，硼粉余量，各组分原子百分比是百分百；硅酸锆球则与硅锆原料重量配比为1:1。本发明还公开了一种高纯高密硅锆合金靶材的制备方法，其制备的硅锆合金靶材，通入气体反应溅射成膜后发现其比用纯硅靶材反应溅射成膜后的耐摩擦性能提高4‑6倍，且在其它方面的性能基本上与纯硅靶材相同，甚至更为突出，大大提高了薄膜的实用性。

Description

一种高纯高密硅锆合金靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯高密硅锆合金靶材及其制备方法，属于新材料领域。
背景技术
由于硅系薄膜具有独特的物理和光学特性而被广泛地应用于现代太阳能电池、液晶显示器、离子显示器、平面触摸屏、光学及建筑玻璃等众多领域。目前，市场上使用最多的是纯硅靶材充入气体反应溅射成膜，然而众所周知，靶材材料的技术发展趋势与下游应用产业的薄膜技术发展趋势息息相关，随着应用产业在薄膜产品或元件上的技术改进，靶材技术也随之变化。而用纯硅靶材溅射成膜后，由于此类薄膜耐摩擦性能较差，化学稳定性差，因此在一些运用上根本达不到要求。
现有技术中，CN101824576A公开了一种锆铝硅碳-碳化硅复合材料以及原位反应热压制备锆铝硅碳-碳化硅复合材料的方法；CN103695852A公开了钨硅靶材的制造方法，采用湿混工艺与冷压工艺将所述混合粉末制成钨硅靶材坯料，采用真空热压工艺将所述钨硅靶材坯料制成钨硅靶材；CN104513953A公开一种钼硅靶材的制作方法，采用热压工艺将所述钼硅混合粉末烧结成型，形成钼硅靶材；CN103992109A涉及一种氧化锆和氧化钇混合物陶瓷靶材的制备方法，通过采用ZrO2颗粒、Y2O3颗粒混合物与ZrO2研磨球进行球磨混合，采用静压的方式获得；CN102634683A公开了一种高比重钨合金的烧结工艺，采用两次烧结，降低了材料在烧结过程中的变形量，可有效控制钨合金材料中的烧结液相量，增加烧结体粘度，降低烧结体流动性，使高温下烧结坯具有保持原压坯形状的能力，不发生较大变形。
但是上述现有技术均没有公开制备本发明所涉及的高纯高密硅锆合金靶材及其制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高纯高密硅锆合金靶材及其制备方法。本发明的技术方案如下：
一种高纯高密硅锆合金靶材，所述高纯高密硅锆合金靶材按原子百分比计，合金组成为：Si 88-98at％，Zr 2-15at％，硼粉余量，各组分原子百分比是百分百；硅酸锆球则与硅锆原料重量配比为1:1。
一种高纯高密硅锆合金靶材制备方法，具体实施步骤如下：
步骤S1：按比例将粒度若干的高纯金属硅粉和锆粉、硼粉及硅酸锆球置于超高分子聚乙烯球磨罐中球磨，制成混合粉；
步骤S2：将混合均匀的混合粉过筛，然后按一定重量加入到生坯模具中，用四柱液压机压成生坯，脱模后再用研磨机破碎，如此反复循环多次，最后得到一定密度的生坯；
步骤S3：将生坯置于气氛炉中，采用惰性气体进行烧结；
步骤S4：停止加热，保温一定时间，冷却至200摄氏度打开炉门，降至80摄氏度时出炉；
步骤S5：对烧结好后的硅、锆合金锭子再次破碎制粉过筛，得到成分均匀的混合粉；
步骤S6：将步骤S5中得到的混合粉平铺置于锭子模具中，采用惰性气体，随真空热压烧结炉烧结成锭子；
步骤S7：将烧结完成的合金锭子加工成平面硅锆合金靶材或旋转管靶。
其中，所述高纯高密硅锆合金靶材按原子百分比计，合金组成为：Si 88-98at％，Zr 2-15at％，硼粉余量，各组分原子百分比是百分百；硅酸锆球则与硅锆原料重量配比为1:1。
其中，步骤S3中的烧结温度为500-800摄氏度。
其中，步骤S4中的保温时间为2-4个小时。
其中，步骤S6中的热压烧结的温度为800-1200摄氏度，压力120-200Mpa。
本发明具有如下有益效果：
(1)通入气体反应溅射成膜后发现其比用纯硅靶材反应溅射成膜后的耐摩擦性能提高4-6倍，且在其它方面的性能基本上与纯硅靶材相同，甚至更为突出，大大提高了薄膜的实用性；
(2)采用二次烧结技术，与真空熔炼法相比，真空熔炼法中的硅就会以小颗粒形式在降温阶段时慢慢析出，造成成分偏析，根本达不到实际成分要求，如果用普通的烧结方法，密度又达不到要求；
(3)采用在超高分子聚乙烯球磨罐中球磨可以避免混入其它金属杂质及金属锆粉因摩擦过热自燃，而加入微量的硼不仅对薄膜性能没有任何影响，而且能使靶材具有导电性能，有利于起弧溅射；
(4)与现有的熔铸或粉末冶金法得到的硅锆合金靶材相比，不仅可简单制得高硅配比靶材，并且具有致密性好，工艺简单、成分均匀、晶粒细小，规格尺寸大、成本低等优点。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施例来对本实用新型进行详细的说明。
实施例1：
一种高纯高密硅锆合金靶材，所述高纯高密硅锆合金靶材按原子百分比计，合金组成为：Si 88-98at％，Zr 2-15at％，硼粉余量，各组分原子百分比是百分百；硅酸锆球则与硅锆原料重量配比为1:1。
一种高纯高密硅锆合金靶材制备方法，具体实施步骤如下：
步骤S1：按比例将粒度若干的高纯金属硅粉和锆粉、硼粉及硅酸锆球置于超高分子聚乙烯球磨罐中球磨，制成混合粉；
步骤S2：将混合均匀的混合粉过筛，然后按一定重量加入到生坯模具中，用四柱液压机压成生坯，脱模后再用研磨机破碎，如此反复循环多次，最后得到一定密度的生坯；
步骤S3：将生坯置于气氛炉中，采用惰性气体进行烧结；
步骤S4：停止加热，保温一定时间，冷却至200摄氏度打开炉门，降至80摄氏度时出炉；
步骤S5：对烧结好后的硅、锆合金锭子再次破碎制粉过筛，得到成分均匀的混合粉；
步骤S6：将步骤S5中得到的混合粉平铺置于锭子模具中，采用惰性气体，随真空热压烧结炉烧结成锭子；
步骤S7：将烧结完成的合金锭子加工成平面硅锆合金靶材或旋转管靶。
优选的，所述高纯高密硅锆合金靶材按重量百分比计合金组成为：Si 88-98at％，Zr 2-15at％，硼粉余量，各组分原子百分比是百分百，硅酸锆球则与硅锆原料配比为1:1。
优选的，步骤S3中的烧结温度为500-800摄氏度。
优选的，步骤S4中的保温时间为2-4个小时。
优选的，步骤S6中的热压烧结的温度为800-1200摄氏度，压力120-200Mpa。
实施例2：采取真空熔炼法制所需硅锆合金锭
以硅块和金属锆锭为原料按原子比Si:Zr(85-98at％):(2-15at％)投料，用真空熔炼法制得所需硅锆合金锭，取一小块用阿基米德法测得其密度为2.40-2.50g/cm3，用电子显微镜观察其表面形态，用扫描电镜分析，发现表面析出的硅析出较多，颗粒粗大。
实施例3：采取气氛炉一次烧结法制所需硅锆合金锭
以Si粉和金属Zr粉为原料,按原子比Si:Zr(85-98at％):(2-15at％)、B粉其余称取原料,硅酸锆球则和物料重量比按1:1共同置于高分子聚乙烯罐体中球磨4-6个小时，得到较为均匀的混合粉，将混合粉过325目筛网过筛，然后按一定重量加入到生坯模具中，用四柱液压机压成生坯，脱模后再用研磨机破碎，如此反复循环多次，最后得到一定密度的生坯；然后将生坯置于气氛炉中，采用惰性气体，温度为500-800摄氏度范围进行烧结；保温2-4小时停止加热，随炉冷却至200摄氏度时打开炉门，当炉体温度降至80摄氏度时出炉；得到所需硅锆合金锭。
取一小块用阿基米德法测得其密度为1.80-2.00g/cm3，用电子显微镜观察其表面形态，用扫描电镜分析，发现表面析出的硅析出较多，颗粒粗大。
实施例4：采取真空热压烧结炉一次烧结法制所需硅锆合金锭
以Si粉和金属Zr粉为原料,按原子比Si:Zr(85-98at％):(2-15at％)、B粉其余称取原料,硅酸锆球则和物料重量比按1:1共同置于高分子聚乙烯罐体中球磨4-6个小时，得到较为均匀的混合粉，将混合粉过325目筛网过筛，然后按一定重量加入到生坯模具中，用四柱液压机压成生坯，脱模后再用研磨机破碎，如此反复循环多次，最后得到成分均匀的混合粉；将混合粉平铺置于锭子模具中，采用真空热压烧结炉，温度为800-1200摄氏度，压力120-200Mpa，保温保压2-4h后随炉冷却至200摄氏度时充入惰性气体Ar冷却炉体，得到所需硅锆合金锭子。
取一小块用阿基米德法测得其密度为2.00-2.20g/cm3，用电子显微镜观察其表面形态，用扫描电镜分析，发现组成物基本以合金形式存在，但存在较多的孔隙率，致密性较差。
实施例5：采取二次烧结法制所需硅锆合金锭
以Si粉和金属Zr粉为原料,按原子比Si:Zr(85-98at％):(2-15at％)、B粉其余称取原料,硅酸锆球则和物料重量比按1:1共同置于高分子聚乙烯罐体中球磨4-6个小时，得到较为均匀的混合粉，将混合粉过325目筛网过筛，然后按一定重量加入到生坯模具中，用四柱液压机压成生坯，脱模后再用研磨机破碎，如此反复循环多次，最后得到一定密度的生坯；然后将生坯置于气氛炉中，采用惰性气体，温度为500-800摄氏度范围进行烧结；保温2-4小时停止加热，随炉冷却至200摄氏度时打开炉门，当炉体温度降至80摄氏度时出炉；对一次烧结后的硅锆合金锭子再次破碎制粉，再过筛，最后得到成分均匀的混合粉；将混合粉平铺置于锭子模具中，采用真空热压烧结炉，温度为800-1200摄氏度，压力120-200Mpa，保温保压2-4h后随炉冷却至200摄氏度时充入惰性气体Ar冷却炉体，得到所需硅锆合金锭子。
取一小块用阿基米德法测得其密度为2.30-2.45g/cm3，用电子显微镜观察其表面形态，用扫描电镜分析，发现组成物基本以合金形式存在，孔隙率低，致密性良好。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种高纯高密硅锆合金靶材制备方法，其特征在于：具体实施步骤如下：
步骤S1：按比例将粒度若干的高纯金属硅粉和锆粉、硼粉及硅酸锆球置于超高分子聚乙烯球磨罐中球磨，制成混合粉；
步骤S2：将混合均匀的混合粉过筛，然后按一定重量加入到生坯模具中，用四柱液压机压成生坯，脱模后再用研磨机破碎，如此反复循环多次，最后得到一定密度的生坯；
步骤S3：将生坯置于气氛炉中，采用惰性气体进行烧结；
步骤S4：停止加热，保温一定时间，冷却至200摄氏度打开炉门，降至80摄氏度时出炉；
步骤S5：对烧结好后的硅、锆合金锭子再次破碎制粉过筛，得到成分均匀的混合粉；
步骤S6：将步骤S5中得到的混合粉平铺置于锭子模具中，采用惰性气体，随真空热压烧结炉烧结成锭子，热压烧结的温度为800-1200摄氏度，压力120-200Mpa；
步骤S7：将烧结完成的合金锭子加工成平面硅锆合金靶材或旋转管靶；
所述高纯高密硅锆合金靶材按原子百分比计，合金组成为：Si 88-98at％，Zr 2-15at％，硼粉余量，各组分原子百分比是百分百；硅酸锆球则与硅锆原料重量配比为1:1。
2.如权利要求1所述的一种高纯高密硅锆合金靶材制备方法，其特征在于：步骤S3中的烧结温度为500-800摄氏度。
3.如权利要求2所述的一种高纯高密硅锆合金靶材制备方法，其特征在于：步骤S4中的保温时间为2-4个小时。
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