CN103848615B - 一种纳米微孔保温材料的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米微孔保温材料制造方法，其特征在于(1)纳米微孔保温材料组成物含有纳米二氧化硅，红外遮光剂，耐火物和的陶瓷纤维。组成物的平均颗粒度为15～50纳米，堆积密度40～60kg/m³。(2)以上原料均匀混合后，干压成型。成型中通过模具底面和冲头平面的贯穿小孔排气，用筛网遮盖小孔以防止纳米粉体逸出。采用冲头与模具底板等速分别向下和向上运动的方法，克服粉体压缩比过大因摩擦力而引起的密度不均匀问题。采用双面压制并适度过压校正反弹误差的方法来控制产品的厚度。(3)将干压后的板材在800℃下烧结1小时，随炉冷却。

Description

一种纳米微孔保温材料的制造方法

技术领域

本发明公开了一种纳米微孔保温材料的制造方法。

背景技术

高性能的保温材料对于节能降耗具有重要的意义。纳米微孔保温材料由于其特有的显微结构而具备了非常优异的保温性能，其导热系数甚至可以低于真空的导热系数。钢铁工业为高能耗工业，若高炉内衬使用高性能的保温材料，将有效地提高能源利用率。但高炉内衬保温材料除了必须具备超低的导热系数外，还应该具备一定的机械强度和高温(800～1000℃)下长期使用的稳定性。USP6,936,326保温材料组成物包含微细金属氧化物粉体，红外遮光剂，陶瓷纤维，无机粘接剂以及硬硅酸钙。采用干压成型，然后在500～900℃的温度下烧结。该组成物在干压成型后容易产生反弹。为了控制这种现象，在组成物中引入了诸如水玻璃等无机粘接剂或硬硅酸钙，但这些组成都将有损于保温材料的高温性能。USP6,921,506保温材料组成物包含二氧化硅微粉，碳粉，红外遮光剂，无机轻质填料和无机纤维。采用干压成型为110mm×40mm×10mm小块，然后在500～900℃的温度下烧结。CN201210171560.4保温材料组成物以废粉料作为红外遮光剂，与纳米二氧化硅、无机增强纤维复合，干压成型，不烧结。

由于纳米粉体比表面积大，干压时压缩比大，所以需对干压模具进行改进，不能满足要求，从而构筑成本发明的构思之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米微孔保温材料的制备方法。

本发明用以制造纳米微孔保温材料的组成物包含纳米二氧化硅，红外遮光剂，耐火物和陶瓷纤维(另案申请)。该组成物具有以下特征：

粉体的颗粒度小，平均为15～50纳米；

堆积密度小，约为40～60kg/m³。

采用具备以上特征的组成物进行干压成型，普通的干压成型或上述的制造方法是难以实现的。例如，当要求将堆积密度为50kg/m³粉体制成密度为300kg/m³的板材，其压缩比为600％。特别是制造具有一定厚度的产品时，单位表面积的排气量大，压机冲程也大，由此将产生一系列的问题。而USP6,921,506在制造厚度为10mm的板材时这些问题并不突出。

普通的干压成型，模具与冲头之间会有一个合理的公差配合。成型中粉体压缩，气体从缝隙中排放。粉体因为颗粒粗，重量大，不易于从缝隙中逸出。但采用本发明的组成物干压成型，大的压缩比(500‐600％)意味着大量的气体排放。若公差配合松，间隙大，粉体将大量逸散。若公差配合紧，间隙小，气体将无法排放。如果产品的尺寸较大，由于气体只能在模具与冲头之间的缝隙中排放，中间部位的气体排放更为困难，甚至于完全无法作业。

大的压缩比意味着大的压机冲程，特别是制造具有一定厚度的产品时。如设计产品厚度20‐30mm，当压缩比为500‐800％时，模腔高度180mm(不考虑烧成收缩)，冲程将达到150mm。如果采用普通的干压模具和方法，位于模具底面和上面的粉体所产生的位移将有很大的区别，由粉体位移时产生的摩擦力将使粉体内部产生压差，进而导致产品密度不均匀，烧成之后翘曲变形。

大的压缩比还意味着成型后较大的反弹。由于本发明保温材料内部孔径小，且组成物屏弃了不利于高温稳定性的无机粘接剂或硬硅酸钙，这种现象尤为显著。

所有这些问题在本发明中都得到了解决。本发明组成物包含纳米二氧化硅，红外遮光剂，耐火物和陶瓷纤维等。原料准确称量后，搅拌均匀，然后在一个特殊的模具中并采用特殊的干压工艺成型，最后进行烧成。获得的产品不仅具有优良的绝热性能和机械强度，而且可以在高温下长期使用。

本发明的技术方案

低堆积密度纳米粉体在干压成型过程中的关键问题是排气，压缩比高、冲程大以及成型之后坯体的反弹问题。本发明采用的方法是：在模具的底面和冲头与粉体的接触面开贯穿小孔，以增加排气速度。用筛网遮盖小孔以防止纳米粉体逸出。在压制过程中，采用冲头与模具底板等速分别向下和向上运动的方法，克服粉体压缩比过大因摩擦力而引起的密度不均匀问题。最后，采用双面压制并适度过位以校正反弹误差的方法来控制产品的厚度。以下为详细的制造步骤：

1.将含纳米二氧化硅、红外遮光剂、耐火物和陶瓷纤维的组成物先分别称量。

2.称量后，首先将陶瓷纤维在高速搅拌机中分散。

3.在混合机内依次加入其它所述的原料和步骤2已分散的陶瓷纤维，继续搅拌，直至混合均匀。组成物中粉体的平均颗粒度为15～50纳米，陶瓷纤维直径4～6微米，长度3～5mm。堆积密度40～60kg/m³。

4.将组成物用布料机加入到成型模具中，模具底板和上冲头面板开贯穿孔上排气孔和下排气孔，孔径为0.5～1mm，以8～12mm正方形等距离分布(即孔间距)。孔径尺寸和孔间距可根据排气要求进行调节。在模具的底板上铺垫筛网后，装入组成物，然后在组成物的表面覆盖筛网，模具底板和冲头面板以及装料方法如图1和图2所示。

5.启动压机，使用压力为2‐10MPa。当上冲头接触到粉体表面时，在上冲头继续向下运动的同时，模具底板以相同的速度向上运动，直到运动到规定位置。保压一定时间后卸载，停留片刻，等待压制的坯体反弹。然后再次压制到位，继续加压，直到过压一定量之后，再次保压一定时间，脱模。

6.将坯体装入一台箱式炉中，800～1000℃保温一定时间，随炉冷却。

本发明提供的方法主要特征在于采用冲头与模具底板等速分别向下和向上运动的方法，克服粉体压缩比过大因摩擦力而引起的密度不均匀问题。采用双面压制并适度过压校正反弹误差的方法来控制产品的厚度。

附图说明

图1为模具底板和上冲头面板上的排气孔分布示意图；

图2为双面加压成型示意图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

纳米微孔保温材料产品的设计规格为300mm(长)×300mm(宽)×30mm(高)。其组成为纳米二氧化硅，红外遮光剂，耐火物和陶瓷纤维等。将以上原料准确称量，首先用高速搅拌机将陶瓷纤维分散，在混合机中依次加入其它原料和已分散的陶瓷纤维，继续搅拌，直至混合均匀。组成物堆积密度40kg/m³，粉体平均颗粒度30～50纳米，陶瓷纤维直径6微米，长度5mm。

模腔尺寸309mm(长)×309mm(宽)×186mm(高)。模具底板和冲头面板贯穿小孔直径为1mm，以10mm正方形等距离分布。在模具底板上铺垫320目筛网，装料，再在粉料表面覆盖320目筛网。启动压机，压力2MPa。压缩至模腔高度为36mm时，停止冲头下行，保压1分钟，然后卸载。停留片刻，等待坯体反弹。然后再次压制到模腔高度30mm(过压3％)，再次保压1分钟，脱模，坯体反弹至高度31mm，即坯体的尺寸为309mm(长)×309mm(宽)×31mm(高)。将坯体装入箱式电炉，800℃烧结保温1小时，随炉冷却。

烧成线收缩3％，产品实际尺寸符合设计要求。体积密度250kg/m³，导热系数(400℃)0.023(W/mk)，(800℃)0.030(W/mk)，耐压强度320KPa，1000℃/12小时保温，样品的线收缩小于0.5％。

实施例2

纳米微孔保温材料产品的设计规格为300mm(长)×300mm(宽)×20mm(高)。其组成和原料处理方法同实施例1。

模腔尺寸309mm(长)×309mm(宽)×124mm(高)。模具底板和冲头面板贯穿小孔直径为1mm，以12mm正方形等距离分布。在模具底板上铺垫小于320目筛网，装料，再在粉料表面覆盖320目筛网。启动压机，压力2MPa。压缩至模腔高度为24mm时，停止冲头下行，保压1分钟，然后卸载。停留片刻，等待坯体反弹。然后再次压制到模腔高度20mm(过压3％)，再次保压1分钟，脱模，坯体反弹至高度20.6mm，即坯体的尺寸为309mm(长)×309mm(宽)×20.6mm(高)。将坯体装入箱式电炉，800℃烧结保温1小时，随炉冷却。

烧结线收缩3％，产品实际尺寸符合设计要求，体积密度280kg/m³，导热系数(400℃)0.025(W/mk)，(800℃)0.032(W/mk)，耐压强度600KPa，1000℃/12小时保温，各项技术指标同实施例1。

实施例3

图1为模具底板和上冲头面板上的排气孔分布示意图，排气孔孔径为0.5-1mm，且以8-12mm正方形等距离分布，孔径尺寸和孔间距可根据排气要求进行调节，针对压缩比为500-800％的陶瓷材料，上述排气孔是合适的。

图2为双面加压成型示意图，图中1.模壁，2.组成物粉料，3.砂网，4.下排气孔，5.上排气孔，6.活动模具底板，7.冲头，8.冲头面板，9.冲头排气孔。

采用双面加压和模具底板和上冲头面板开贯穿孔(图1所示)是合适的。

Claims (7)

1.一种纳米微孔保温材料的制造方法，包括原料称量、混合均匀、干压成型和烧成，其特征在于具体步骤是：

a)将含纳米二氧化硅、红外遮光剂、耐火物和陶瓷纤维的组成物先分别称量；

b)称量后，先将陶瓷纤维在高速搅拌机中分散；

c)在混合机内依次将步骤a)所述的其它原料和步骤b)已分散的陶瓷纤维继续搅拌，直至混合均匀；

d)将混合好的组成物用布料机加到成型模具中，模具底板和上冲头面板分别开贯穿孔，在模具底板上铺垫筛网后，装入组成物，然后在组成物表面再覆盖筛网；

e)启动压机，使用压力为2-10MPa，上冲头接触到组成物的表面时，在上冲头继续向下运动的同时，采用冲头与模具底板等速分别向下和向上运动的方法，直到规定位置保压后卸载，停留片刻，等待压制的坯体反弹，然后再次压制到位，继续加压直至过压2-3％，再次保压后脱模；

f)将步骤e)压制的坯体，放入烧结炉中，于800-1000℃烧成。

2.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d所述的开贯穿孔的孔径为0.5-1mm，且以8-12mm正方形等距离分布。

3.按权利要求1所述的方法，其特征在于对于平均颗粒为15-50纳米的组成物，使用铺垫的筛网为320目。

4.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述陶瓷纤维直径为4-6微米，长度为3-5mm。

5.按权利要求1所述的方法，其特征在于组成物的堆积密度为40-60kg/m³。

6.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于开贯穿孔的孔径尺寸以及孔间距可根据排气要求进行调节。

7.按权利要求2所述的方法，其特征在于所述的开贯穿孔的孔径及孔间距适用压缩比为500‐800％的压制。