CN103146974B - 靶材用钼铌合金板的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种靶材用钼铌合金板的制备方法。其特点是，包括如下步骤：首先将钼粉和铌粉按照5～15：85～95的质量比混合得到混合粉，将该混合粉压成合金坯，然后进行烧结，烧结过程中通入氢气进行保护，当烧结温度到1000℃保温2～3小时，再升温到1700℃保温2～3小时，然后升温到1950℃保温8～10小时，最终烧结成合金坯状，再经过1200～1400℃高温煅造后在1500～1600℃下轧制成板材即可。本发明提供了一种成本低廉，质量等各方面能满足要求的靶材用钼铌合金板的新方法，产品主要应用于平板显示器等领域。

Description

靶材用钼铌合金板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种靶材用钼铌合金板的制备方法。
背景技术
钼铌合金板靶材具有高熔点，高温强度和高温韧性，并且抗热性能和导热导电性能，热膨胀系数小的特点。与纯钼靶材相比，在钼中添加一定比例的铌元素后可使液晶显示频的像素提高或扩大两倍以上，使长电极大显屏清晰度高、信息容量高、分辨能力高。
钼合金靶材作为制备平面显示金属电极用材料，市场需求大，全球市场每年约为100亿元。钼溅射靶材是钼行业的新兴、高端产品，产品要求密度大、纯度高、组织均匀、生产工序长，具有很高的技术含量。该领域基本被奥地利的普兰西（Plansee）、德国的H.C斯达克(H.CStarck)和贺力氏(Heraeus)、日本的日立金属(HitachMetal)等国际巨头所垄断。
钼合金溅射靶材可在各类基材上形成薄膜，这种溅射膜广泛用作电子元件和电子产品，如目前广泛应用的薄膜半导体管—液晶显示器(ThinFilmTransitor-LiquidCrystalDisplays)、等离子显示屏、有机光发射二极管、无机光发射二极管显示器、场发射显示器、太阳能电池、传感器、半导体装置以及具有可调谐功函数CMOS（互补金属氧化物半导体）的场效应晶体管栅极等。因此，金属钼合金材料在LCD中的应用逐渐被关注，与其相关的钼及其合金靶材的制备工艺研究也显得尤为重要。
现有技术，尤其是专利技术中提供了各种高纯钼合金靶的制备方法，在靶材的制备方法中，粉末冶金法是一种重要的方法。粉末烧结法主要针对难熔金属溅射靶材的生产问题．具有容易获得均匀细晶结构、节约原材料、生产效率高等优点。利用该方法选择金属Mo和Nb的高纯、超细粉末作为原料，选择能实现快速致密化的成形烧结技术，以保证靶材的低孔隙率，并控制晶粒度，并且在制备过程中严格控制杂质元素的引入。粉末烧结法制得靶材成分均匀，但又存在密度低、杂质含量高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程简单、成本低廉，易于实现钼铌合金靶工业化生产的靶材用钼铌合金板的制备方法。
一种靶材用钼铌合金板的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：首先将钼粉和铌粉按照5～15：85～95的质量比混合得到混合粉，将该混合粉压成合金坯，然后进行烧结，烧结过程中通入氢气进行保护，当烧结温度到1000℃保温2～3小时，再升温到1700℃保温2～3小时，然后升温到1950℃保温8～10小时，最终烧结成合金坯状，再经过1200～1400℃高温煅造后在1500～1600℃下轧制成板材即可。
其中钼粉和铌粉采用平均粒度为10μm以下的钼粉和200目以下的铌粉。
其中混合是在混料机中混合20～30小时。
其中压制混合粉采用油压机，其成型压力是50～100吨。
其中烧结采用卧式真空烧结炉。
其中烧结时升温速率为5-15℃/min。
与背景技术相比，本发明提出的先油压成型，然后再真空烧结，最后高温轧制的粉末冶金与压力加工相结合的方法更有效，更简捷。本发明提供了一种成本低廉，质量等各方面能满足要求的靶材用钼铌合金板的新方法，产品主要应用于平板显示器等领域。
附图说明
附图1为采用本发明实施例1方法制备的板材的金相照片（横向）；
附图2为采用本发明实施例1方法制备的板材的金相照片（纵向）。
具体实施方式
本发明提供了一种溅射靶材用钼铌合金的制备方法，具体为将平均粒度为10μm以下的钼粉和200目以下的铌粉按照5～15：85～95的质量比置于混料机中混合得到混合料，然后用油压机压制、真空烧结、高温煅造、高温轧制。
由于真空烧结后的钼铌合金坯料相对密度低，在90%左右，因此必须进一步高温煅造使其致密化，并赶走内部存在的气泡，提高其相对密度。同时由于钼铌具有高的熔点，高的变形能力，易导致低温脆断，因此其轧制的开坯必须加热到高温下进行。钼铌合金板在低于1100℃时，塑形无明显变化，当温度超过1300℃时，塑形才明显提高，温度在1600℃时板材的伸长率会达到一个满意的结果。本发明的方法工艺流程简单，易于实现钼铌合金靶的工业化生产。
下列实施例所用原料为：钼粉牌号：FMo-1，采用ICP原子吸收光谱法分析钼粉的纯度，Mo的含量≥99.5%，控制杂质的含量：Fe＜0.005；Sn＜0.0005；Ni＜0.003；Sb＜0.010；Si＜0.002；Cd＜0.0005；Al＜0.0015；C＜0.005；Ca＜0.0015；N＜0.015；Mg＜0.002；O＜0.2；Cu＜0.001；W＜0.05；Pb＜0.0005；Bi＜0.0005；粒度控制：使用200目的筛子，对钼粉进行筛选。
铌粉要求：质量纯度不小于99.9%，使用200目的筛子，对铌粉进行筛选。
实施例1：
首先准备钼粉和铌粉，本例中采用平均粒度为10μm以下的钼粉和200目以下的铌粉。将钼粉和铌粉按照10：90的质量比置于混料机中混合24小时得到混合粉，将该混合粉经过油压机压成合金坯，油压机的成型压力控制在80吨，然后采用卧式真空烧结炉进行烧结，烧结过程中通入氢气进行保护，控制烧结时升温速率为10℃/min，当烧结温度到1000℃保温2.5小时，再升温到1700℃保温2.5小时，然后升温到1950℃保温9小时，最终烧结成合金坯状，再经过1300℃高温煅造（锻造前钼铌合金密度为理论密度的87-92%，锻造后为理论密度的99%或以上）后进入高温炉1550℃下轧制成所需规格的板材即可。
再经切割、精磨、机加即成为钼铌合金板靶材产品。靶材表面没有裂纹，靶材相对密度达99%以上。
如图1、2所示，从图中能够看出本发明提出的先油压成型，然后再真空烧结，最后高温轧制的粉末冶金与压力加工相结合的方法将更有效，更简捷，具有靶材成分均匀，密度高的特点。图片反映出该合金靶材两种组分分布均匀，这在合金靶材的制备中是很重要的。

Claims (1)

1.一种靶材用钼铌合金板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先准备钼粉和铌粉，采用平均粒度为10μm以下的钼粉和200目以下的铌粉；将钼粉和铌粉按照10：90的质量比置于混料机中混合24小时得到混合粉，将该混合粉经过油压机压成合金坯，油压机的成型压力控制在80吨，然后采用卧式真空烧结炉进行烧结，烧结过程中通入氢气进行保护，控制烧结时升温速率为10℃/min，当烧结温度到1000℃保温2.5小时，再升温到1700℃保温2.5小时，然后升温到1950℃保温9小时，最终烧结成合金坯状，再经过1300℃高温锻造后进入高温炉1550℃下轧制成所需规格的板材；再经切割、精磨、机加即成为钼铌合金板靶材产品。
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