CN114592173B - 一种CdIn合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种CdIn合金靶材及其制备方法,属于靶材制备领域。本发明制备CdIn合金旋转靶通过熔炼法制备,简单快速,成本低廉。本发明制备方法不受制于热压烧结设备及烧结模具的限制,可实现尺寸和形状的自由调整。本发明铸造法制备的靶材具有较高的密度,致密度接近100%,明显优于烧结法制备的掺铟氧化镉靶材95%的致密度。铸造CdIn合金靶材较大程度保留了合金的金属性能,具有良好的塑性和韧性,克服了烧结法制备的掺铟氧化镉靶材脆性极大,磕碰及靶材溅射过程工艺控制稍微不良就可能造成开裂导致报废靶材的缺点。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域,具体涉及一种CdIn合金靶材及其制备方法。
背景技术
CdO以其高载流子浓度、低电阻率、可见光区域高透过率等特点,被广泛的应用于透明电极、太阳能电池、光电晶体管和气敏传感器等领域。然而,CdO的禁带宽度过窄极大地限制了其在光电器件领域的应用。而掺杂In可以改善CdO薄膜的性能,提高其在可见光的透过率,最终提高太阳能的利用效率。
目前制备掺铟氧化镉靶材的途径主要是通过粉末烧结方法制备短节掺铟氧化镉靶材,然后通过铟绑定成长靶材。这种方式制备难度大,流程长,制备价格昂贵,而降低太阳能薄膜制备成本是目前的主要发展趋势。因此,急需一种工艺简单、低成本的CdIn合金靶材及其制备方法。因此,如何通过简单工艺在低成本下制备CdIn合金靶材,达到使用要求成为亟待攻克的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种CdIn合金靶材及其制备方法。本发明靶材在适当氧气、氩气环境下,可以反应溅射制备掺铟氧化镉薄膜,取代掺铟氧化镉靶材。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:本发明提供了一种CdIn合金靶材的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)Cd锭与In锭加热熔化得到熔融物;
(2)将步骤(1)的熔融物混合均匀进行浇注;
(3)浇注后,冷却脱模得到CdIn靶材圆筒;
(4)将步骤(3)CdIn靶材圆筒加工至产品尺寸;
(5)将步骤(4)加工后的CdIn靶材圆筒与不锈钢背管绑定,得到CdIn合金靶材。
本发明制备CdIn合金旋转靶通过熔炼法制备,简单快速,成本低廉。而传统烧结法受制于热压烧结设备及烧结模具的限制,烧结法只能制备单节小型靶材,本专利使用铸造法制备CdIn靶材,可实现尺寸和形状的自由调整。并且铸造法制备的靶材具有较高的密度,其中铸造CdIn合金靶材致密度接近100%,而烧结法制备的掺铟氧化镉靶材只有95%左右。铸造CdIn合金靶材较大程度保留了合金的金属性能,具有良好的塑性和韧性,克服了烧结法制备的掺铟氧化镉靶材脆性极大,磕碰及靶材溅射过程工艺控制稍微不良就可能造成开裂,报废靶材的缺点。
作为本发明的优选实施方式,步骤(1)中,所述Cd锭与In锭的质量比为(90-99):(1-10)。
作为本发明的优选实施方式,步骤(1)中,所述Cd锭与In锭的纯度大于4N。
作为本发明的优选实施方式,步骤(2)中,所述浇注的温度为350-430℃。
作为本发明的优选实施方式,步骤(2)中,所述浇注的温度为380-400℃。
发明人经过研究发现,过高的浇注温度由于收缩容易使铸件产生明显缩陷、缩孔问题,还会导致晶粒组织异常长大。而过低的浇注温度,导致金属充型能力减弱,铸件出现夹杂缩孔问题。
作为本发明的优选实施方式,步骤(2)中,所述熔融物混合均匀的方式为搅拌1-15min。
作为本发明更加优选的实施方式,步骤(2)中,所述熔融物混合均匀的方式为搅拌5-15min。
发明人经过研究发现,由于CdIn合金的流动性及组分分配性不佳,过短的搅拌时长难以将Cd及In均匀混合,而过长的搅拌时间费时费力。搅拌时间过短,1min,In组分偏差超过10%,而搅拌5-15min,靶材组分均匀,偏差远小于10%。
作为本发明的优选实施方式,步骤(2)中,所述浇注的速度为2-10mm/s。
作为本发明更加优选的实施方式,步骤(2)中,所述浇注的速度为6mm/s。
发明人经过研究发现,浇注速度过快导致浇注过程卷入过多气体,造成气孔缺陷,而浇注速度过慢,不利于靶材的充型,出现浇不足的现象。浇注的速度为6mm/s能避免缺陷产生和浇注不足的现象。
作为本发明的优选实施方式,步骤(3)中,所述冷却的方式为以5-10℃/min的速度空冷至室温。
作为本发明的优选实施方式,步骤(3)中,所述冷却的方式为以10℃/min的速度空冷至室温。
发明人经过研究发现,冷却速度宜选用10℃/min速度空冷,过慢的随炉冷却速率5℃/min会导致较大的In组分偏析,In偏差超过10%。
在本发明中,上述任一项方法制备得到的CdIn合金靶材适用于掺铟CdO薄膜的制备。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明制备CdIn合金旋转靶通过熔炼法制备,简单快速,成本低廉。
(2)本发明制备方法不受限于烧结设备及烧结模具尺寸的限制,CdIn合金靶材单节长度远大于氧化镉掺铟靶材。可实现尺寸大小大幅可调、形状多样。
(3)本发明铸造法制备的靶材保具有较高的密度,其中铸造CdIn合金靶材致密度接近100%,较大程度保留了合金的金属性能,具有良好的塑性韧性。
(4)本发明CdIn靶材In组分分布均匀,纯度大于4N,致密度大于99%。In的质量分数为0-10%可调,所述靶材In组分分布均匀,偏差控制在5%以内,靶材不含明显孔洞及裂纹,靶材晶粒尺寸均匀,大小在500μm左右。
附图说明
图1为本发明实施例4CdIn靶材圆筒图。
图2为本发明对比例1烧结法氧化镉掺铟靶材的单节图。
图3为本发明实施例4的金相图。
图4为本发明对比例2过高浇注温度出现收缩现象的靶材图。
图5为本发明对比例2过高浇注温度出现缩孔现象的靶材图。
图6为本发明对比例2过高浇注温度靶材的金相图。
图7为本发明对比例3过低浇注温度出现夹杂(左图)及缩孔(右图)现象的靶材图。
图8为本发明实施例8浇注速度过快出现气孔现象的靶材图。
图9为本发明实施例9浇注速度过慢出现浇不足现象的靶材图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中所述实验方法如无特殊说明,均为常规方法;如无特殊说明,所述试剂和材料,均可从商业途径获得。
实施例1-6
作为本发明CdIn合金靶材的制备方法的实施例1-6,具体包括如下实施步骤:Cd锭与In锭按Cd:In=96:4的质量比进行配比熔料;将所述物料加热至350-430℃,充分熔化;将所述熔融物料进行搅拌,搅拌时长1-15min;将上述搅拌均匀物料在350-430℃下浇注至模具,浇注速度为6mm/s;浇注结束采用空冷,冷速5-10℃/min,冷却至室温,脱模后得到靶材圆筒;将上述CdIn靶材圆筒使用车床粗机加工至一定尺寸,再精加工得到产品尺寸;将上述CdIn圆筒绑定至不锈钢背管,清洗干净,得到CdIn合金靶材。具体的实施例1-6中冷速、搅拌时长、得到靶材In含量详细内容如表1所示。
表1不同制备工艺参数下In配比4%质量的靶材In含量情况
由表1可知,搅拌时长宜选用5-15min,由于CdIn合金的流动性及组分分配性不佳,过短的搅拌时长难以将Cd及In均匀混合,而过长的搅拌时间费时费力。搅拌时间过短,1min,In组分偏差超过10%,而搅拌5-15min,靶材组分均匀,偏差远小于10%。冷却速度宜选用10℃/min(空冷),过慢的冷却速率5℃/min(随炉冷却)导致较大的In组分偏析,In偏差超过10%。
实施例7
作为本发明一种CdIn合金靶材的制备方法的实施例,具体包括如下实施步骤:Cd锭与In锭按Cd:In=92:8的质量比进行配比熔料;将所述物料加热至380-400℃,充分熔化;将所述熔融物料进行搅拌,搅拌时长5-15min;将上述搅拌均匀物料在380-400℃下浇注至模具,浇注速度为6mm/s;浇注结束采用空冷,冷速10℃/min,冷却至室温,脱模后得到靶材圆筒;将上述CdIn靶材圆筒使用车床粗机加工至一定尺寸,再精加工得到产品尺寸;将上述CdIn圆筒绑定至不锈钢背管,清洗干净,得到CdIn合金靶材。
实施例8
作为本发明一种CdIn合金靶材的制备方法的实施例,实施例8除浇注速度与实施例4不同为为10mm/s外,其余原料配比和制备方法均相同。
实施例9
作为本发明一种CdIn合金靶材的制备方法的实施例,实施例9除浇注速度与实施例4不同为为2mm/s外,其余原料配比和制备方法均相同。
对比例1
作为本发明的对比例,对比例1为先导薄膜材料(广东)有限公司提供的烧结法制备的氧化镉掺铟靶材。
对比例2
作为本发明一种CdIn合金靶材的对比例,对比例2除浇注温度与实施例2不同为为435-460℃外,其余原料配比和制备方法均相同。
对比例3
作为本发明一种CdIn合金靶材的对比例,对比例3除浇注温度与实施例2不同为为300-345℃外,其余原料配比和制备方法均相同。
图1-2所示分别为实施例4与对比例1分别为铸造法CdIn合金靶材及烧结法氧化镉掺铟靶材的对比图。由图可得CdIn合金靶材单节长度远大于氧化镉掺铟靶材。受制于热压烧结设备及烧结模具的限制,烧结法只能制备单节小型靶材,本专利使用铸造法制备CdIn靶材,可实现尺寸大小大幅可调、形状多样功能。并且铸造法制备的靶材保具有较高的密度,其中铸造CdIn合金靶材致密度接近100%,而烧结法制备的掺铟氧化镉靶材只有95%左右。铸造CdIn合金靶材较大程度保留了合金的金属性能,具有良好的塑性韧性,而烧结法制备的掺铟氧化镉靶材脆性极大,磕碰及靶材溅射过程工艺控制稍微不良就可能造成开裂,报废靶材。
图3所示实施例4,较佳工艺参数制备的所述CdIn靶材In组分分布均匀,靶材不含明显孔洞及裂纹,靶材晶粒尺寸均匀,平均晶粒尺寸在500μm左右。
图4-6为对比例2靶材的图片及金相图。如图4所示过高的浇注温度由于收缩容易使铸件产生明显缩陷、缩孔问题。从图5中可以观察到靶材出现较大缩孔。如图6所示,过高的浇注温度易导致晶粒组织异常长大,从而影响溅射效果。对比例3过低的浇注温度,导致金属充型能力减弱,铸件出现夹杂缩孔问题,如图7所示。
图8-9分别为实施例8和9不同浇注速度制备出的靶材的图片。浇注速度过快导致浇注过程卷入过多气体,造成气孔缺陷,而浇注速度过慢,不利于靶材的充型,出现浇不足的现象。对于本发明的CdIn合金靶材,最适的浇注速度为6mm/s。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种CdIn合金靶材的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)Cd锭与In锭加热熔化得到熔融物;
(2)将步骤(1)的熔融物混合均匀进行浇注;
(3)浇注后冷却脱模得到CdIn靶材圆筒;
(4)将步骤(3)CdIn靶材圆筒加工至产品尺寸;
(5)将步骤(4)加工后的CdIn靶材圆筒与不锈钢背管绑定,得到CdIn合金靶材;
步骤(2)中,所述浇注的温度为350-430℃;
步骤(2)中,所述熔融物混合均匀的方式为搅拌1-15min;
步骤(2)中,所述浇注的速度为2-10mm/s;
步骤(1)中,所述Cd锭与In锭的质量比为(90-99):(1-10)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述Cd锭与In锭的纯度大于4N。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述熔融物混合均匀的方式为搅拌5-15min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浇注的速度为6mm/s。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述冷却的方式为以5-10℃/min的速度空冷至室温。
6.如权利要求1-5任一项所述方法制备得到的CdIn合金靶材在CdO薄膜制备中的应用。
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