CN112030013A - 一种锆钇合金靶材的制备方法 - Google Patents

一种锆钇合金靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种锆钇合金靶材的制备方法，包括以下步骤：按锆钇合金所需的配比称量锆原料和钇原料，钇原料分为第一钇原料和第二钇原料；第一钇原料置于水冷铜坩埚底部，锆原料放在第一钇原料的上面，抽真空后送电加热，得到第一锆钇合金熔体；第一锆钇合金熔体降温至室温，得到第一锆钇合金铸锭；第一锆钇合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，加入第二钇原料，重复进行熔炼得到第二锆钇合金熔体；重复进行冷却得到第二锆钇合金铸锭；第二锆钇合金铸锭加热至完全熔化后进行精炼，快速浇铸得到锆钇合金靶坯；锆钇合金靶坯进行机加工后得到锆钇合金靶材。本发明采用分步熔炼的方式，解决了现有技术中将锆和钇直接混合熔炼导致合金成分偏析的技术问题。

Description

一种锆钇合金靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及高性能锆钇合金靶材技术领域，尤其涉及一种锆钇合金靶材的制备方法。
背景技术
发动机的涡轮叶片工作在高温下，除承受巨大的机械载荷外，还要经受硫化物和氧化物的侵蚀，普通叶片的性能已经再也不能满足需要，人们急于寻找到一种满足特殊要求的新型材料，以制备具有强耐腐蚀能力、高附着力和低制造成本的叶片。氧化钇稳定氧化锆的隔热涂层(YSZ)具有高温稳定性好、导热系数低和耐磨性能等优点能提高发动机涡轮前温度，从而提高发动机性能。并且可以用于磨损后涡轮叶片的修理。所以在航空航天业的发动机制造和修理(再制造)中有着广泛的应用。另外，YSZ涂层具有高稳定性及化学惰性而被推荐作为固体氧化物燃料电池(SOFC)电解质材料，在固体氧化物燃料电池领域也有着广泛的应用。
至于涂层的形成方法，传统工艺是直接热喷涂锆钇的氧化物至工件上，这种方法比较容易控制锆钇涂层的成分，但是喷涂的效率低，生成的涂层致密性差，容易脱落：改进的方法是采用Alp(arc ion plating，电弧离子镀)、磁控溅射等方法，在氧氩混合气氛中，将从靶件上溅射出的金属粒子，通过氧化反应，在工件上形成涂层。涂层一般致密性、均匀性、结合强度都比较好，但是均需要成分均匀的锆钇靶件。
至于锆钇靶件的制造方法，较常用方法是在金属锆的板材上，均匀地拼接多条条形的金属钇，但是因靶件在局部区域存在单种金属的富积，从而相应地使氧化物涂层也存在局部的富积。优化方法是采用合金靶件。目前生产锆钇合金的方法主要有：采用粉末压制成型后烧结的工艺，这种靶件烧结后的材料致密性不好，密度不能达到要求，致溅射过程中的微粒飞溅，从而影响溅射薄膜的质量，另一种是将锆钇熔炼成合金后加工成靶件，该种靶件的优点是：气孔率低，钇的加入量在靶面上均匀分布。所以熔融铸造法是制作溅射靶材的基本方法之一。
至于靶件的生产，目前国内外开展这方面研究的成果报道较少，在航空中使用的锆钇合金靶件基本上被美国垄断，价格较为昂贵。初期，中国核动力院四所采用真空感应熔炼的方法制备了Zr-10wt％Y的合金靶件，但是经过电弧离子镀，有大量液滴喷出，使舱体内部温度升高，舱体底部衬板受高温而发热，使靶无法长时间的沉积。其可能原因合金未浇注、钇的含量没有达到目标含量(熔炼过程中的挥发)，合金的微观成分不均。所以在此基础上，开展锆钇合金靶件制备工艺研究十分有必要。
现有技术制备锆钇合金靶件直接将锆和钇混合熔炼，因为锆和钇的金属熔点相差悬殊，这样的熔炼方式会导致金属锆未完全熔化的情况发生，从而避免合金成分偏析，针对现有技术的不足之处，本发明提出一种锆钇合金靶材的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种锆钇合金靶材的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种锆钇合金靶材的制备方法，包括以下步骤：称量配料，按锆钇合金所需的配比称量锆原料和钇原料，将所述钇原料分为第一钇原料和第二钇原料；一次熔炼，将所述第一钇原料置于水冷铜坩埚底部，锆原料放在第一钇原料的上面，抽真空后送电加热，得到第一锆钇合金熔体；一次冷却，将所述第一锆钇合金熔体降温至室温，得到第一锆钇合金铸锭；二次熔炼，将第一锆钇合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，加入第二钇原料，按照步骤一次熔炼的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二锆钇合金熔体；二次冷却，按照步骤一次冷却的冷却步骤重复进行冷却，得到第二锆钇合金铸锭；浇铸成型，将所述第二锆钇合金铸锭加热至完全熔化后进行精炼，快速浇铸得到锆钇合金靶坯；加工成型，将锆钇合金靶坯进行机加工后，得到锆钇合金靶材。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一次熔炼具体为：将所述第一钇原料置于水冷铜坩埚底部，锆原料放在第一钇原料的上面，坩埚内抽真空至2.0×10-2Pa，充入惰性气氛后再次抽真空至0.06～0.12Pa，以80～120℃/min的速率升温至1550～1650℃，熔炼8～12min，得到第一锆钇合金熔体。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一次冷却具体为：坩埚内以50～100℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一锆钇合金铸锭。
作为本发明的进一步改进，所述步骤浇铸成型具体为：将所述第二锆钇合金铸锭加热至1400～1750℃，使第二锆钇合金铸锭完全熔化后进行精炼，快速浇铸后得到锆钇合金靶坯。
作为本发明的进一步改进，所述精炼的过程中持续使用电磁棒持续搅拌，精炼的持续时间为5～10min。
作为本发明的进一步改进，所述浇铸的时间为5～10S。
作为本发明的进一步改进，所述步骤加工成型具体为：将所述锆钇合金靶坯加热至650～850℃并保温0.5～1h后进行轧制，完成轧制后冷却得到锆钇合金靶材。
作为本发明的进一步改进，所述第一钇原料和第二钇原料均不超过钇原料总量的60wt％。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一次熔炼中第一钇原料与锆原料的混合质量比为1：5至95：99。
作为本发明的进一步改进，所述锆原料为纯度大于3N的颗粒或块状金属锆，钇原料为纯度大于3N的颗粒或块状金属钇。
本发明提供的一种锆钇合金靶材的制备方法，根据锆和钇的金属熔点相差悬殊特点，采用分步熔炼的方式，解决了现有技术将锆和钇直接混合熔炼导致合金成分偏析的技术问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明供了一种锆钇合金靶材的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
称量配料，按锆钇合金所需的配比称量锆原料和钇原料，将钇原料分为第一钇原料和第二钇原料。
在上述制备锆钇合金靶材的过程中，锆原料为纯度大于3N的颗粒或块状金属锆，钇原料为纯度大于3N的颗粒或块状金属钇，第一钇原料和第二钇原料均不超过钇原料总量的60wt％。
一次熔炼，将第一钇原料置于水冷铜坩埚底部，锆原料放在第一钇原料的上面，抽真空后送电加热，得到第一锆钇合金熔体。
在上述制备锆钇合金靶材的过程中，将第一钇原料置于水冷铜坩埚底部，锆原料放在第一钇原料的上面，第一钇原料与锆原料的混合质量比为1：5至95：99，坩埚内抽真空至2.0×10-2Pa，以得到一个无氧真空环境，可以确保后续熔炼过程中合金锭不会氧化，进而控制靶材的氧含量，充入惰性气氛后再次抽真空至0.06～0.12Pa，以抑制金属钇的挥发，避免成分损失，以80～120℃/min的速率升温至1550～1650℃，熔炼8～12min，得到第一锆钇合金熔体。
一次冷却，将第一锆钇合金熔体降温至室温，得到第一锆钇合金铸锭。
坩埚内以50～100℃/min的速率降温至室温，温度下降幅度大而导致金属锆未完全熔化的情况发生，缓慢降温可以避免合金成分偏析，温度降至室温后撤去压力，得到第一锆钇合金铸锭。
二次熔炼，将第一锆钇合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，加入第二钇原料，按照步骤一次熔炼的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二锆钇合金熔体。
本申请在熔炼得到第一锆钇合金铸锭，按照上述熔炼步骤进行二次熔炼，以得到第二锆钇合金熔体；根据需要可继续再加入第三钇原料，且同样按照上述熔炼步骤进行熔炼，以得到第三锆钇合金熔体；即分步加入钇原料，每次加入钇原料的量可以相同也可以不同，每次加入钇原料的量不超过钇原料总量的60wt％，对此本申请不进行特别的限制，每次熔炼的相关参数根据实际需要进行调整，对此本申请不进行赘述。上述惰性气氛可以为氩气、氦气或氮气，在具体实施例中，惰性气氛为氩气，纯度≥99.999％。
二次冷却，按照上述一次冷却步骤重复进行冷却，得到第二锆钇合金铸锭。
浇铸成型，将第二锆钇合金铸锭加热至完全熔化后，快速浇铸，得到锆钇合金靶坯。
将第二锆钇合金铸锭加热至1400～1750℃，使第二锆钇合金铸锭完全熔化后进行持续时间为5～10min的精炼，精炼的过程中持续使用电磁棒持续搅拌，精炼结束后快速浇铸，得到锆钇合金靶坯，其中，浇铸方式为水平浇铸，浇铸的时间为5～10S。
加工成型，将锆钇合金靶坯进行机加工后，得到锆钇合金靶材。
将锆钇合金靶坯加热至650～850℃并保温0.5～1h后进行轧制，调整轧制方向为X方向，按照每道次减少0.25mm，轧制2道后，重新加热10min后继续轧制，如此循环，先完成总变形量10%的轧制工作后，调整轧制方向为S方向（S方向为X方向的垂直方向），按照每道次减少0.75mm，轧制2道后，重新加热10min后继续轧制，如此循环，直至完成总变形量50%的轧制工作，得到板坯，最后一道轧制结束后，迅速将板坯置于液压机下进行矫平，冷却后，机加工到所需尺寸得到锆钇合金靶材。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
（1）称量配料，按锆钇合金所需的配比称量锆原料和钇原料，将钇原料分为第一钇原料和第二钇原料。
（2）一次熔炼，将所述第一钇原料置于水冷铜坩埚底部，锆原料放在第一钇原料的上面，坩埚内抽真空至2.0×10-2Pa，充入惰性气氛后再次抽真空至0.06Pa，以80℃/min的速率升温至1550℃，熔炼8min，得到第一锆钇合金熔体。
（3）一次冷却，坩埚内以50℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一锆钇合金铸锭。
（4）二次熔炼，将第一锆钇合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，加入第二钇原料，按照步骤（2）的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二锆钇合金熔体。
（5）二次冷却，按照步骤（3）的冷却步骤重复进行冷却，得到第二锆钇合金铸锭。
（6）浇铸成型，将所述第二锆钇合金铸锭加热至1400℃，使第二锆钇合金铸锭完全熔化后精炼5min，最后经过持续时间为5S浇铸后得到锆钇合金靶坯。
（7）加工成型，将锆钇合金靶坯进行机加工后，得到锆钇合金靶材。对所得到的锆钇合金靶材进行测试，锆钇合金靶材的组分偏差小于±0.5wt%，纯度大于3.5N，相对密度大于99%，平均晶粒尺寸小于100μm。
实施例2。
（1）称量配料，按锆钇合金所需的配比称量锆原料和钇原料，将钇原料分为第一钇原料和第二钇原料。
（2）一次熔炼，将第一钇原料置于水冷铜坩埚底部，锆原料放在第一钇原料的上面，坩埚内抽真空至2.0×10-2Pa，充入惰性气氛后再次抽真空至0.12Pa，以120℃/min的速率升温至1650℃，熔炼12min，得到第一锆钇合金熔体。
（3）一次冷却，坩埚内以100℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一锆钇合金铸锭。
（4）二次熔炼，将第一锆钇合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，加入第二钇原料，按照步骤（2）的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二锆钇合金熔体。
（5）二次冷却，按照步骤（3）的冷却步骤重复进行冷却，得到第二锆钇合金铸锭。
（6）浇铸成型，将第二锆钇合金铸锭加热至1750℃，使第二锆钇合金铸锭完全熔化后精炼10min，最后经过持续时间为10S浇铸后得到锆钇合金靶坯。
（7）加工成型，将锆钇合金靶坯进行机加工后，得到锆钇合金靶材。
实施例3。
（1）称量配料，按锆钇合金所需的配比称量锆原料和钇原料，将钇原料分为第一钇原料和第二钇原料。
（2）一次熔炼，将第一钇原料置于水冷铜坩埚底部，锆原料放在第一钇原料的上面，坩埚内抽真空至2.0×10-2Pa，充入惰性气氛后再次抽真空至0.1Pa，以100℃/min的速率升温至1600℃，熔炼10min，得到第一锆钇合金熔体。
（3）一次冷却，坩埚内以75℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一锆钇合金铸锭。
（4）二次熔炼，将第一锆钇合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，加入第二钇原料，按照步骤（2）的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二锆钇合金熔体。
（5）二次冷却，按照步骤（3）的冷却步骤重复进行冷却，得到第二锆钇合金铸锭。
（6）浇铸成型，将第二锆钇合金铸锭加热至1600℃，使第二锆钇合金铸锭完全熔化后精炼7min，最后经过持续时间为7S浇铸后得到锆钇合金靶坯。
（7）加工成型，将锆钇合金靶坯进行机加工后，得到锆钇合金靶材。
本发明提供的一种锆钇合金靶材的制备方法，根据铝和钪的金属熔点相差悬殊特点，将铝原料分批次加入钪原料中进行熔炼，可以使合金靶材熔炼至完全合金化，而且采用熔化雾化的方式，制备出产品纯度高的锆钇合金粉，解决了现有技术制备锆钇合金靶材会造成合金分相的技术问题。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种锆钇合金靶材的制备方法，采用真空感应熔炼工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称量配料，按锆钇合金所需的配比称量锆原料和钇原料，将钇原料分为第一钇原料和第二钇原料；
S2：一次熔炼，将所述第一钇原料置于水冷铜坩埚底部，锆原料放在第一钇原料的上面，抽真空后送电加热，得到第一锆钇合金熔体；
S3：一次冷却，将所述第一锆钇合金熔体降温至室温，得到第一锆钇合金铸锭；
S4：二次熔炼，将第一锆钇合金铸锭置于水冷铜坩埚底部，加入第二钇原料，按照步骤S2的熔炼步骤重复进行熔炼，得到第二锆钇合金熔体；
S5：二次冷却，按照步骤S3的冷却步骤重复进行冷却，得到第二锆钇合金铸锭；
S6：浇铸成型，将所述第二锆钇合金铸锭加热至完全熔化后进行精炼，快速浇铸得到锆钇合金靶坯；
S7：加工成型，将锆钇合金靶坯进行机加工后，得到锆钇合金靶材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
将所述第一钇原料置于水冷铜坩埚底部，锆原料放在第一钇原料的上面，坩埚内抽真空至2.0×10-2Pa，充入惰性气氛后再次抽真空至0.06～0.12Pa，以80～120℃/min的速率升温至1550～1650℃，熔炼8～12min，得到第一锆钇合金熔体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：
坩埚内以50～100℃/min的速率降温至室温，温度降至室温后撤去压力，得到第一锆钇合金铸锭。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S6具体为：
将所述第二锆钇合金铸锭加热至1400～1750℃，使第二锆钇合金铸锭完全熔化后进行精炼，快速浇铸后得到锆钇合金靶坯。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述精炼的过程中持续使用电磁棒持续搅拌，精炼的持续时间为5～10min。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浇铸的时间为5～10S。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S7具体为：
将所述锆钇合金靶坯加热至650～850℃并保温0.5～1h后进行轧制，完成轧制后冷却得到锆钇合金靶材。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一钇原料和第二钇原料均不超过钇原料总量的60wt％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中第一钇原料与锆原料的混合质量比为1：5至95：99。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锆原料为纯度大于3N的颗粒或块状金属锆，钇原料为纯度大于3N的颗粒或块状金属钇。
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