CN101629276A - 锆钇合金靶件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制造技术领域，提供了一种锆钇合金靶件的制备方法。本发明的制备方法是通过真空感应熔炼，在熔炼过程充氩抑制挥发，加热炉保温浇注成型制成锆钇合金锭，再通过包覆热轧、淬火热处理、去应力退火热处理得到锆钇合金靶件。本发明的制备方法制备的锆钇合金靶件金属钇质量含量为5％～20％，钇均匀性偏差在±1％以内，密度大于98％TD(理论密度)，晶粒度在5级以上，可用于电弧离子镀和反应磁控溅射制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层，满足电弧离子镀和反应磁控溅射制备优良氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层对靶件的技术要求。

Description

锆钇合金靶件的制备方法
技术领域
本发明属于材料制造技术，具体涉及一种合金靶件的制备方法。
背景技术
合金靶材是利用离子束、电子束等轰击固体表面，使固体表面原子离开固体并沉积在基体表面而形成，主要应用在微电子、磁记录、薄膜电阻、导电膜以及表面改性等领域。一般的合金靶件在溅射沉积过程中不发生反应，被轰击溅射出的原子直接沉积在基体上形成薄膜，而锆钇合金靶件在镀膜过程中，被轰击溅射出来的原子要和通入系统的氧气充分反应，生成氧化物涂层。这就对合金靶件的质量要求更高。微观成分更均匀、靶材致密度更高，而高熔点易挥发合金溅射靶材一般采用粉末冶金法制备，其致密度在95％TD(理论密度)，左右且微观成分存在不均匀。为解决在传统制备氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层工艺中涂层成分不均匀及容易脱落等问题，俄罗斯在90年代中期开始了采用电弧离子镀膜工艺制备YSZ涂层的研究。通过研究表明，利用锆钇合金靶件通过真空电弧沉积工艺制备的叶片涂层，不需要后续的处理工艺，减少了涂层制备成本，沉积的涂层性能比起等离子喷涂(PS)和电子束-物理气相沉积(EB-PVD)更好，文献《Structure and properties ofprotective coatings produced by vacuum arc deposition》介绍了电弧离子镀膜制备YSZ涂层的方法，文献《Deposition of yttria-stablized zirconia films using arcion plating》介绍了2005年台湾Feng Chia大学和法国Sheffield University重复俄罗斯的成果。在上述研究中，在电弧沉积过程中均需要成分均匀的锆钇合金靶件。
经检索，未见关于锆钇合金靶件制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种锆钇合金靶件的制备方法，以满足制备优良氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层对靶件成分均匀，致密度高的技术要求。
本发明的技术方案如下：
一种锆钇合金靶件的制备方法，其特征在于：所述的制备方法采用真空感应熔炼工艺，具体制备步骤如下：
第一步：制备氧化钇料浆：在1～10wt％的羧甲基纤维素钠水溶液中添加3～40wt％的化学纯氧化钇；
第二步：制备氧化钇坩埚涂层：将上述氧化钇料浆在坩埚上涂层，涂层厚度0.2μm-2μm；
第三步：坩埚涂层烧结：烧结温度1200℃～1800℃，烧结时间30min～60min；
第四步：装料：将金属钇放在坩埚底部，金属锆块放在钇的上面，抽真空至10-3Pa，然后送电加热，每5min增加功率5kw；
第五步：加热炉保温：将加热炉升温，然后在500℃～880℃保温。
第六步：充氩：当坩埚上部形成熔池时，向炉内充氩气0.001～1Mpa；
第七步：熔炼：熔炼温度1600℃～1850℃，熔炼时间3-5min；
第八步：浇注：形成熔池后充分搅拌，升温至1700℃～1950℃浇注成型制成锆钇合金锭；
第九步：出炉：待铸锭冷却后出炉；
第十步：包覆热轧、淬火：将铸锭用包套包覆，热轧前保温500℃～880℃，保温时间2h～10h，然后热轧，热轧温度500℃～800℃，热轧变形量20％～80％；热轧后将工件淬火冷却。
第十一步：去应力退火：退火温度200℃～500℃，退火时间2～10h。
第十二步：采用机械方法使包套与锆钇合金芯体分离，脱掉包套，制成锆钇合金靶件。
其附加特征在于：
所述方法的第三步中烧结温度为1500℃，时间30min；
第五步中保温温度800℃；
第六步中充氩气0.06MPa；
第七步中熔炼温度1850℃；
第八步中浇注温度1900℃；
第十步中保温温度800℃，保温时间4h，热轧温度800℃，热轧变形量40％；
第十一步中退火温度350℃，退火时间2h；
所述方法第十步中的淬火冷却的介质为水、淬火油。
所述方法第十步中的包套采用普通碳素钢。
本发明的效果在于：采用真空感应熔炼，充氩抑制挥发，加热炉保温浇注成型制成锆钇合金锭，再通过包覆热轧、淬火热处理、去应力退火热处理得到锆钇合金靶件。制备的锆钇合金靶件成分均匀，均匀性偏差≤±1％；致密度高，密度大于98％TD(理论密度)，内部无气孔；晶粒小，晶粒度在5级以上，可用于电弧离子镀和反应磁控溅射制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层，满足电弧离子镀和反应磁控溅射制备优良氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层对靶件的技术要求。
具体实施方式
本发明的锆钇合金靶件采用核纯级金属锆、核纯级金属钇、工业用23钢和化学纯氧化钇。靶件中金属钇的质量含量为5％～20％。采用真空感应熔炼，熔炼过程充氩抑制挥发，加热炉保温浇注成型制备合金锭，再通过真空感应熔炼、包覆热轧、淬火、均匀化退火工艺制备，具体方法步骤如下：
第一步：制备氧化钇料浆：在1～10wt％的羧甲基纤维素钠水溶液中添加3～40wt％的化学纯氧化钇；
第二步：制备氧化钇坩埚涂层；将上述氧化钇料浆在坩埚上涂层，涂层厚度0.2μm-2μm；
第三步：坩埚涂层烧结：烧结温度1200℃～1800℃，最佳1500℃；烧结时间30min～60min，最佳30min；
第四步：装料：将金属钇放在坩埚底部，金属锆块放在钇的上面，抽真空至10-3Pa，然后送电加热，每5min增加功率5kw；
第五步：加热炉保温：将加热炉升温，然后在500℃～880℃保温，最佳保温温度800℃；
第六步：充氩：当坩埚上部形成熔池时，向炉内充氩气0.001～1Mpa；最佳0.06MPa；
第七步：熔炼：熔炼温度1600℃～1850℃，最佳1850℃；熔炼时间3-5min；
第八步：浇注：形成熔池后充分搅拌，升温至1700℃～1950℃，最佳1900℃，浇注成型制成锆钇合金锭；
第九步：出炉：待铸锭冷却后出炉；
第十步：包覆热轧、淬火：将铸锭用普通碳素钢包套包覆，热轧前保温500℃～880℃，最佳800℃；保温时间2h～10h，最佳4h；然后热轧，热轧温度500℃～800℃，最佳800℃；热轧变形量20％～80％，最佳40％；热轧后将工件用为水或淬火油淬火冷却。
第十一步：去应力退火：退火温度200℃～500℃，最佳350℃；时间2～10h，最佳2h；
第十二步：采用机械方法使包套与锆钇合金芯体分离，脱掉包套，制成锆钇合金靶件。

Claims (4)

1.一种锆钇合金靶件的制备方法，其特征在于：所述的制备方法采用真空感应熔炼工艺，具体制备步骤如下：
第一步：制备氧化钇料浆：在1～10wt％的羧甲基纤维素钠水溶液中添加3～40wt％的化学纯氧化钇；
第二步：制备氧化钇坩埚涂层：将上述氧化钇料浆在坩埚上涂层，涂层厚度0.2μm-2μm；
第三步：坩埚涂层烧结：烧结温度1200℃～1800℃，烧结时间30min～60min；
第四步：装料：将金属钇放在坩埚底部，金属锆块放在钇的上面，抽真空至10-3Pa，然后送电加热，每5min增加功率5kw；
第五步：加热炉保温：将加热炉升温，然后在500℃～880℃保温。
第六步：充氩：当坩埚上部形成熔池时，向炉内充氩气0.001～1Mpa；
第七步：熔炼：熔炼温度1600℃～1850℃，熔炼时间3-5min；
第八步：浇注：形成熔池后充分搅拌，升温至1700℃～1950℃浇注成型制成锆钇合金锭；
第九步：出炉：待铸锭冷却后出炉；
第十步：包覆热轧、淬火：将铸锭用包套包覆，热轧前保温500℃～880℃，保温时间2h～10h，然后热轧，热轧温度500℃～800℃，热轧变形量20％～80％；热轧后将工件淬火冷却。
第十一步：去应力退火：退火温度200℃～500℃，退火时间2～10h。
第十二步：采用机械方法使包套与锆钇合金芯体分离，脱掉包套，制成锆钇合金靶件。
2.按照权利要求1所述的锆钇合金靶件的制备方法，其特征在于：所述方法的第三步中烧结温度为1500℃，时间30min；第五步中加热炉保温温度800℃；第六步中充氩气0.06MPa；第七步中熔炼温度1850℃；第八步中浇注温度1900℃；第十步中保温温度800℃，保温时间4h，热轧温度800℃，热轧变形量40％；第十一步中退火温度350℃，退火时间2h；
3.按照权利要求1或2所述的锆钇合金靶件的制备方法，其特征在于：所述方法第十步中的淬火冷却的介质为水、淬火油。
4.按照权利要求3所述的锆钇合金靶件的制备方法，其特征在于：所述方法第十步中的包套采用普通碳素钢。
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