CN101629276A - 锆钇合金靶件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制造技术领域,提供了一种锆钇合金靶件的制备方法。本发明的制备方法是通过真空感应熔炼,在熔炼过程充氩抑制挥发,加热炉保温浇注成型制成锆钇合金锭,再通过包覆热轧、淬火热处理、去应力退火热处理得到锆钇合金靶件。本发明的制备方法制备的锆钇合金靶件金属钇质量含量为5%~20%,钇均匀性偏差在±1%以内,密度大于98%TD(理论密度),晶粒度在5级以上,可用于电弧离子镀和反应磁控溅射制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层,满足电弧离子镀和反应磁控溅射制备优良氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层对靶件的技术要求。
Description
技术领域
本发明属于材料制造技术,具体涉及一种合金靶件的制备方法。
背景技术
合金靶材是利用离子束、电子束等轰击固体表面,使固体表面原子离开固体并沉积在基体表面而形成,主要应用在微电子、磁记录、薄膜电阻、导电膜以及表面改性等领域。一般的合金靶件在溅射沉积过程中不发生反应,被轰击溅射出的原子直接沉积在基体上形成薄膜,而锆钇合金靶件在镀膜过程中,被轰击溅射出来的原子要和通入系统的氧气充分反应,生成氧化物涂层。这就对合金靶件的质量要求更高。微观成分更均匀、靶材致密度更高,而高熔点易挥发合金溅射靶材一般采用粉末冶金法制备,其致密度在95%TD(理论密度),左右且微观成分存在不均匀。为解决在传统制备氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层工艺中涂层成分不均匀及容易脱落等问题,俄罗斯在90年代中期开始了采用电弧离子镀膜工艺制备YSZ涂层的研究。通过研究表明,利用锆钇合金靶件通过真空电弧沉积工艺制备的叶片涂层,不需要后续的处理工艺,减少了涂层制备成本,沉积的涂层性能比起等离子喷涂(PS)和电子束-物理气相沉积(EB-PVD)更好,文献《Structure and properties ofprotective coatings produced by vacuum arc deposition》介绍了电弧离子镀膜制备YSZ涂层的方法,文献《Deposition of yttria-stablized zirconia films using arcion plating》介绍了2005年台湾Feng Chia大学和法国Sheffield University重复俄罗斯的成果。在上述研究中,在电弧沉积过程中均需要成分均匀的锆钇合金靶件。
经检索,未见关于锆钇合金靶件制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种锆钇合金靶件的制备方法,以满足制备优良氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层对靶件成分均匀,致密度高的技术要求。
本发明的技术方案如下:
一种锆钇合金靶件的制备方法,其特征在于:所述的制备方法采用真空感应熔炼工艺,具体制备步骤如下:
第一步:制备氧化钇料浆:在1~10wt%的羧甲基纤维素钠水溶液中添加3~40wt%的化学纯氧化钇;
第二步:制备氧化钇坩埚涂层:将上述氧化钇料浆在坩埚上涂层,涂层厚度0.2μm-2μm;
第三步:坩埚涂层烧结:烧结温度1200℃~1800℃,烧结时间30min~60min;
第四步:装料:将金属钇放在坩埚底部,金属锆块放在钇的上面,抽真空至10-3Pa,然后送电加热,每5min增加功率5kw;
第五步:加热炉保温:将加热炉升温,然后在500℃~880℃保温。
第六步:充氩:当坩埚上部形成熔池时,向炉内充氩气0.001~1Mpa;
第七步:熔炼:熔炼温度1600℃~1850℃,熔炼时间3-5min;
第八步:浇注:形成熔池后充分搅拌,升温至1700℃~1950℃浇注成型制成锆钇合金锭;
第九步:出炉:待铸锭冷却后出炉;
第十步:包覆热轧、淬火:将铸锭用包套包覆,热轧前保温500℃~880℃,保温时间2h~10h,然后热轧,热轧温度500℃~800℃,热轧变形量20%~80%;热轧后将工件淬火冷却。
第十一步:去应力退火:退火温度200℃~500℃,退火时间2~10h。
第十二步:采用机械方法使包套与锆钇合金芯体分离,脱掉包套,制成锆钇合金靶件。
其附加特征在于:
所述方法的第三步中烧结温度为1500℃,时间30min;
第五步中保温温度800℃;
第六步中充氩气0.06MPa;
第七步中熔炼温度1850℃;
第八步中浇注温度1900℃;
第十步中保温温度800℃,保温时间4h,热轧温度800℃,热轧变形量40%;
第十一步中退火温度350℃,退火时间2h;
所述方法第十步中的淬火冷却的介质为水、淬火油。
所述方法第十步中的包套采用普通碳素钢。
本发明的效果在于:采用真空感应熔炼,充氩抑制挥发,加热炉保温浇注成型制成锆钇合金锭,再通过包覆热轧、淬火热处理、去应力退火热处理得到锆钇合金靶件。制备的锆钇合金靶件成分均匀,均匀性偏差≤±1%;致密度高,密度大于98%TD(理论密度),内部无气孔;晶粒小,晶粒度在5级以上,可用于电弧离子镀和反应磁控溅射制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层,满足电弧离子镀和反应磁控溅射制备优良氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)涂层对靶件的技术要求。
具体实施方式
本发明的锆钇合金靶件采用核纯级金属锆、核纯级金属钇、工业用23钢和化学纯氧化钇。靶件中金属钇的质量含量为5%~20%。采用真空感应熔炼,熔炼过程充氩抑制挥发,加热炉保温浇注成型制备合金锭,再通过真空感应熔炼、包覆热轧、淬火、均匀化退火工艺制备,具体方法步骤如下:
第一步:制备氧化钇料浆:在1~10wt%的羧甲基纤维素钠水溶液中添加3~40wt%的化学纯氧化钇;
第二步:制备氧化钇坩埚涂层;将上述氧化钇料浆在坩埚上涂层,涂层厚度0.2μm-2μm;
第三步:坩埚涂层烧结:烧结温度1200℃~1800℃,最佳1500℃;烧结时间30min~60min,最佳30min;
第四步:装料:将金属钇放在坩埚底部,金属锆块放在钇的上面,抽真空至10-3Pa,然后送电加热,每5min增加功率5kw;
第五步:加热炉保温:将加热炉升温,然后在500℃~880℃保温,最佳保温温度800℃;
第六步:充氩:当坩埚上部形成熔池时,向炉内充氩气0.001~1Mpa;最佳0.06MPa;
第七步:熔炼:熔炼温度1600℃~1850℃,最佳1850℃;熔炼时间3-5min;
第八步:浇注:形成熔池后充分搅拌,升温至1700℃~1950℃,最佳1900℃,浇注成型制成锆钇合金锭;
第九步:出炉:待铸锭冷却后出炉;
第十步:包覆热轧、淬火:将铸锭用普通碳素钢包套包覆,热轧前保温500℃~880℃,最佳800℃;保温时间2h~10h,最佳4h;然后热轧,热轧温度500℃~800℃,最佳800℃;热轧变形量20%~80%,最佳40%;热轧后将工件用为水或淬火油淬火冷却。
第十一步:去应力退火:退火温度200℃~500℃,最佳350℃;时间2~10h,最佳2h;
第十二步:采用机械方法使包套与锆钇合金芯体分离,脱掉包套,制成锆钇合金靶件。
Claims (4)
1.一种锆钇合金靶件的制备方法,其特征在于:所述的制备方法采用真空感应熔炼工艺,具体制备步骤如下:
第一步:制备氧化钇料浆:在1~10wt%的羧甲基纤维素钠水溶液中添加3~40wt%的化学纯氧化钇;
第二步:制备氧化钇坩埚涂层:将上述氧化钇料浆在坩埚上涂层,涂层厚度0.2μm-2μm;
第三步:坩埚涂层烧结:烧结温度1200℃~1800℃,烧结时间30min~60min;
第四步:装料:将金属钇放在坩埚底部,金属锆块放在钇的上面,抽真空至10-3Pa,然后送电加热,每5min增加功率5kw;
第五步:加热炉保温:将加热炉升温,然后在500℃~880℃保温。
第六步:充氩:当坩埚上部形成熔池时,向炉内充氩气0.001~1Mpa;
第七步:熔炼:熔炼温度1600℃~1850℃,熔炼时间3-5min;
第八步:浇注:形成熔池后充分搅拌,升温至1700℃~1950℃浇注成型制成锆钇合金锭;
第九步:出炉:待铸锭冷却后出炉;
第十步:包覆热轧、淬火:将铸锭用包套包覆,热轧前保温500℃~880℃,保温时间2h~10h,然后热轧,热轧温度500℃~800℃,热轧变形量20%~80%;热轧后将工件淬火冷却。
第十一步:去应力退火:退火温度200℃~500℃,退火时间2~10h。
第十二步:采用机械方法使包套与锆钇合金芯体分离,脱掉包套,制成锆钇合金靶件。
2.按照权利要求1所述的锆钇合金靶件的制备方法,其特征在于:所述方法的第三步中烧结温度为1500℃,时间30min;第五步中加热炉保温温度800℃;第六步中充氩气0.06MPa;第七步中熔炼温度1850℃;第八步中浇注温度1900℃;第十步中保温温度800℃,保温时间4h,热轧温度800℃,热轧变形量40%;第十一步中退火温度350℃,退火时间2h;
3.按照权利要求1或2所述的锆钇合金靶件的制备方法,其特征在于:所述方法第十步中的淬火冷却的介质为水、淬火油。
4.按照权利要求3所述的锆钇合金靶件的制备方法,其特征在于:所述方法第十步中的包套采用普通碳素钢。
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