CN110331349B - 一种锆基非晶合金母合金的熔炼方法 - Google Patents

一种锆基非晶合金母合金的熔炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及非晶合金技术领域，特别是涉及一种锆基非晶合金母合金的熔炼方法。该方法包括：将海绵锆进行预处理，得到锆电极；将坩埚安装于感应器内，烘焙并抽真空，通过线圈感应加热，对坩埚进行预热；向坩埚中加入锆电极，充入保护气体，感应加热至熔化；一定时间后打开二次加料装置，向坩埚中加入剩余的合金原料，感应加热至熔化均匀，倒入模具，冷却，得到锆基非晶合金母合金。本发明一方面将锆从蜂窝结构变为实心结构，有利于感应熔化，可以避免熔化过程中材料部分不熔造成的成分不均匀；另一方面通过对锆原料提前进行一定时间的精炼提纯，可以消除有害杂质元素，制备的合金氧氮含量低，成分均匀，从而得到合格的非晶合金母合金。

Description

一种锆基非晶合金母合金的熔炼方法
技术领域
本发明涉及非晶合金技术领域，特别是涉及一种锆基非晶合金母合金的熔炼方法。
背景技术
非晶合金也叫金属玻璃，通常采用将液态合金熔体快速凝固的方法制备，其内部结构表现为类似玻璃的长程无序的非晶结构。非晶合金独特的原子排列结构使其具有很多优良的特性，如：高强度、高硬度以及高耐磨性等等。在国防军工、航天航空、石油化工、生物医学、精密机械、消费电子和信息等领域具有重要的应用前景，作为国际材料领域研究的热点，有望取代传统材料，市场前景广阔。
但在现有技术中，由于锆体积大，并且海绵锆为蜂窝结构，磁感应线圈并不能直接加热将锆熔化，现有锆基非晶合金母合金的熔炼通常先加入其他合金原料，后加入锆，从而避免产生锆不熔，但该种方法锆的杂质没有排除，从而影响锆基非晶合金母合金的成型以及性质。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的锆基非晶合金母合金的熔炼方法，所要解决的技术问题是对锆进行预处理，有利于感应熔化，从而得到氧氮含量低的锆基非晶合金母合金，从而更加适于实用。
本发明的技术方案是：
一种锆基非晶合金母合金的熔炼方法，其包括：
(1)将海绵锆进行预处理，得到锆电极；
(2)将坩埚安装于感应器内，烘焙并抽真空，通过线圈感应加热，对坩埚进行预热；
(3)向坩埚中加入锆电极，充入保护气体，线圈感应加热至熔化；
(4)熔化预制时间后打开二次加料装置，向坩埚中加入剩余的合金原料，线圈感应加热至熔化均匀，倒入模具，冷却，得到锆基非晶合金母合金。
所述的锆基非晶合金母合金的熔炼方法，预处理包括：将海绵锆进行机械压实，将海绵锆从蜂窝结构变为实心结构，得到锆电极。
所述的锆基非晶合金母合金的熔炼方法，预热的功率为10～20kW，保温4～10小时，预热温度为500～1200℃。
所述的锆基非晶合金母合金的熔炼方法，锆电极和剩余的合金原料的线圈感应加热的功率为20～70kW，加热的温度为1000～1600℃。
所述的锆基非晶合金母合金的熔炼方法，预制时间为10～30min。
所述的锆基非晶合金母合金的熔炼方法，剩余的合金原料为铌、铜、镍、铝和钇中的至少一种。
所述的锆基非晶合金母合金的熔炼方法，锆基非晶合金母合金的氧含量为0.03～0.05ppm，氮含量为0.002～0.005ppm。
借由上述技术方案，本发明锆基非晶合金母合金的熔炼方法至少具有下列优点：
本发明通过机械压实制成锆电极的方法，将海绵锆进行预处理，一方面将锆从蜂窝结构变为实心结构，有利于感应熔化，可以避免熔化过程中，中上部材料因卡住或焊接而出现“架桥”现象导致元素不熔造成的成分不均匀；另一方面在真空条件下利用电磁感应在金属导体内产生涡流加热进行熔炼，对锆原料提前进行一定时间的精炼提纯，可以消除有害杂质元素，制备的合金氧氮含量低，成分均匀，从而得到合格的非晶合金母合金。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是实施例1的非晶棒的热分析(DSC)曲线。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明的一个实施例提出的一种锆基非晶合金母合金的熔炼方法，其包括：
(1)将海绵锆进行机械压实，得到锆电极；
(2)使用保温材料对感应器内壁进行密封，将坩埚放置在感应器内中央部位，并确保坩埚底部在感应器感应范围内，同时在坩埚外壁与感应器内壁之间预留一定间隙，间隙内填充大于0至4mm厚的镁砂加以固定，作为坩埚的预膨胀空间；坩埚属于陶瓷制品，坩埚内壁存在一定气孔，容易吸潮，使用坩埚之前加入负载，对坩埚进行烘干除潮，以确保没有湿气夹杂在坩埚壁中，通过感应线圈对坩埚进行加热，预热时10kW～20kW保温4～10小时，其中保温时间视坩埚吸潮情况适当调整，之后缓加功率，每小时功率增加10kW，直至真空测量器具测量数值无变换为止；
(3)将坩埚温度降至正常使用温度，清理后向所述的坩埚中加入锆电极，输入功率10～20kW，预热至500～1200℃保温10～30分钟，充入保护气体，调整线圈感应加热功率，直至锆电极加热熔化，熔化15～30min后打开二次加料装置，无须充入保护气体，缓慢向所述的坩埚中加入剩余的合金原料，调整线圈感应加热功率，待所有元素熔化均匀，倒入模具，冷却，得到锆基非晶合金母合金，锆基非晶合金母合金的氧含量为0.03～0.05ppm，氮含量为0.002～0.005ppm。
合金原料包括海绵锆和剩余的合金原料，剩余的合金原料为铌、铜、镍、铝和钇中的至少一种。合金原料的线圈感应加热的功率为20～70kW，根据熔池状态及时调整功率，控制加热的温度为1000～1600℃。
本发明通过机械压实制成锆电极的方法将海绵锆进行预处理后，一方面将锆从蜂窝结构变为实心结构，有利于感应熔化，可以避免熔化过程中材料部分不熔造成的成分不均匀；另一方面通过对锆原料提前进行一定时间的精炼提纯，可以消除有害杂质元素，制备的合金氧氮含量低，成分均匀，从而得到合格的非晶合金母合金。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的锆基非晶合金母合金的熔炼方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本实施例中，非晶合金的牌号为：AEM-1，锆基非晶合金母合金的熔炼方法，其包括：
(1)将海绵锆进行机械压实，得到锆电极；
(2)将坩埚安装于感应器内，烘焙并抽真空，通过线圈感应加热，加载功率至10kW对所述坩埚进行预热，保温6小时，预热温度为500℃；
(3)向坩埚中加入锆电极，充入保护气体，加载功率至70kW，通过线圈感应加热熔化，根据熔池状态及时调整功率，控制加热的温度为1600℃；
(4)熔化15min后打开二次加料装置，向坩埚中加入铌、铜、镍、铝和钇，继续加热至熔化均匀，倒入水冷模具，冷却，得到锆基非晶合金母合金。
实施例1的锆基非晶合金母合金的的氧含量为0.05ppm，氮含量为0.005ppm。将实施例1的锆基非晶合金母合金通过重新进行水淬得到直径大于10mm的非晶棒。如图1所示，将非晶棒进行DSC测试，证明实施例1的非晶棒为非晶合金。
实施例2
本实施例中，非晶合金的牌号为：AEM-1，锆基非晶合金母合金的熔炼方法，其包括：
(1)将海绵锆进行机械压实，得到锆电极；
(2)将坩埚安装于感应器内，烘焙并抽真空，通过线圈感应加热，加载功率至20kW对所述坩埚进行预热；对所述坩埚进行预热，保温8小时，预热温度为1200℃；
(3)向坩埚中加入锆电极，充入保护气体，加载功率至30kW，通过线圈感应加热熔化，根据熔池状态及时调整功率，控制加热的温度为1000℃；
(4)熔化30min后打开二次加料装置，向坩埚中加入铜和铝，继续加热至熔化均匀，倒入水冷模具，冷却，得到锆基非晶合金母合金。
实施例2的锆基非晶合金母合金的氧含量为0.03ppm，氮含量为0.002ppm。
实施例3
本实施例中，非晶合金的牌号为：AEM-1，锆基非晶合金母合金的熔炼方法，其包括：
(1)将海绵锆进行机械压实，得到锆电极；
(2)将坩埚进行安装，启动设备，加载功率，分别在大气环境和真空条件下将坩埚进行烘焙，加热并抽真空，保温4小时，预热温度为800℃；
(3)向坩埚中加入锆电极，按充入保护气体，加载功率至50kW，通过线圈感应加热熔化，根据熔池状态及时调整功率，控制加热的温度为1200℃；
(4)熔化20min后打开二次加料装置，向坩埚中加入铝和铌，继续加热至熔化均匀，倒入水冷模具，冷却，得到锆基非晶合金母合金。
实施例3的锆基非晶合金母合金的氧含量为0.04ppm，氮含量为0.003ppm。
对比例
本发明的一个对比例中，非晶合金的牌号为：AEM-1，锆基非晶合金母合金的熔炼方法，其包括：
(1)将坩埚安装于感应器内，烘焙并抽真空，通过线圈感应加热，加载功率至20kW对所述坩埚进行预热，保温6小时，预热温度为500℃；
(2)向坩埚中加入铝和铌，充入保护气体，加载功率至50kW，通过线圈感应加热，根据熔池状态及时调整功率，控制加热的温度为1200℃，熔化均匀；
(3)向坩埚中加入锆，继续加热熔化均匀，倒入水冷模具，冷却，得到锆基非晶合金母合金。
本发明的另一对比例提出一种锆基非晶合金母合金，由对比例的方法制备而得。对比例的锆基非晶合金母合金的氧含量为0.09ppm，氮含量为0.01ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种锆基非晶合金母合金的熔炼方法，其特征在于，其包括：
（1）将海绵锆进行预处理，得到锆电极；
（2）将坩埚安装于感应器内，烘焙并抽真空，通过线圈感应加热，对坩埚进行预热；
（3）向坩埚中加入锆电极，充入保护气体，线圈感应加热至熔化；
（4）熔化预制时间后打开二次加料装置，向坩埚中加入剩余的合金原料，线圈感应加热至熔化均匀，倒入模具，冷却，得到锆基非晶合金母合金；
预处理包括：将海绵锆进行机械压实，将海绵锆从蜂窝结构变为实心结构，得到锆电极；
剩余的合金原料为铌、铜、镍、铝和钇中的至少一种；
锆基非晶合金母合金的氧含量为0.03~0.05ppm，氮含量为0.002~0.005ppm。
2.根据权利要求1所述的锆基非晶合金母合金的熔炼方法，其特征在于，预热的功率为10~20kW，保温4~10小时，预热温度为500~1200℃。
3.根据权利要求1所述的锆基非晶合金母合金的熔炼方法，其特征在于，锆电极和剩余的合金原料的线圈感应加热的功率为20~70kW，加热的温度为1000~1600℃。
4.根据权利要求1所述的锆基非晶合金母合金的熔炼方法，其特征在于，预制时间为10~30min。
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