CN106048355B - Nb‑Si基超高温合金锭的制备方法 - Google Patents

Nb‑Si基超高温合金锭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Nb‑Si基超高温合金锭的制备方法，用于解决现有方法不能制备Nb‑Si基超高温合金的技术问题。技术方案是按照Nb‑Si基超高温合金的目标成分配比称取各原材料，放入真空非自耗电弧熔炼炉内；抽真空并向炉内充入氩气后进行熔炼，得到初级合金锭，将初级合金锭切割成块体，并清除块体表面；将经过处理的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，熔炼过程在9～10min内增加功率至55～65kW，再增加功率至75～85kW以提高熔体的过热度，耗时2～3min，保持15～20min后降低功率至最低，停止熔炼，待冷却后取出合金锭。本发明方法成功制备出熔点为1750～2000℃的Nb‑Si基超高温合金锭。

Description

Nb-Si基超高温合金锭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超高温合金锭的制备方法，特别涉及一种Nb-Si基超高温合金锭的制备方法。
背景技术
近年来，Nb-Si基超高温合金以其熔点高(大于1700℃)、密度低(6.6～7.2mg/cm3)和高温强度高等特点而备受关注。该合金的组成相主要为铌基固溶体(Nbss，韧性相)和硅化物((Nb,X)5Si3或(Nb,X)3Si，“X”为在晶格中取代Nb的原子，强化相)，二者所构成的原位自生复合材料在高低温力学性能上能弥补各自的不足，从而达到较好的平衡，被认为是一种有希望代替Ni基单晶高温合金在更高温度下(1200～1400℃)使用的高温结构材料。目前，Nb-Si基超高温合金的制备方法主要有电弧熔炼、粉末冶金和定向凝固等技术。
文献1“Nb基超高温合金的制备技术及定向凝固组织,材料导报,2007,21(12):65-68”指出，电弧熔炼技术分为自耗和非自耗两种，自耗电极是由被熔炼的材料制成，其在熔炼过程中被逐渐消耗，溶化后滴进结晶器中冷凝成锭；而非自耗电极是利用钨等高熔点材料制成，其在熔炼过程中基本不被消耗。这种技术的缺点在于组织缺陷多、偏析严重、均匀性差、料损大、且易受污染。粉末冶金技术是将原料粉末经球磨之后再在压力下烧结的一种制备方法，烧结过程中各组元之间直接反应。该技术所制备的合金多为等轴晶，成分均匀，但致密性差，影响合金的综合性能，且制备满足要求的合金粉末十分困难，成本也较高。定向凝固技术是采用一维导热，并使合金组织沿生长方向规则排列的一种制备方法，该技术能消除横向晶界，从而可显著提高合金的单向性能。Nb-Si基超高温合金的定向凝固技术经历了从Czochralski法、光悬浮区熔法、电子束区熔法到有坩埚整体定向凝固法的发展历程。其中，有坩埚整体定向凝固技术大幅提高了合金的熔体温度和轴向温度梯度以及避免了区熔定向凝固时固/液界面前沿熔体中的强烈对流和集肤效应，因而可制备定向生长效果明显和力学性能优良的试件。但对于Nb-Si基超高温合金来说，该技术尚停留在实验室阶段，目前只能制备出尺寸较小的试棒，且存在设备复杂、技术难度大和成本高等问题。
发明内容
为了克服现有方法不能制备Nb-Si基超高温合金的不足，本发明提供一种Nb-Si基超高温合金锭的制备方法。该方法按照Nb-Si基超高温合金的目标成分配比称取各原材料，放入真空非自耗电弧熔炼炉内；抽真空并向炉内充入氩气后进行熔炼，得到初级合金锭，将初级合金锭切割成块体，并清除块体表面；将经过处理的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，启动高频感应电源开始熔炼，熔炼过程缓慢增加功率至55～65kW，耗时9～10min，进一步增加功率至75～85kW以提高熔体的过热度，耗时2～3min，保持15～20min后降低功率至最低，停止熔炼，待冷却后取出合金锭。本发明方法成功制备出熔点为1750～2000℃的Nb-Si基超高温合金锭。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种Nb-Si基超高温合金锭的制备方法，其特点是包括以下步骤：
第一步，按照Nb-Si基超高温合金的目标成分配比称取各原材料，以200～250克/锭计，并放入真空非自耗电弧熔炼炉内；
所述Nb-Si基超高温合金的目标成分由30～72at.％的Nb、10～30at.％的Ti、12～18at.％的Si、2～5at.％的Al、2～8at.％的Hf、1～10at.％的B、3～20at.％的Cr和0.03～0.3at.％的Y组成，且上述各元素的原子百分含量之和为100％；
第二步，抽真空至1～3×10-3Pa，向真空非自耗电弧熔炼炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼，电流控制在1000～1150A，得到用于水冷铜坩埚高频感应熔炼的初级合金锭。
第三步，采用电火花线切割法将所述初级合金锭切割成厚度为5～8mm的块体，将这些块体表面打磨干净并吹干备用；
第四步，将经过第三步处理的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，摆放原则为：由坩埚壁向坩埚中心依次均匀摆放。用厚度为1mm的云母板和绝缘玻璃丝带做好绝缘处理，关闭炉门、抽真空并打开循环冷却水。当真空室压强低于1～3×10-3Pa时，停止抽真空并向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气进行保护；
第五步，启动高频感应电源开始熔炼。在9～10min内增加功率至55～65kW，此时坩埚内的合金块体已完全熔化且液面形成明显的驼峰，再在2～3min内增加功率至75～85kW以提高熔体的过热度，保持15～20min后降低功率至最低，停止熔炼，待冷却后取出合金锭。
所述初级合金锭的重量是0.5～2kg。
本发明的有益效果是：该方法按照Nb-Si基超高温合金的目标成分配比称取各原材料，放入真空非自耗电弧熔炼炉内；抽真空并向炉内充入氩气后进行熔炼，得到初级合金锭，将初级合金锭切割成块体，并清除块体表面；将经过处理的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，启动高频感应电源开始熔炼，熔炼过程缓慢增加功率至55～65kW，耗时9～10min，进一步增加功率至75～85kW以提高熔体的过热度，耗时2～3min，保持15～20min后降低功率至最低，停止熔炼，待冷却后取出合金锭。本发明方法成功制备出熔点为1750～2000℃的Nb-Si基超高温合金锭。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1为本发明方法用水冷铜坩埚的示意图；
图2为实施例1制得的Nb-Si基超高温合金的X射线衍射(XRD)谱；
图3为实施例1制得的Nb-Si基超高温合金的背散射电子(BSE)像。
具体实施方式
以下实施例参照图1-3。
本发明所采用的水冷铜坩埚高频感应熔炼炉主要由炉体、水冷铜坩埚、感应线圈、真空系统、电源系统、循环冷却水系统和控制系统构成。其中，水冷铜坩埚、感应线圈和高频感应电源是该设备的核心部件，也是本发明的重要组成部分，而这些部件所含参数的选定及其匹配则是该熔炼方法得以实现的关键所在。
本发明方法采用的水冷铜坩埚，其上端为核心组成部分，即熔炼区域，具有分瓣结构，共12瓣，瓣与瓣之间所开隙缝的宽度为1～2mm，且每一瓣都通有循环冷却水。整个上端高150mm，外径90mm，内径60mm。下端为辅助部分，用于支撑整个坩埚和连接循环冷却水。感应线圈为方形铜管，线径为10mm，其内径比水冷铜坩埚外径稍大，这是为了增加源磁场在坩埚空间内的磁通量，提高电源的效率。感应线圈的匝数是一个重要参数，它的选择是由合金的电阻率、磁导率、坩埚的尺寸、分瓣数、瓣的形状以及感应电源的频率决定。当感应线圈匝数为6时，电源的效率最高，熔炼效果最好。感应电源的额定功率为100kW，可输出90％以上的有效功率，频率为50～100kHz。在实际熔炼过程中，由于感应电源的功率和频率较高，坩埚瓣之间、坩埚与感应线圈之间、以及感应线圈各匝之间会有放电打火现象。为了防止放电打火，采用厚度为1mm的云母板对坩埚瓣之间、坩埚与感应线圈之间进行绝缘，采用绝缘玻璃丝带对整个感应线圈进行缠绕。
本发明Nb-Si基超高温合金锭的制备方法具体步骤如下：
第一步，按照Nb-Si基超高温合金的目标成分配比称取各原材料，以200～250克/锭计，并放入真空非自耗电弧熔炼炉内；
所述Nb-Si基超高温合金的目标成分由30～72at.％的Nb、10～30at.％的Ti、12～18at.％的Si、2～5at.％的Al、2～8at.％的Hf、1～10at.％的B、3～20at.％的Cr和0.03～0.3at.％的Y组成，且上述各元素的原子百分含量之和为100％；
第二步，抽真空至1×10-3Pa，向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼，电流控制在1000～1150A，得到用于水冷铜坩埚高频感应熔炼的初级合金锭。为了提高后续水冷铜坩埚高频感应熔炼时的效率，需要拥有足够大的负载，也即需要提供足够重量的初级合金锭，一般以0.5～2kg为宜；
第三步，采用电火花线切割法将上述初级合金锭切割成厚度为5～8mm的块体，将这些块体表面打磨干净并吹干备用；
第四步，将第三步准备好的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，摆放原则为：由坩埚壁向坩埚中心依次均匀摆放。用厚度为1mm的云母板和绝缘玻璃丝带做好绝缘处理，关闭炉门、抽真空并打开循环冷却水。当真空室压强低于1×10-3Pa时，停止抽真空并向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气进行保护；
第五步，启动高频感应电源开始熔炼。缓慢增加功率至55～65kW，约需9～10min，此时坩埚内的合金块体已完全熔化且液面形成明显的驼峰，进一步增加功率至75～85kW以提高熔体的过热度，约需2～3min，保持15～20min后降低功率至最低，停止熔炼，待冷却后取出合金锭。
方法实施例1：
采用一种先真空非自耗电弧熔炼再水冷铜坩埚高频感应熔炼的方法制备Nb-Si基超高温合金材料，其包括有下列步骤：
第一步，按照Nb-22Ti-15Si-5Cr-3Al-2.5Hf-1.5B-0.06Y(at.％)成分配比分别称取Nb块、海绵Ti及Ti箔、Si块、Cr块、Al块、Hf块、B粒及Y块(以200克/锭计，共约1kg，各原材料的纯度均在99.97wt.％以上)，并放入真空非自耗电弧熔炼炉内，按熔点由低到高的顺序依次叠放，且B粒和Y块需用Ti箔包好，压实；
第二步，抽真空至1×10-3Pa，向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼，电流控制在1050A左右，得到用于水冷铜坩埚高频感应熔炼的初级合金锭；
第三步，采用电火花线切割法将上述初级合金锭切割成厚度为7mm的块体，将这些块体表面打磨干净并吹干备用；
第四步，将第三步准备好的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，摆放原则为：由坩埚壁向坩埚中心依次均匀摆放。用厚度为1mm的云母板和绝缘玻璃丝带做好绝缘处理，关闭炉门、抽真空并打开循环冷却水。当真空室压强低于1×10-3Pa时，停止抽真空并向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气进行保护；
第五步，启动高频感应电源开始熔炼，频率约为60kHz。缓慢增加功率至60kW，约需10min，此时坩埚内的合金块体已完全熔化且液面形成明显的驼峰，进一步增加功率至80kW以提高熔体的过热度，约需3min，保持20min后降低功率至最低，停止熔炼，待冷却后取出合金锭。
使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对Nb-22Ti-15Si-5Cr-3Al-2.5Hf-1.5B-0.06Y(at.％)超高温合金试样(尺寸为8mm×8mm×8mm)进行相组成分析及显微组织观察。参照图2和图3，采用先真空非自耗电弧熔炼再水冷铜坩埚高频感应熔炼法制得的合金锭组织中包含韧性相Nbss、强化相α(Nb,X)5Si3(四方D8l结构)和γ(Nb,X)5Si3(六方D88结构)，和现有技术相比，其组织更加均匀、各相分布规则、缺陷较少、且在一定程度上消除了枝晶组织。
方法实施例2：
采用一种先真空非自耗电弧熔炼再水冷铜坩埚高频感应熔炼的方法制备Nb-Si基超高温合金材料，其包括有下列步骤：
第一步，按照Nb-22Ti-16Si-5Cr-4Hf-3Al-2B-0.06Y(at.％)成分配比分别称取Nb块、海绵Ti及Ti箔、Si块、Cr块、Al块、Hf块、B粒及Y块(以250克/锭计，共约0.5kg，各原材料的纯度均在99.97wt.％以上)，并放入真空非自耗电弧熔炼炉内，按熔点由低到高的顺序依次叠放，且B粒和Y块需用Ti箔包好，压实；
第二步，抽真空至2×10-3Pa，向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼，电流控制在1000A左右，得到用于水冷铜坩埚高频感应熔炼的初级合金锭；
第三步，采用电火花线切割法将上述初级合金锭切割成厚度为5mm的块体，将这些块体表面打磨干净并吹干备用；
第四步，将第三步准备好的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，摆放原则为：由坩埚壁向坩埚中心依次均匀摆放。用厚度为1mm的云母板和绝缘玻璃丝带做好绝缘处理，关闭炉门、抽真空并打开循环冷却水。当真空室压强低于2×10-3Pa时，停止抽真空并向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气进行保护；
第五步，启动高频感应电源开始熔炼，频率约为65kHz。缓慢增加功率至55kW，约需9min，此时坩埚内的合金块体已完全熔化且液面形成明显的驼峰，进一步增加功率至85kW以提高熔体的过热度，约需2min，保持15min后降低功率至最低，停止熔炼，待冷却后取出合金锭。
采用实施例1的方式进行相组成分析及显微组织观察可知，Nb-22Ti-16Si-5Cr-4Hf-3Al-2B-0.06Y(at.％)超高温合金锭组织中包含韧性相Nbss和强化相γ(Nb,X)5Si3(六方D88结构)，和现有技术相比，其组织均匀、各相分布规则、缺陷较少。
方法实施例3：
采用一种先真空非自耗电弧熔炼再水冷铜坩埚高频感应熔炼的方法制备Nb-Si基超高温合金材料，其包括有下列步骤：
第一步，按照Nb-22Ti-16Si-5Cr-4Hf-3Al-2B-0.06Y(at.％)成分配比分别称取Nb块、海绵Ti及Ti箔、Si块、Cr块、Al块、Hf块、B粒及Y块(以200克/锭计，共约2kg，各原材料的纯度均在99.97wt.％以上)，并放入真空非自耗电弧熔炼炉内，按熔点由低到高的顺序依次叠放，且B粒和Y块需用Ti箔包好，压实；
第二步，抽真空至3×10-3Pa，向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼，电流控制在1150A左右，得到用于水冷铜坩埚高频感应熔炼的初级合金锭；
第三步，采用电火花线切割法将上述初级合金锭切割成厚度为8mm的块体，将这些块体表面打磨干净并吹干备用；
第四步，将第三步准备好的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，摆放原则为：由坩埚壁向坩埚中心依次均匀摆放。用厚度为1mm的云母板和绝缘玻璃丝带做好绝缘处理，关闭炉门、抽真空并打开循环冷却水。当真空室压强低于3×10-3Pa时，停止抽真空并向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气进行保护；
第五步，启动高频感应电源开始熔炼，频率约为65kHz。缓慢增加功率至65kW，约需10min，此时坩埚内的合金块体已完全熔化且液面形成明显的驼峰，进一步增加功率至75kW以提高熔体的过热度，约需3min，保持15min后降低功率至最低，停止熔炼，待冷却后取出合金锭。

Claims (2)

1.一种Nb-Si基超高温合金锭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，按照Nb-Si基超高温合金的目标成分配比称取各原材料，以200～250克/锭计，并放入真空非自耗电弧熔炼炉内；
所述Nb-Si基超高温合金的目标成分由30～72at.％的Nb、10～30at.％的Ti、12～18at.％的Si、2～5at.％的Al、2～8at.％的Hf、1～10at.％的B、3～20at.％的Cr和0.03～0.3at.％的Y组成，且上述各元素的原子百分含量之和为100％；
第二步，抽真空至1～3×10-3Pa，向真空非自耗电弧熔炼炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼，电流控制在1000～1150A，得到用于水冷铜坩埚高频感应熔炼的初级合金锭；
第三步，采用电火花线切割法将所述初级合金锭切割成厚度为5～8mm的块体，将这些块体表面打磨干净并吹干备用；
第四步，将经过第三步处理的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，摆放原则为：由坩埚壁向坩埚中心依次均匀摆放；用厚度为1mm的云母板和绝缘玻璃丝带做好绝缘处理，关闭炉门、抽真空并打开循环冷却水；当真空室压强低于3×10-3Pa时，停止抽真空并向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气进行保护；
第五步，启动高频感应电源开始熔炼；在9～10min内增加功率至55～65kW，此时坩埚内的合金块体已完全熔化且液面形成明显的驼峰，再在2～3min内增加功率至75～85kW以提高熔体的过热度，保持15～20min后降低功率至最低，停止熔炼，待冷却后取出合金锭。
2.根据权利要求1所述的Nb-Si基超高温合金锭的制备方法，其特征在于：所述初级合金锭的重量是0.5～2kg。
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