CN107164712A - 一种Ti基块体非晶复合材料的半固态等温处理方法 - Google Patents

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郭洪民
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Abstract

一种Ti基块体非晶复合材料的半固态等温处理方法，包括以下步骤：（1）Ti基块体非晶复合材料的制备；（2）将制备好的块体非晶复合材料先用物理方法去除表面的污物，再超声波清洗干净后用真空石英管封装；（3）将封装好的块体非晶试样放入箱式电阻炉进行半固态等温处理；（4）将保温了预定时间的石英管迅速取出并置于入6%的NaCl水溶液中冷却。本发明工艺方法简单，操作方便，环保节能，等温处理后的非晶复合材料塑性明显增大，是一种全新的非晶合金增塑方法。

Description

一种Ti基块体非晶复合材料的半固态等温处理方法
技术领域
本发明属于材料制备工艺技术领域，涉及钛基非晶复合材料的微观组织及力学性能的一种工艺调控方法。
背景技术
相对于晶态合金而言，非晶合金具有长程无序，中短程缺位有序的结构，因此，具有一系列优异的性能，如高强度、高硬度、良好的耐磨性和抗腐蚀性等，这些优异的性能使得非晶复合材料具有成为新型材料的潜质，引起众多研究者们的关注。然而，室温加载时，由于非常局域化的剪切带快速扩展导致剪切层绝热升温而软化，进而发生脆性断裂，几乎所有的非晶合金都表现为脆性断裂。为了解决这一瓶颈问题，已有研究者们开发出了非晶基复合材料，其第二相枝晶可有效的阻碍剪切带的快速扩展，提高非晶合金的塑性。这种方法成形简单，操作方便，受到各研究者的喜爱。
Ti48Zr18V12Cu5Be17块体非晶合金是通过铜模吸铸获得的具有第二相枝晶的块体非晶复合材料，但是由于成形过程中冷却速度不同，枝晶较小且分布不均匀。因此，相比于非晶合金，塑性虽有一定的提高，但提高的幅度太小，并不能满足工业需求。半固态等温处理是进一步提高塑的有效工艺措施。
20世纪90年代，半固态等温处理作为一种新的处理方式被引入到材料工程领域。多年来，国内外对半固态等温处理制备非枝晶组织进行了大量的研究，并在工艺参数对非枝晶组织形成的影响及非枝晶组织的形成机理等方面取得了一些成果。它略去了半固态非枝晶锭料的制备步骤，在半固态成形前的二次加热过程中实现半固态非枝晶化，其工艺过程简单、成本低廉。半固态等温处理工艺对非晶复合材料的增塑是一项全新的尝试。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种Ti基块体非晶复合材料的半固态等温处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种Ti基块体非晶复合材料的半固态等温处理方法，包括以下步骤。
（1）Ti基块体非晶复合材料的制备。
（2）将制备好的块体非晶复合材料先用物理方法去除表面的污物，再超声波清洗干净后用真空石英管封装。
（3）将封装好的块体非晶试样放入箱式电阻炉进行半固态等温处理。
（4）将保温了预定时间的石英管迅速取出并置于入6%的NaCl水溶液中冷却。
本发明步骤（1）中所述的Ti基块体非晶复合材料的制备，按以下步骤。
1）对原材料进行打磨，去除表面的氧化层，并进行超声波清洗。
2）配料：将Ti，Zr，V，Cu，Be各元素的原子百分比转换成质量百分比，按照熔炼所要获得的总质量计算各组成元素的质量，进行称量，用于后续的熔炼。
3）将处理好的材料放入电弧熔炼炉中进行真空熔炼吸铸，熔炼炉中的真空度为1.0×10-3Pa，并充入氩气，保持气压为0.05Pa。
4）电弧熔炼需要多次重复熔炼，每次熔炼后翻转180，熔炼时电流不超过450A，每次熔炼5min，多次熔炼后，添加磁搅拌再次重复熔炼，保证合金充分均匀。
本发明步骤（3）中所述的半固态等温处理是：将石英管放在由耐火泥制作的模型中固定，并放入箱式电阻炉中。保温温度设定在固相线温度以上，液相线温度以下，固液相温度根据非晶复合材料的DSC曲线确定。优选保温温度为760℃，800℃，860℃，900℃，保温时间10min。
本发明所述的Ti基块体非晶复合材料为Ti48Zr18V12Cu5Be17。
本发明工艺简单，操作方便，环保节能，塑性大幅度提高，是非晶复合材料增塑的一个全新方法。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
通过质量配比计算出Ti，Zr，V，Cu，Be各元素的质量，分别为9.1504g、6.5395g、2.4345g、1.2655g、0.6101g。用砂纸进行打磨去除表面的氧化物，再用超声波清洗。将处理好的原材料放入电弧熔炼炉中，并对熔炼炉进行抽真空，真空度为1.0×10-3Pa，熔炼前，需将熔炼炉中通入氩气，气压保持0.05Pa，熔炼电流不超过450A，初次熔炼后，将合金锭翻转180゜继续熔炼，多次熔炼后加入磁搅拌保证合金中各材料的均匀性。将熔炼好的合金锭进行吸铸，获得直径为3mm的Ti48Zr18V12Cu5Be17块体非晶复合材料。将块体非晶复合材料进行真空石英管封装后进行半固态等温处理。保温前，对电阻炉进行预热处理，保证温度的均匀性，以额定功率加热到 200℃保温 2h，再加热到 500℃保温 2h，最后加热到所需温度保温2h。处理温度分别设置为760℃，800℃，860℃，900℃，保温时间10min。将保温后的石英管迅速取出并置于入6%的NaCl水溶液中冷却。
对半固态等温处理后的块体非晶复合材料进行微观组织分析，具体表现为：由XRD检测和OM分析，得到半固态等温处理后，第二相不发生改变，但第二相的大小和形状发生了明显变化。经这四种温度处理后，发生了多个晶粒融成一个较大的晶体，晶粒数量随着温度的升高而减少；形状慢慢向球晶转变，在 860℃达到最佳，再随着半固态等温处理温度的提高，球状晶体又慢慢相树枝晶转变。半固态等温处理对块体非晶复合材料的微观组织有了明显的优化，获得更优的β-Ti晶体相，从而提高Ti48Zr18V12Cu5Be17块体非晶复合材料的塑性。
实施例2。
工艺条件同实施例1，获得直径为3mm的块体非晶复合材料，在860℃下，对试样进行保温不同时间，分别为1min、3min、5min、10min、20min、40min。由光学显微镜分析得到：在860℃下，经过半固态等温处理后，β-Ti晶体相发生相互熔化生成大的晶粒，随着时间的增长，第二相晶粒也随着增大，形状也逐渐由枝晶向球晶转变，保温10分钟时达到最佳，随后又向枝晶转变，并没有新的相生成。由此说明：Ti48Zr18V12Cu5Be17块体非晶复合材料在860℃进行半固态等温处理可以获得球化度更高的β-Ti晶体相，使得材料的塑形更好。
实施例3。
工艺条件同实施例1，获得直径为3mm的块体非晶复合材料，在760℃下保温3min、30min。保温前，需要对电阻炉进行预热处理，保证温度的均匀性，以额定功率加热到200℃保温2h，再加热到500℃保温2h，最后加热到760℃保温2h。等温处理后，将石英管放入6%的NaCl水溶液中冷却。对处理后的试样在RG-2000万能力学材料实验机上（MTS）进行室温压缩实验，实验结果表明：与铸态试样相比，在760℃半固态等温处理3min后试样的塑形增加了20%，断裂强度下降了约10%。在760℃半固态等温处理30min后的试样虽然的断裂强度变化不大，为2.13GPa，但是它的塑形却只有1.02%，因此，在3min时具有更好的室温压缩塑性。

Claims (4)

1.一种Ti基块体非晶复合材料的半固态等温处理方法，其特征是包括以下步骤：
（1）Ti基块体非晶复合材料的制备；
（2）将制备好的块体非晶复合材料先用物理方法去除表面的污物，再超声波清洗干净后用真空石英管封装；
（3）将封装好的块体非晶试样放入箱式电阻炉进行半固态等温处理；
（4）将保温了预定时间的石英管迅速取出并置于入6%的NaCl水溶液中冷却。
2.根据权利要求1所述的一种Ti基块体非晶复合材料的半固态等温处理方法，其特征是步骤（1）中所述的Ti基块体非晶复合材料的制备，按以下步骤：
1）对原材料进行打磨，去除表面的氧化层，并进行超声波清洗；
2）将Ti，Zr，V，Cu，Be按照熔炼所要获得的总质量计算各组成元素的质量，进行称量；
3）将处理好的材料放入电弧熔炼炉中进行真空熔炼吸铸，熔炼炉中的真空度为1.0×10-3Pa，并充入氩气，保持气压为0.05Pa；
4）在电弧熔炼进行多次重复熔炼，每次熔炼后翻转180，熔炼时电流不超过450A，每次熔炼5min，多次熔炼后，添加磁搅拌再次重复熔炼。
3.根据权利要求1所述的一种Ti基块体非晶复合材料的半固态等温处理方法，其特征是步骤（3）中所述的半固态等温处理是：将石英管放在由耐火泥制作的模型中固定，并放入箱式电阻炉中，保温温度设定在固相线温度以上，液相线温度以下，固液相温度根据非晶复合材料的DSC曲线确定。
4.根据权利要求3所述的一种Ti基块体非晶复合材料的半固态等温处理方法，其特征是保温温度为760℃、800℃、860℃或900℃，保温时间10min。
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