CN105908036B - 具有规则组织的镁锂合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有规则组织的镁锂合金的制备方法，包括以下步骤：熔炼特定成分的镁锂合金；将熔化后的镁锂合金铸锭进行线切割加工成棒材；将镁锂合金棒材装样；采用梯度加热法加热装好的镁锂合金棒材至定向凝固所需温度，所述梯度加热法包括：加热至500~700℃并定时保温，加热至750~950℃并定时保温，加热至1000~1100℃并定时保温；以及，将加热至定向凝固所需温度的镁锂合金进行下拉定向凝固。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有规则组织的镁锂合金的制备方法。
背景技术
镁锂合金是目前最轻的金属结构材料，具有比强度和比刚度高、塑性加工性能好、抗震性能和抗高能粒子穿透能力强等特点，是航空航天、兵器制造、汽车工业、核工业等领域最理想并有着巨大发展潜力的结构材料之一。
通过镁锂二元合金相图可知，镁锂合金的成分和结构具有如下特点：双相镁锂合金的α、β两相主要成分都是Mg，两相相区窄（17at.%~24.6at.%Li），与通常的双相合金体系形成的固溶体不同；锂在镁中的固溶度几乎不随温度而发生变化，这使得液相的溶质分布情况可以很好地在固相中保留下来；α、β两相具有超结构转变，α相为以镁为基的固溶体，具有密排六方（hcp）晶体结构，β相为以锂为基的固溶体，具有体心立方（bcc）晶体结构。这些特点为制备具有规则组织的镁锂合金奠定了基础。
定向凝固技术是研究凝固理论和金属凝固规律的重要手段，也是改善材料组织、提高材料强度、抗蠕变性和疲劳能力的一种有效方法。定向凝固技术能有效地控制凝固组织的晶粒取向，消除横向晶界，提高材料的纵向力学性能，目前已广泛用于高温合金的制备。同时，定向凝固技术也是模拟合金的凝固过程、研究凝固界面形态与凝固组织，制备半导体材料、磁性材料、单晶生长、功能材料及定向自生复合材料等方面的重要研究手段。然而，由于受各种条件的限制，目前还没有关于采用定向凝固技术制备具有规则组织的镁锂合金的相关报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种具有规则组织的镁锂合金的制备方法。
一种具有规则组织的镁锂合金的制备方法，包括以下步骤：
熔炼特定成分的镁锂合金；
将熔化后的镁锂合金铸锭进行线切割加工成棒材；
将镁锂合金棒材装样；
采用梯度加热法加热装好的镁锂合金棒材至定向凝固所需温度，所述梯度加热法包括：加热至500~700℃并定时保温，加热至750~950℃并定时保温，加热至1000~1100℃并定时保温；以及
将加热至定向凝固所需温度的镁锂合金进行下拉定向凝固。
本发明所提供的具有规则组织的镁锂合金的制备方法，利用定向凝固技术制备出的镁锂合金具有规则的组织结构，且工艺简单，操作方便，成本较低，具有广阔的应用前景和工业化生产前景。
附图说明
图1为本发明第一实施例所制备的β棒状组织的镁锂合金的纵截面照片。
图2为本发明第一实施例所制备的β棒状组织的镁锂合金的横截面照片。
图3为本发明第二实施例所制备的α/β交替的层片状组织的镁锂合金的纵截面照片。
图4为本发明第二实施例所制备的α/β交替的层片状组织的镁锂合金的横截面照片。
图5为本发明第三实施例所制备的α棒状组织的镁锂合金的纵截面照片。
图6为本发明第三实施例所制备的α棒状组织的镁锂合金的横截面照片。
具体实施方式
以下将详细说明本发明实施例所提供的具有规则组织的镁锂合金的制备方法。
一种具有规则组织的镁锂合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：熔炼特定成分的镁锂合金；
S2：将熔化后的镁锂合金铸锭进行线切割加工成棒材；
S3：将镁锂合金棒材装样；
S4：采用梯度加热法加热装好的镁锂合金棒材至定向凝固所需温度，所述梯度加热法包括：加热至500~700℃并定时保温；加热至750~950℃并定时保温，加热至1000~1100℃并定时保温；以及
S5：将加热至定向凝固所需温度的镁锂合金进行下拉定向凝固。
在步骤S1中，所述特定成分的镁锂合金中，锂的质量百分含量为5%～10%，镁的质量百分含量为90%～95%。镁锂合金中还可以含有一定量的杂质，杂质的总质量百分含量小于0.03%，所述杂质为铝（Al）、铁（Fe）、铜（Cu）、镍（Ni）、锰（Mn）、硅（Si）或其组合。熔炼特定成分的镁锂合金的步骤在电磁感应熔炼炉中进行。
在步骤S2中，加工成的的镁锂合金棒材尺寸为直径Φ5mm～12mm，长度100mm～150mm。镁锂合金棒材在加工的过程中，表面形成有氧化层，通常为电火花氧化层。步骤S2进一步包括一除去锂合金棒材表面氧化层的步骤。该氧化层通过车削的方法除去。
在步骤S3中，装样所用的坩埚为圆柱形氮化硼通管坩埚。所述坩埚的尺寸不限，跟镁锂合金棒材的尺寸匹配即可。优选地，所述坩埚的内径为5mm～15mm，外径为7～17mm，长度为150mm～200mm。可选择地，装样时，水冷头与镁锂合金棒材之间垫一定厚度的隔热层，所述隔热层可以为保温棉和氮化硼片。隔热层的厚度为1～5mm。
步骤S4为定向凝固加热工艺，其在单区定向凝固炉中进行。本实施例采用Birdgman单区定向凝固炉。定向凝固加热工艺的加热方法为梯度加热。所述梯度加热的具体工艺为：首先，在30min~90min内升温至500~700℃，并保温10~15min；其次，利用20~30min升温至750~950℃并保温10~15min；最后，利用20~30min升温至1000~1100℃并保温15~30min。
所述步骤S5中，定向凝固下拉工艺主要分为初始快拉、定向慢拉和快速淬火三个步骤。具体工艺包括：首先以3000~7000μm/s的速度进行初始快拉30000~60000μm，为了保证固液界面的稳定性，初始快拉后停留200~500s；然后，以1~30μm/s的速度进行定向慢拉20000~36000μm；最后,以15000~40000μm/s的速度淬火，完成整个过程。
下面以具体实施例对本发明所提供的具有规则组织的镁锂合金的制备方法予以进一步说明：
实施例1：
合金的化学成分（质量百分比）为：Li：6.3%， Al、Fe、Cu、Ni、Mn、Si等杂质总量小于0.03%，余量为Mg。
生产具有规则组织的镁锂合金的定向凝固工艺为：
（1）利用电磁感应熔炼炉熔炼该成分镁锂合金，原料镁锭和锂锭纯度均≥99.99wt.%，合金成分偏差±0.1wt.%。
（2）将步骤（1）得到的镁锂合金铸锭进行电火花线切割并车削加工成直径Φ8.5mm，长度13mm的棒材。
（3）将步骤（2）得到的镁锂合金棒材装样，水冷头与镁锂合金棒材之间需垫一定厚度的保温棉和氮化硼片。
（4）将步骤（3）装好的镁锂合金棒材加热至定向凝固所需温度，具体工艺为60min升温至600℃并保温10min，此后利用25min升温至850℃并保温10min，最后利用25min升温至1050℃并保温20min。
（5）将步骤（4）中加热至定向凝固所需温度的镁锂合金进行下拉定向凝固。具体步骤为：首先以5000μm/s的速度进行初始快拉40000μm，初始快拉后停留300s；然后，以3μm/s的速度进行定向慢拉20000μm；最后，以20000μm/s的速度淬火，完成整个过程。
本实施例采用上述方法得到了具有规则β棒状组织的镁锂合金，β棒状组织的镁锂合金纵截面照片请参见图1，横截面照片请参见图2。
实施例2：
合金的化学成分（质量百分比）为：Li：6.75%，Fe、Cu、Ni、Mn、Si等杂质总量小于0.03%，余量为Mg。
生产具有规则组织的镁锂合金的定向凝固工艺为：
（1）利用电磁感应熔炼炉熔炼该成分镁锂合金，原料镁锭和锂锭纯度均≥99.99wt.%，合金成分偏差±0.1wt.%。
（2）将步骤（1）得到的镁锂合金铸锭进行车削加工成直径Φ9mm，长度13mm的棒材。
（3）将步骤（2）得到的镁锂合金棒材装样，水冷头与镁锂合金棒材之间需垫一定厚度的保温棉和氮化硼片。
（4）将步骤（3）装好的镁锂合金棒材加热至定向凝固所需温度，具体工艺为60min升温至600℃并保温10min，此后利用25min升温至850℃并保温10min，最后利用25min升温至1050℃并保温20min。
（5）将步骤（4）中加热至定向凝固所需温度的镁锂合金进行下拉定向凝固。具体步骤为：首先以5000μm/s的速度进行初始快拉40000μm，初始快拉后停留300s；然后，以10μm/s的速度进行定向慢拉20000μm；最后，以20000μm/s的速度淬火，完成整个过程。
本实施例采用上述方法得到了具有规则α/β交替的层片状组织的镁锂合金，α/β交替的层片状组织的镁锂合金的纵截面照片请参见图3，横截面照片请参见图4。
实施例3：
合金的化学成分（质量百分比）为：Li：7.8%，Fe、Cu、Ni、Mn、Si等杂质总量小于0.03%，余量为Mg。
生产具有规则组织的镁锂合金的定向凝固工艺为：
（1）利用电磁感应熔炼炉熔炼该成分镁锂合金，原料镁锭和锂锭纯度均≥99.99wt.%，合金成分偏差±0.1wt.%。
（2）将步骤（1）得到的镁锂合金铸锭进行车削加工成直径Φ9mm，长度13mm的棒材。
（3）将步骤（2）得到的镁锂合金棒材装样，水冷头与镁锂合金棒材之间需垫一定厚度的保温棉和氮化硼片。
（4）将步骤（3）装好的镁锂合金棒材加热至定向凝固所需温度，具体工艺为60min升温至600℃并保温10min，此后利用25min升温至850℃并保温10min，最后利用25min升温至1050℃并保温20min。
（5）将步骤（4）中加热至定向凝固所需温度的镁锂合金进行下拉定向凝固。具体步骤为：首先，以5000μm/s的速度进行初始快拉40000μm，初始快拉后停留300s；然后，以10μm/s的速度进行定向慢拉20000μm；最后，以20000μm/s的速度淬火，完成整个过程。
本实施例采用上述方法得到了具有规则α棒状组织的镁锂合金，α棒状组织的镁锂合金纵截面照片请参见图5，横截面照片请参见图6。
本发明所提供的具有的具有规则组织的镁锂合金的制备方法具有以下优点：
首先，本发明提出了镁锂合金组织改变的新途径，选取合适的合金成分以及调整定向凝固加热温度和下拉速度，充分利用了Mg-Li合金两相区窄和定向凝固技术的各自特点，将两者有机结合，分别制得了β棒状、α棒状和α/β交替层片状组织的合金，对于扩大镁锂合金的应用范围，从本质上改善合金的性能具有十分重要的意义。
其次，本发明选用的Mg-Li合金Li含量为5.7~8.5wt.%，属于双相Mg-Li合金，具有较好的综合力学性能；通过在此种合金成分基础上制备这种规则组织的镁锂合金，可以进一步改善合金的性能。
再次，本发明中所用设备为Bridgman单区定向凝固炉，工艺简单，操作方便，成本较低，可以根据实际需要改变合金成分、温度和拉速，具有广阔的应用前景和工业化生产前景。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。
Claims (7)
1.一种具有规则组织的镁锂合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：熔炼特定成分的镁锂合金；
S2：将熔化后的镁锂合金铸锭进行线切割加工成棒材；
S3：将镁锂合金棒材装样；
S4：采用梯度加热法加热装好的镁锂合金棒材至定向凝固所需温度，所述梯度加热法包括：加热至500～700℃并定时保温；加热至750～950℃并定时保温，加热至1000～1100℃并定时保温；以及
S5：将加热至定向凝固所需温度的镁锂合金进行下拉定向凝固，其中，步骤S5包括初始快拉、定向慢拉和快速淬火三个步骤，具体包括：
以3000～7000μm/s的速度进行初始快拉30000～60000μm，然后停留200s～500s；
以1～30μm/s的速度进行定向慢拉20000～36000μm；
以15000～40000μm/s的速度淬火。
2.如权利要求1所述的具有规则组织的镁锂合金的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述特定成分的镁锂合金中，锂的质量百分含量为5％～10％，镁的质量百分含量为90％～95％，杂质的质量百分含量小于0.3％。
3.如权利要求1所述的具有规则组织的镁锂合金的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，加工成的镁锂合金棒材的直径为5mm～12mm，长度为100mm～150mm。
4.如权利要求1所述的具有规则组织的镁锂合金的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，装样所用的坩埚为圆柱形氮化硼通管坩埚。
5.如权利要求1所述的具有规则组织的镁锂合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中，装样时，水冷头与镁锂合金棒材之间垫一定厚度的隔热层。
6.如权利要求1所述的具有规则组织的镁锂合金的制备方法，其特征在于，步骤S4为定向凝固加热工艺，其在单区定向凝固炉中进行。
7.如权利要求6所述的具有规则组织的镁锂合金的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述梯度加热包括：在30min～90min内升温至500～700℃，并保温10～15min；利用20～30min升温至750～950℃并保温10～15min；利用20～30min升温至1000～1100℃并保温15～30min。
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| 连铸法Gasar工艺中抽拉速率对多孔金属结构影响的理论分析;刘源等;《金属学报》;20100228;第46卷(第2期);第129-134页 * |
| 金属-气体共晶定向凝固工艺参数对藕状多孔金属镁结构的影响;刘源等;《稀有金属材料与工程》;20050731;第34卷(第7期);第1128-1130页 * |
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