CN101974712A - 一种Nb-Ti-Si-Sr合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Nb-Ti-Si-Sr合金材料及其制备方法，该合金材料由50～78at％的Nb、1～20at％的Si、16～28at％的Ti和0.01～2at％的Sr组成，且上述各成分的原子百分含量之和为100％。该高温合金中存在有铌基固溶体相Nbss、铌硅化物相Nb5Si3及共晶组织Nbss+Nb5Si3，在18～25℃下的断裂韧性为15～26MPa·m1/2，18℃～25℃下的压缩屈服强度为1500～2100MPa，1250～1350℃下的压缩屈服强度为300～600MPa。本发明的合金材料能够在1100～1400℃环境下应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用作燃气涡轮发动机热端部件的铌基高温合金材料，更特别地说，是指一种能够在1100～1400℃超高温环境下应用的Nb-Ti-Si-Sr合金材料。
背景技术
随着航空航天技术的高度发展，目前用作燃气涡轮发动机热端部件的镍基(Ni基)和钴基(Co基)高温合金材料已经接近其最高使用温度极限(1100℃)，即工作温度已经达到或超过其熔点的85％，因此寻求使用温度更高的结构材料已成为迫切需求。
硅系(Si)金属间化合物以其熔点高、密度低得到了广泛关注，其中Nb-Si系超高温金属间化合物在1100～1400℃具有明显优势。Nb-Si系超高温合金材料通常由韧性的铌基固溶体相(Nbss)和脆性的铌硅化物相(主要为Nb3Si、Nb5Si3)组成。硅化物的形态、分布直接关系到合金材料使用的力学性能。
发明内容
本发明的目的是提出一种能够在1100～1400℃超高温环境下应用的Nb-Ti-Si-Sr的合金材料，通过在Nb-Si系超高温合金中加入Sr元素，使合金中铌硅化物的形态发生改变。本发明的Nb-Ti-Si-Sr的合金中存在有铌基固溶体相Nbss、铌硅化物相Nb5Si3及共晶组织Nbss+Nb5Si3，在18～25℃下的断裂韧性为15～26MPa·m1/2，18～25℃下的压缩屈服强度为1500～2100MPa，1250～1350℃下的压缩屈服强度为300～600MPa。
本发明的一种Nb-Ti-Si-Sr合金材料，其由50～78at％的Nb、1～20at％的Si、16～28at％的Ti和0.01～2at％的Sr组成，且上述各成分的原子百分含量之和为100％。
本发明的一种制备Nb-Ti-Si-Sr合金材料的方法，其包括有下列步骤：
第一步，按Nb-Ti-Si-Sr目标成分配比分别称取纯度为99.99％的Nb、纯度为99.999％的Si、纯度为99.9％的Ti和纯度为99.9％的Sr；
第二步，将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里；先抽真空度至小于5×10-5Pa，然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa，最后在氩气的保护下，在熔炼温度2700～3000℃下反复熔炼5～6次，得到成分均匀的Nb-Ti-Si-Sr高温合金锭材。
本发明的Nb-Ti-Si-Sr合金材料的优点是：通过添加Sr，可以使初生铌硅化物相转变为共晶硅化物，同时破坏了铌硅化物的网状连接，且形成的共晶硅化物颗粒均匀细小、圆整度高，大幅度的提高了合金的力学性能。
附图说明
图1是实施例1制得的Nb-22Ti-5Si-1Sr的超高温合金的显微组织图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种能够在1100～1400℃超高温环境下应用的Nb-Ti-Si-Sr合金材料，该合金材料由50～78at％的Nb、1～20at％的Si、16～28at％的Ti和0.01～2at％的Sr组成，且上述各成分的原子百分含量之和为100％。
本发明采用非自耗真空电弧熔炼方法制备Nb-Ti-Si-Sr超高温合金材料，包括有下列步骤：
第一步，按Nb-Ti-Si-Sr目标成分配比分别称取纯度为99.99％的Nb、纯度为99.999％的Si、纯度为99.9％的Ti和纯度为99.9％的Sr；
第二步，将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里；先抽真空度至小于5×10-5Pa，然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa，最后在氩气的保护下，在熔炼温度2700～3000℃下反复熔炼5～6次，得到成分均匀的Nb-Ti-Si-Sr高温合金锭材。
对Nb-Ti-Si-Sr高温合金采用JEOL JXA-8100型电子探针显微镜
(EPMA)进行微观组织分析。
对Nb-Ti-Si-Sr高温合金采用深圳新三思公司的CMT5504型万能试验机进行室温(18～25℃)三点弯曲载荷-位移测试，在室温(18～25℃)的断裂韧性为15～26MPa·m1/2。
对Nb-Ti-Si-Sr高温合金采用深圳新三思公司的CMT5504型万能试验机进行室温(18～25℃)压缩应力-应变测试，在室温(18～25℃)的压缩屈服强度为1500～2100MPa。
对Nb-Ti-Si-Sr高温合金采用Gleeble-1500热模拟试验机进行高温压缩应力-应变测试，在1250℃～1350℃的压缩屈服强度为300～600MPa。
实施例1：
采用非自耗真空电弧熔炼方法制备Nb-Ti-Si-Sr超高温合金材料，包括有下列步骤：
第一步，按Nb-Ti-Si-Sr目标成分配比分别称取纯度为99.99％的Nb、纯度为99.999％的Si、纯度为99.9％的Ti和纯度为99.9％的Sr；
所述Nb-Ti-Si-Sr目标成分为72at％的Nb，5at％的Si，22at％的Ti，1at％的Sr组成。
第二步，将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里；先抽真空度至3.5×10-5Pa，然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa，最后在氩气的保护下，在熔炼温度2800℃下反复熔炼6次，得到成分均匀的Nb-22Ti-5Si-1Sr(at％)高温合金锭材。
采用线切割方法，在实施例1制得的Nb-22Ti-5Si-1Sr(at％)高温合金材料中切取10mm×10mm×10mm的试样，利用XQ-2B型金相试样镶样机对试样进行镶样，填料为胶木粉，镶样温度为140℃；镶样后的试样表面用SiC水磨砂纸磨至3000#，然后用粒度为3.5μm的水溶性金刚石抛光膏配合抛光液(Fe2O3+Cr2O3)在细绒布上对试样进行抛光；对抛光后的试样采用JEOLJXA-8100型电子探针显微镜(EPMA)做微观组织分析，如图1所示，图中，灰色相是铌基固溶体相Nbss，黑色的颗粒是铌硅化物相Nb5Si3，其余为共晶组织Nbss+Nb5Si3。
采用线切割方法，在实施例1制得的Nb-22Ti-5Si-1Sr(at％)高温合金材料中切取直径d＝4mm，高度h＝6mm的圆柱体作为力学性能测试样品，采用深圳新三思公司的CMT5504型万能试验机进行压缩应力-应变测试，压缩应变速率为3×10-4s-1，实验温度为25℃。圆柱体试样在实验前用1000#SiC砂纸进行表面抛光。测得Nb-22Ti-5Si-1Sr(at％)高温合金材料在25℃的压缩屈服强度为1900MPa。
采用线切割方法，在实施例1制得的Nb-22Ti-5Si-1Sr(at％)高温合金材料中切取直径d＝8mm，高度h＝12mm的圆柱体作为力学性能测试样品，采用Gleeble-1500热模拟试验机进行高温压缩应力-应变测试，压缩应变速率为3×10-3s-1，实验温度为1250℃。圆柱体试样在实验前用1000#SiC砂纸进行表面抛光。Nb-22Ti-5Si-1Sr(at％)高温合金材料在1250℃的压缩屈服强度为450MPa。
采用线切割方法，在实施例1制得的Nb-22Ti-5Si-1Sr(at％)高温合金材料中切取尺寸为30mm×3mm×6mm的样品，作为力学性能测试样品，试样在实验前用1000#SiC砂纸进行表面抛光，采用深圳新三思型号为CMT5504的万能试验机进行三点弯曲实验，测得Nb-22Ti-5Si-1Sr(at％)高温合金材料在25℃时的断裂韧性为26MPa·m1/2。
实施例2：
采用非自耗真空电弧熔炼方法制备Nb-Ti-Si-Sr超高温合金材料，包括有下列步骤：
第一步，按Nb-Ti-Si-Sr目标成分配比分别称取纯度为99.99％的Nb、纯度为99.999％的Si、纯度为99.9％的Ti和纯度为99.9％的Sr；
所述Nb-Ti-Si-Sr目标成分为53.99at％的Nb，18at％的Si，28at％的Ti，0.01at％的Sr组成。
第二步，将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里；先抽真空度至5×10-5Pa，然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa，最后在氩气的保护下，在熔炼温度3000℃下反复熔炼6次，得到成分均匀的Nb-28Ti-18Si-0.01Sr(at％)高温合金锭材。
采用实施例1的方式进行微观形貌分析可知，Nb-28Ti-18Si-0.01Sr(at％)高温合金中存在有铌基固溶体相Nbss、铌硅化物相Nb5Si3及共晶组织Nbss+Nb5Si3。
采用实施例1的方式进行力学性能测试，Nb-28Ti-18Si-0.01Sr(at％)高温合金在22℃时的压缩屈服强度为2100MPa、1300℃时的压缩屈服强度为500MPa、22℃时的断裂韧性为17MPa·m1/2。
实施例3：
采用非自耗真空电弧熔炼方法制备Nb-Ti-Si-Sr超高温合金材料，包括有下列步骤：
第一步，按Nb-Ti-Si-Sr目标成分配比分别称取纯度为99.99％的Nb、纯度为99.999％的Si、纯度为99.9％的Ti和纯度为99.9％的Sr；
所述Nb-Ti-Si-Sr目标成分为68.3at％的Nb，13at％的Si，17at％的Ti，1.7at％的Sr组成。
第二步，将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里；先抽真空度至4×10-5Pa，然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa，最后在氩气的保护下，在熔炼温度2700℃下反复熔炼5次，得到成分均匀的Nb-17Ti-13Si-1.7Sr(at％)高温合金锭材。
采用实施例1的方式进行微观形貌分析可知，Nb-17Ti-13Si-1.7Sr(at％)高温合金中存在有铌基固溶体相Nbss、铌硅化物相Nb5Si3及共晶组织Nbss+Nb5Si3。
采用实施例1的方式进行力学性能测试，Nb-17Ti-13Si-1.7Sr(at％)高温合金在22℃时的压缩屈服强度为1700MPa、1350℃时的压缩屈服强度为300MPa、22℃时的断裂韧性为19MPa·m1/2。
Claims (7)
1.一种Nb-Ti-Si-Sr合金材料，其特征在于：该合金材料由50～78at％的Nb、1～20at％的Si、16～28at％的Ti和0.01～2at％的Sr组成，且上述各成分的原子百分含量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的Nb-Ti-Si-Sr合金材料，其特征在于：Nb-Ti-Si-Sr合金材料中存在有铌基固溶体相Nbss、铌硅化物相Nb5Si3及共晶组织Nbss+Nb5Si3。
3.根据权利要求1所述的Nb-Ti-Si-Sr合金材料，其特征在于：能够在1100～1400℃温度环境下应用。
4.根据权利要求1所述的Nb-Ti-Si-Sr合金材料，其特征在于：Nb-Ti-Si-Sr合金材料在18～25℃的断裂韧性为15～26MPa·m1/2。
5.根据权利要求1所述的Nb-Ti-Si-Sr合金材料，其特征在于：Nb-Ti-Si-Sr合金材料在18～25℃的压缩屈服强度为1500～2100MPa。
6.根据权利要求1所述的Nb-Ti-Si-Sr合金材料，其特征在于：Nb-Ti-Si-Sr合金材料在1250℃～1350℃的压缩屈服强度为300～600MPa。
7.一种制备如权利要求1所述的Nb-Ti-Si-Sr合金材料的方法，其特征在于包括有下列步骤：
第一步，按Nb-Ti-Si-Sr目标成分配比分别称取纯度为99.99％的Nb、纯度为99.999％的Si、纯度为99.9％的Ti和纯度为99.9％的Sr；
所述Nb-Ti-Si-Sr目标成分由50～78at％的Nb、1～20at％的Si、16～28at％的Ti和0.01～2at％的Sr组成，且上述各成分的原子百分含量之和为100％；
第二步，将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里；先抽真空度至小于5×10-5Pa，然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa，最后在氩气的保护下，在熔炼温度2700～3000℃下反复熔炼5～6次，得到成分均匀的Nb-Ti-Si-Sr高温合金锭材；
制得的Nb-Ti-Si-Sr合金材料在18～25℃的断裂韧性为15～26MPa·m1/2；
制得的Nb-Ti-Si-Sr合金材料在18～25℃的的压缩屈服强度为1500～2100MPa；
制得的Nb-Ti-Si-Sr合金材料在1250℃～1350℃的压缩屈服强度为300～600MPa。
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