CN102021458B - 一种Nb-Ti-Si-Zn合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Nb-Ti-Si-Zn合金材料及其制备方法,该合金材料由50~78at%的Nb,1~20at%的Si,16~28at%的Ti,0.01~2at%的Zn组成,且上述各成分的原子百分含量之和为100%。该高温合金中存在有铌基固溶体相Nbss和铌硅化物相Nb5Si3,在18~25℃下的断裂韧性为17~28MPa·m1/2,18~25℃下的压缩屈服强度为1100~1800MPa,1250~1350℃下的压缩屈服强度为200~500MPa。本发明的合金材料能够在1100~1400℃环境下应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用作燃气涡轮发动机热端部件的铌基高温合金材料,更特别地说,是指一种能够在1100~1400℃超高温环境下应用的Nb-Ti-Si-Zn合金材料。
背景技术
随着航空航天技术的高度发展,目前用作燃气涡轮发动机热端部件的镍基(Ni基)和钴基(Co基)高温合金材料已经接近其最高使用温度极限(~1100℃),即工作温度已经达到或超过其熔点的85%,因此寻求使用温度更高的结构材料已成为迫切需求。
硅系(Si)金属间化合物以其熔点高、密度低得到了广泛关注,其中Nb-Si系超高温金属间化合物在1100~1400℃具有明显优势。Nb-Si系超高温合金材料通常由韧性的铌基固溶体相(Nbss)和脆性的铌硅化物相(主要为Nb3Si、Nb5Si3)组成。硅化物的形态、分布直接关系到合金材料使用的力学性能。
发明内容
本发明的目的是提出一种能够在1100~1400℃超高温环境下应用的Nb-Ti-Si-Zn的合金材料,通过在Nb-Si系超高温合金中加入Zn元素,使合金中铌硅化物的形态发生改变。本发明的Nb-Ti-Si-Zn的合金中存在有铌基固溶体相Nbss和铌硅化物相Nb5Si3,在18℃~25℃下的断裂韧性为17~28MPa·m1/2,18℃~25℃下的压缩屈服强度为1100~1800MPa,1250℃~1350℃下的压缩屈服强度为200~500MPa。
本发明的一种Nb-Ti-Si-Zn合金材料,其该合金材料由50~78at%的Nb、1~20at%的Si、16~28at%的Ti和0.01~2at%的Zn组成,且上述各成分的原子百分含量之和为100%。
本发明的一种制备Nb-Ti-Si-Zn合金材料的方法,其包括有下列步骤:
第一步,按Nb-Ti-Si-Zn目标成分配比分别称取纯度为99.99%的Nb、纯度为99.999%的Si、纯度为99.9%的Ti和纯度为99.9%的Zn;
所述Nb-Ti-Si-Zn目标成分由50~78at%的Nb、1~20at%的Si、16~28at%的Ti和0.01~2at%的Zn组成,且上述各成分的原子百分含量之和为100%;
第二步,将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里;先抽真空度至小于5×10-5Pa,然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa,最后在氩气的保护下,在熔炼温度2700~3000℃下反复熔炼5~6次,得到成分均匀的Nb-Ti-Si-Zn高温合金锭材。
本发明的Nb-Ti-Si-Zn合金材料的优点是:通过添加Zn,可以破坏了硅化物的网状连接,同时抑制了颗粒状铌硅化物的析出,大幅度的改善了合金的性能。
附图说明
图1是实施例1制得的Nb-22Ti-5Si-1Zn的超高温合金的显微组织图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种能够在1100~1400℃超高温环境下应用的Nb-Ti-Si-Zn合金材料,该合金材料由50~78at%的Nb、1~20at%的Si、16~28at%的Ti和0.01~2at%的Zn组成,且上述各成分的原子百分含量之和为100%。
本发明采用非自耗真空电弧熔炼方法制备Nb-Ti-Si-Zn超高温合金材料,包括有下列步骤:
第一步,按Nb-Ti-Si-Zn目标成分配比分别称取纯度为99.99%的Nb、纯度为99.999%的Si、纯度为99.9%的Ti和纯度为99.9%的Zn;
第二步,将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里;先抽真空度至小于5×10-5Pa,然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa,最后在氩气的保护下,在熔炼温度2700~3000℃下反复熔炼5~6次,得到成分均匀的Nb-Ti-Si-Zn高温合金锭材。
对Nb-Ti-Si-Zn高温合金采用JEOL JXA-8100型电子探针显微镜(EPMA)进行微观组织分析。
对Nb-Ti-Si-Zn高温合金采用深圳新三思公司的CMT5504型万能试验机进行室温(18~25℃)三点弯曲载荷-位移测试,在室温(18~25℃)的断裂韧性为17~28MPa·m1/2。
对Nb-Ti-Si-Zn高温合金采用深圳新三思公司的CMT5504型万能试验机进行室温(18~25℃)压缩应力-应变测试,在室温(18~25℃)的压缩屈服强度为1100~1800MPa。
对Nb-Ti-Si-Zn高温合金采用Gleeble-1500热模拟试验机进行高温压缩应力-应变测试,在1250℃~1350℃的压缩屈服强度为200~500MPa。
实施例1:
采用非自耗真空电弧熔炼方法制备Nb-Ti-Si-Zn超高温合金材料,包括有下列步骤:
第一步,按Nb-Ti-Si-Zn目标成分配比分别称取纯度为99.99%的Nb、纯度为99.999%的Si、纯度为99.9%的Ti和纯度为99.9%的Zn;
所述Nb-Ti-Si-Zn目标成分为72at%的Nb,5at%的Si,22at%的Ti,1at%的Zn组成。
第二步,将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里;先抽真空度至3.5×10-5Pa,然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa,最后在氩气的保护下,在熔炼温度2800℃下反复熔炼6次,得到成分均匀的Nb-22Ti-5Si-1Zn(at%)高温合金锭材。
采用线切割方法,在实施例1制得的Nb-22Ti-5Si-1Zn(at%)高温合金材料中切取10mm×10mm×10mm的试样,利用XQ-2B型金相试样镶样机对试样进行镶样,填料为胶木粉,镶样温度为140℃;镶样后的试样表面用SiC水磨砂纸磨至3000#,然后用粒度为3.5μm的水溶性金刚石抛光膏配合抛光液(Fe2O3+Cr2O3)在细绒布上对试样进行抛光;对抛光后的试样采用JEOL JXA-8100型电子探针显微镜(EPMA)做微观组织分析,如图1所示,图中,灰色相是铌基固溶体相Nbss,黑色的是铌硅化物相Nb5Si3。
采用线切割方法,在实施例1制得的Nb-22Ti-5Si-1Zn(at%)高温合金材料中切取直径d=4mm,高度h=6mm的圆柱体作为力学性能测试样品,采用深圳新三思公司的CMT5504型万能试验机进行压缩应力-应变测试,压缩应变速率为3×10-4s-1,实验温度为25℃。圆柱体试样在实验前用1000#SiC砂纸进行表面抛光。测得Nb-22Ti-5Si-1Zn(at%)高温合金材料在25℃的压缩屈服强度为1500MPa。
采用线切割方法,在实施例1制得的Nb-22Ti-5Si-1Zn(at%)高温合金材料中切取直径d=8mm,高度h=12mm的圆柱体作为力学性能测试样品,采用Gleeble-1500热模拟试验机进行高温压缩应力-应变测试,压缩应变速率为3×10-3s-1,实验温度为1250℃。圆柱体试样在实验前用1000#SiC砂纸进行表面抛光。Nb-22Ti-5Si-1Zn(at%)高温合金材料在1250℃的压缩屈服强度为360MPa。
采用线切割方法,在实施例1制得的Nb-22Ti-5Si-1Zn(at%)高温合金材料中切取尺寸为30mm×3mm×6mm的样品,作为力学性能测试样品,试样在实验前用1000#SiC砂纸进行表面抛光,采用深圳新三思型号为CMT5504的万能试验机进行三点弯曲实验,测得Nb-22Ti-5Si-1Zn(at%)高温合金材料在25℃时的断裂韧性为28MPa·m1/2。
实施例2:
采用非自耗真空电弧熔炼方法制备Nb-Ti-Si-Zn高温合金材料,包括有下列步骤:
第一步,按Nb-Ti-Si-Zn目标成分配比分别称取纯度为99.99%的Nb、纯度为99.999%的Si、纯度为99.9%的Ti和纯度为99.9%的Zn;
所述Nb-Ti-Si-Zn目标成分为53.99at%的Nb,18at%的Si,28at%的Ti,0.01at%的Zn组成。
第二步,将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里;先抽真空度至5×10-5Pa,然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa,最后在氩气的保护下,在熔炼温度3000℃下反复熔炼6次,得到成分均匀的Nb-28Ti-18Si-0.01Zn(at%)高温合金锭材。
采用实施例1的方式进行微观形貌分析可知,Nb-28Ti-18Si-0.01Zn(at%)高温合金中存在有铌基固溶体相Nbss和铌硅化物相Nb5Si3。
采用实施例1的方式进行力学性能测试,Nb-28Ti-18Si-0.01Zn(at%)高温合金在22℃时的压缩屈服强度为1700MPa、1300℃时的压缩屈服强度为400MPa、22℃时的断裂韧性为18MPa·m1/2。
实施例3:
采用非自耗真空电弧熔炼方法制备Nb-Ti-Si-Zn超高温合金材料,包括有下列步骤:
第一步,按Nb-Ti-Si-Zn目标成分配比分别称取纯度为99.99%的Nb、纯度为99.999%的Si、纯度为99.9%的Ti和纯度为99.9%的Zn;
所述Nb-Ti-Si-Zn目标成分为68.3at%的Nb,13at%的Si,17at%的Ti,1.7at%的Zn组成。
第二步,将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里;先抽真空度至4×10-5Pa,然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa,最后在氩气的保护下,在熔炼温度2700℃下反复熔炼5次,得到成分均匀的Nb-17Ti-13Si-1.7Zn(at%)高温合金锭材。
采用实施例1的方式进行微观形貌分析可知,Nb-17Ti-13Si-1.7Zn(at%)高温合金中存在有铌基固溶体相Nbss和铌硅化物相Nb5Si3。
采用实施例1的方式进行力学性能测试,Nb-17Ti-13Si-1.7Zn(at%)高温合金在22℃时的压缩屈服强度为1500MPa、1350℃时的压缩屈服强度为250MPa、22℃时的断裂韧性为19MPa·m1/2。
Claims (3)
1.一种制备Nb-Ti-Si-Zn合金材料的方法,其特征在于包括有下列步骤:
第一步,按Nb-Ti-Si-Zn目标成分配比分别称取纯度为99.99%的Nb、纯度为99.999%的Si、纯度为99.9%的Ti和纯度为99.9%的Zn;
所述Nb-Ti-Si-Zn目标成分由50~78at%的Nb、1~20at%的Si、16~28at%的Ti和0.01~2at%的Zn组成,且上述各成分的原子百分含量之和为100%;
第二步,将第一步称取的原材料放入非自耗真空电弧熔炼炉里;先抽真空度至小于5×10-5Pa,然后充入氩气使真空度至1.01×105Pa,最后在氩气的保护下,在熔炼温度2700~3000℃下反复熔炼5~6次,得到成分均匀的Nb-Ti-Si-Zn高温合金锭材;
制得的Nb-Ti-Si-Zn合金材料在18~25℃的断裂韧性为17~28MPa·m1/2;
制得的Nb-Ti-Si-Zn合金材料在18~25℃的的压缩屈服强度为1100~1800MPa;
制得的Nb-Ti-Si-Zn合金材料在1250℃~1350℃的压缩屈服强度为200~500MPa。
2.根据权利要求1所述的制备Nb-Ti-Si-Zn合金材料的方法,其特征在于:Nb-Ti-Si-Zn合金材料中存在有铌基固溶体相Nbss和铌硅化物相Nb5Si3。
3.根据权利要求1所述的制备Nb-Ti-Si-Zn合金材料的方法,其特征在于:能够在1100~1400℃温度环境下应用。
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