CN113462904B - 一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的压制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高Mo含量Ti‑Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，该方法包括：一、将低Mo含量Ti‑Mo中间合金碎屑、海绵钛颗粒与Mo颗粒分别烘干；二、将低Mo含量Ti‑Mo中间合金碎屑与1/4质量的海绵钛颗粒混合形成混合料；三、将混合料与剩余海绵钛颗粒、Mo颗粒布料得自耗布料块；四、压制得自耗电极块；五、焊接得高Mo含量Ti‑Mo合金真空自耗电极棒。本发明采用低Mo含量Ti‑Mo中间合金碎屑和Mo颗粒为钼原料，结合控制布料方式，使得低Mo含量Ti‑Mo中间合金碎屑被海绵钛颗粒包裹，避免了熔炼中掉渣及起边弧现象，制备的高Mo含量Ti‑Mo合金铸锭合金成分均匀，且无Mo元素偏析及高密度夹杂。

Description

一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的压制方法
技术领域
本发明属于钛合金冶金技术领域，具体涉及一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的压制方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、耐蚀性好以及良好的生物兼容性等一系列优点，广泛应用于航空、航天、兵器及医疗等领域。目前真空自耗熔炼是钛合金最重要的熔炼方式之一，通过多组电极块进行钛合金铸锭熔炼。Mo元素是钛合金重要的同晶型β稳定元素，一般情况钛合金Mo元素的添加采用Al-Mo等中间合金方式加入，Al-Mo中间合金可大幅降低Mo合金熔点，降低熔炼产生Mo元素偏析及产生高密度夹杂的风险。而对于高Mo含量Ti-Mo二元合金，无其他合金元素，Mo元素主要以纯Mo形式加入合金。目前钛合金真空自耗电极主要以合金包或混布料形式进行压制，Ti-Mo二元合金只能以混布料形式进行压制，而纯Mo属于难熔金属，与海绵钛熔点相差较大，在熔炼过程中会出现掉渣及起边弧现象，甚至发生爆炸，因此钛合金真空自耗电极中Mo元素的加入形式及混布料方式对铸锭熔炼及均匀性具有重要影响，有必要提出改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的压制方法。该方法采用低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑和Mo颗粒作为Mo元素来源，结合控制布料方式，使得低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑完全被海绵钛颗粒均匀包裹，避免了后续熔炼过程中因Mo与Ti-Mo中间合金碎屑、海绵钛熔点相差较大出现的掉渣及起边弧现象，最终制备的高Mo含量Ti-Mo合金铸锭合金成分均匀、波动小，且无Mo元素偏析及高密度夹杂。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑、海绵钛颗粒与Mo颗粒分别进行烘干；所述低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑中Mo的质量含量不超过10％；
步骤二、将步骤一中经烘干后的低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑与1/4质量的经烘干后的海绵钛颗粒混合，形成混合料；
步骤三、将步骤二中的混合料与剩余经烘干后的海绵钛颗粒、经烘干后的Mo颗粒进行布料，得到自耗布料块；
所述布料的方式为：首先将1/4质量的经烘干后的海绵钛颗粒平铺于压制模具的底部形成海绵钛底层，将外隔框与内隔框套合后水平放置于海绵钛底层上，然后在外隔框与内隔框的套合间隙中铺放混合料，在内隔框内铺放经烘干后的Mo颗粒，且混合料的铺放高度大于经烘干后的Mo颗粒的铺放高度，再将1/4质量的经烘干后的海绵钛颗粒均匀铺放于外隔框与压制模具的间隙中形成海绵钛夹层，且海绵钛夹层的高度大于混合料的铺放高度，取出外隔框与内隔框，将剩余1/4质量的经烘干后的海绵钛颗粒平铺在上层；
步骤四、将步骤三中得到的自耗布料块进行压制，得到自耗电极块；
步骤五、将步骤四中得到的自耗电极块放置于真空自耗电弧炉中进行焊接，得到高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒；所述高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒中Mo的质量含量不小于35％。
本发明采用低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑和Mo颗粒作为Mo元素来源，先将经烘干后的低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑与部分经烘干后的海绵钛颗粒混合形成混合料，然后与剩余经烘干后的海绵钛颗粒、经烘干后的Mo颗粒进行布料，得到自耗布料块，通过控制布料方式，即先在压制模具底部铺设形成海绵钛底层，在外隔框与内隔框的套合间隙中铺放混合料，在内隔框内铺放经烘干后的Mo颗粒，在外隔框与压制模具的间隙中铺设形成海绵夹层，通过控制混合料的铺放高度大于经烘干后的Mo颗粒的铺放高度，以及海绵钛夹层的高度大于混合料的铺放高度，保证了Mo元素的含量沿着内隔框、外隔框、压制模具的方向逐渐降低，结合最后平铺在上层的经烘干后的海绵钛颗粒，使得经烘干后的Mo颗粒和混合料中的低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑完全被海绵钛颗粒均匀包裹，不仅避免了Ti-Mo中间合金碎屑外露在熔炼过程中发生爆炸等危险，还有效避免了后续熔炼过程中发生Mo与Ti-Mo中间合金碎屑、海绵钛熔点相差较大出现掉渣和起边弧等现象，进一步提高了Mo元素的分布均匀性，从而促进了后续熔炼工艺中Mo元素的充分熔化并与熔化后的海绵钛充分混匀，避免了Mo元素的偏析及高密度夹杂，实现高含量难熔金属Mo的Ti-Mo合金的制备，最终制备的高Mo含量Ti-Mo合金铸锭合金成分均匀、波动小，且无Mo元素偏析及高密度夹杂，满足了工业化生产高Mo含量Ti-Mo合金均质铸锭的真空自耗电极需求。
上述的一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤一中所述低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑由低Mo含量Ti-Mo合金车屑车加工产生，且低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑的粒度不超过5mm；所述海绵钛颗粒为工业AA级以上海绵钛颗粒，且海绵钛颗粒的粒度不超过5mm；所述Mo颗粒的粒度不超过5mm；所述烘干的过程为：将低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑、海绵钛颗粒与Mo颗粒分别平铺于烘箱中，且平铺的厚度不超过100m，然后在150℃～250℃下保温4h～8h。本发明通过控制原料低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑的来源和粒度、海绵钛颗粒的粒度和品级、Mo颗粒的粒度，有利于控制布料方式中各原料的铺放，从而控制了自耗布料块中Mo元素的精确分布，进而保证了后续熔炼得到的高Mo含量Ti-Mo合金均质铸锭中Mo元素的均匀分布，且低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑的成本低，易于获得，降低了本发明的原料成本；该优选的烘干过程有效避免了将空气中水蒸气及氧气引入到铸锭中，降低了后续熔炼得到的高Mo含量Ti-Mo合金均质铸锭中杂质元素的含量
上述的一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合的时间为6min～15min。该优选的混合时间保证了混合料中各物料的充分混匀，有利于控制自耗布料块中Mo元素的分布。
上述的一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤三中所述外隔框与内隔框的横截面为圆形或多边形，且外隔框与内隔框的上、下面相通。本发明外隔框与内隔框的形状多样，适用范围广；通过控制外隔框与内隔框的上、下面相通，便于分别在外隔框与内隔框的套合间隙中、内隔框内、外隔框与压制模具的间隙中依次铺放物料，保证了经烘干后的Mo颗粒和混合料中的低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑完全被海绵钛颗粒均匀包裹，同时方便了外隔框与内隔框的取出。
上述的一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤一中所述压制采用油压机进行。本发明根据自耗布料块的重量选用油压机吨位，压制方便，容易实现。
上述的一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤五中所述焊接采用真空等离子电弧焊进行组焊，焊接的起弧材料为钛。本发明采用真空等离子电弧焊进行电极组焊，并采用钛作为起弧材料，在保证焊接效果的同时，不引入其他杂质元素，进一步降低了后续熔炼得到的高Mo含量Ti-Mo合金均质铸锭中O、H杂质元素的含量。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑和Mo颗粒作为Mo元素来源，结合控制布料方式，使得低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑完全被海绵钛颗粒均匀包裹，避免了后续熔炼过程中因Mo与Ti-Mo中间合金碎屑、海绵钛熔点相差较大出现的掉渣及起边弧现象，最终制备的高Mo含量Ti-Mo合金铸锭合金成分均匀、波动小，且无Mo元素偏析及高密度夹杂，满足了工业化生产高Mo含量Ti-Mo合金均质铸锭的真空自耗电极需求。
2、本发明通过控制三种原料的粒度、来源，有效控制了自耗布料块中Mo元素的精确分布，保证了后续熔炼得到的高Mo含量Ti-Mo合金均质铸锭中Mo元素的均匀分布，且低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑原料降低了本发明的原料成本。
3、本发明采用真空等离子电弧焊进行电极组焊，并采用钛作为起弧材料，在保证焊接效果的同时，不引入其他杂质元素，进一步降低了后续熔炼得到的高Mo含量Ti-Mo合金均质铸锭中O、H杂质元素的含量。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1～实施例2中的布料方式示意图。
图2为图1中外隔框与内隔框套合结构示意图。
附图标记说明:
1—压制模具；2—外隔框；3—内隔框。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Ti-10Mo中间合金碎屑、海绵钛颗粒与Mo颗粒分别平铺于烘箱中，且平铺的厚度均不超过80mm，然后在200℃下保温4h进行烘干；所述Ti-10Mo中间合金碎屑中Mo的质量含量为10％；所述Ti-10Mo中间合金碎屑由Ti-10Mo合金车屑车加工产生，粒度不超过5mm；所述海绵钛颗粒为工业AA级以上海绵钛颗粒，且海绵钛颗粒的粒度不超过5mm；所述Mo颗粒的粒度不超过5mm；
步骤二、将10kg步骤一中经烘干后的Ti-10Mo中间合金碎屑与2.625kg经烘干后的海绵钛颗粒混合6min，形成混合料；
步骤三、将12.625kg步骤二中的混合料与7.875kg经烘干后的海绵钛颗粒、9.5kg经烘干后的Mo颗粒进行布料，得到自耗布料块；如图1和图2所示，所述布料的方式为：首先将2.625kg经烘干后的海绵钛颗粒平铺于压制模具1的底部形成海绵钛底层，将外隔框2与内隔框3套合后水平放置于海绵钛底层上，然后在外隔框2与内隔框3的套合间隙中铺放12.625kg混合料，在内隔框3内铺放9.5kg经烘干后的Mo颗粒，且混合料的铺放高度大于经烘干后的Mo颗粒的铺放高度，再将2.625kg经烘干后的海绵钛颗粒均匀铺放于外隔框2与压制模具1的间隙中形成海绵钛夹层，且海绵钛夹层的高度大于混合料的铺放高度，取出外隔框2与内隔框3，将剩余2.625kg经烘干后的海绵钛颗粒平铺在上层；所述外隔框2与内隔框3的横截面为矩形，且外隔框2与内隔框3的上、下面相通；
步骤四、采用6000t油压机将步骤三中得到的自耗布料块进行压制，得到自耗电极块；
步骤五、将步骤四中得到的自耗电极块放置于真空自耗电弧炉中，采用真空等离子电弧焊以每8块自耗电极块一组进行组焊，组焊的起弧材料为钛，得到Ti-35Mo合金真空自耗电极棒；所述Ti-35Mo合金真空自耗电极棒中Mo的质量含量为35％。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Ti-10Mo中间合金碎屑、海绵钛颗粒与Mo颗粒分别平铺于烘箱中，且平铺的厚度均不超过100mm，然后在150℃下保温8h进行烘干；所述Ti-10Mo中间合金碎屑中Mo的质量含量为10％；所述Ti-10Mo中间合金碎屑由Ti-10Mo合金车屑车加工产生，粒度不超过5mm；所述海绵钛颗粒为工业AA级以上海绵钛颗粒，且海绵钛颗粒的粒度不超过5mm；所述Mo颗粒的粒度不超过5mm；
步骤二、将10kg步骤一中经烘干后的Ti-10Mo中间合金碎屑与3.75kg经烘干后的海绵钛颗粒混合15min，形成混合料；
步骤三、将13.75kg步骤二中的混合料与11.25kg经烘干后的海绵钛颗粒、15kg经烘干后的Mo颗粒进行布料，得到自耗布料块；如图1和图2所示，所述布料的方式为：首先将3.75kg经烘干后的海绵钛颗粒平铺于压制模具1的底部形成海绵钛底层，将外隔框2与内隔框3套合后水平放置于海绵钛底层上，然后在外隔框2与内隔框3的套合间隙中铺放13.75kg混合料，在内隔框3内铺放15kg经烘干后的Mo颗粒，且混合料的铺放高度大于经烘干后的Mo颗粒的铺放高度，再将3.75kg经烘干后的海绵钛颗粒均匀铺放于外隔框2与压制模具1的间隙中形成海绵钛夹层，且海绵钛夹层的高度大于混合料的铺放高度，取出外隔框2与内隔框3，将剩余3.75kg经烘干后的海绵钛颗粒平铺在上层；所述外隔框2与内隔框3的横截面为圆形，且外隔框2与内隔框3的上、下面相通；
步骤四、采用6000t油压机将步骤三中得到的自耗布料块进行压制，得到自耗电极块；
步骤五、将步骤四中得到的自耗电极块放置于真空自耗电弧炉中，采用真空等离子电弧焊以每8块自耗电极块一组进行组焊，组焊的起弧材料为钛，得到Ti-40Mo合金真空自耗电极棒；所述Ti-40Mo合金真空自耗电极棒中Mo的质量含量为40％。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Ti-8Mo中间合金碎屑、海绵钛颗粒与Mo颗粒分别平铺于烘箱中，且平铺的厚度均不超过100mm，然后在250℃下保温4h进行烘干；所述Ti-8Mo中间合金碎屑中Mo的质量含量为8％；所述Ti-8Mo中间合金碎屑由Ti-8Mo合金车屑车加工产生，粒度不超过5mm；所述海绵钛颗粒为工业AA级以上海绵钛颗粒，且海绵钛颗粒的粒度不超过5mm；所述Mo颗粒的粒度不超过5mm；
步骤二、将15kg步骤一中经烘干后的Ti-8Mo中间合金碎屑与2.75kg经烘干后的海绵钛颗粒混合10min，形成混合料；
步骤三、将17.75kg步骤二中的混合料与8.25kg经烘干后的海绵钛颗粒、14kg经烘干后的Mo颗粒进行布料，得到自耗布料块；如图1和图2所示，所述布料的方式为：首先将2.75kg经烘干后的海绵钛颗粒平铺于压制模具1的底部形成海绵钛底层，将外隔框2与内隔框3套合后水平放置于海绵钛底层上，然后在外隔框2与内隔框3的套合间隙中铺放17.75kg混合料，在内隔框3内铺放14kg经烘干后的Mo颗粒，且混合料的铺放高度大于经烘干后的Mo颗粒的铺放高度，再将2.75kg经烘干后的海绵钛颗粒均匀铺放于外隔框2与压制模具1的间隙中形成海绵钛夹层，且海绵钛夹层的高度大于混合料的铺放高度，取出外隔框2与内隔框3，将剩余2.75kg经烘干后的海绵钛颗粒平铺在上层；所述外隔框2与内隔框3的横截面为多边形，且外隔框2与内隔框3的上、下面相通；
步骤四、采用6000t油压机将步骤三中得到的自耗布料块进行压制，得到自耗电极块；
步骤五、将步骤四中得到的自耗电极块放置于真空自耗电弧炉中，采用真空等离子电弧焊以每6块自耗电极块一组进行组焊，组焊的起弧材料为钛，得到Ti-38Mo合金真空自耗电极棒；所述Ti-38Mo合金真空自耗电极棒中Mo的质量含量为38％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑、海绵钛颗粒与Mo颗粒分别进行烘干；所述低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑中Mo的质量含量不超过10%；步骤一中所述低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑由低Mo含量Ti-Mo合金车屑车加工产生，且低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑的粒度不超过5mm；所述海绵钛颗粒为工业AA级以上海绵钛颗粒，且海绵钛颗粒的粒度不超过5mm；所述Mo颗粒的粒度不超过5mm；所述烘干的过程为：将低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑、海绵钛颗粒与Mo颗粒分别平铺于烘箱中，且平铺的厚度不超过100m，然后在150℃~250℃下保温4h~8h；
步骤二、将步骤一中经烘干后的低Mo含量Ti-Mo中间合金碎屑与1/4质量的经烘干后的海绵钛颗粒混合，形成混合料；
步骤三、将步骤二中的混合料与剩余经烘干后的海绵钛颗粒、经烘干后的Mo颗粒进行布料，得到自耗布料块；
所述布料的方式为：首先将1/4质量的经烘干后的海绵钛颗粒平铺于压制模具（1）的底部形成海绵钛底层，将外隔框（2）与内隔框（3）套合后水平放置于海绵钛底层上，然后在外隔框（2）与内隔框（3）的套合间隙中铺放混合料，在内隔框（3）内铺放经烘干后的Mo颗粒，且混合料的铺放高度大于经烘干后的Mo颗粒的铺放高度，再将1/4质量的经烘干后的海绵钛颗粒均匀铺放于外隔框（2）与压制模具（1）的间隙中形成海绵钛夹层，且海绵钛夹层的高度大于混合料的铺放高度，取出外隔框（2）与内隔框（3），将剩余1/4质量的经烘干后的海绵钛颗粒平铺在上层；
步骤四、将步骤三中得到的自耗布料块进行压制，得到自耗电极块；
步骤五、将步骤四中得到的自耗电极块放置于真空自耗电弧炉中进行焊接，得到高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒；所述高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒中Mo的质量含量不小于35%。
2.根据权利要求1所述的一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合的时间为6min~15min。
3.根据权利要求1所述的一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤三中所述外隔框（2）与内隔框（3）的横截面为圆形或多边形，且外隔框（2）与内隔框（3）的上、下面相通。
4.根据权利要求1所述的一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤一中所述压制采用油压机进行。
5.根据权利要求1所述的一种高Mo含量Ti-Mo合金真空自耗电极棒的制备方法，其特征在于，步骤五中所述焊接采用真空等离子电弧焊进行组焊，焊接的起弧材料为钛。
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