CN113637870B - 一种高洁净tc4钛合金铸锭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高洁净TC4钛合金铸锭及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：步骤一，称取高纯钛板材、高纯钛颗粒、铝线和铝钒中间合金颗粒；步骤二，使用高纯钛板材制备若干个原料盒；将物料分别布料在若干个原料盒内；布料时将高纯钛颗粒、铝线和铝钒中间合金颗粒均分为若干份，并逐层按照一份高纯钛颗粒和一份铝钒中间合金颗粒的顺序进行逐层交替平铺布料，铝线铺设于铝钒中间合金颗粒内；步骤三，布料结束后，将原料盒推入整料仓内；关闭整料仓，进行抽真空；抽真空结束后，使用电子束进行熔炼，直至熔炼铸锭完成。本发明提供的制备方法杜绝了物料在压制过程中引入污染的可能性，保证了铸锭的成分均匀性，可制备出高洁净度的TC4钛合金。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金技术领域，尤其涉及一种高洁净TC4钛合金铸锭及其制备方法。
背景技术
TC4钛合金最初由美国在1954年研制成功，目前已经发展成一种国际性的钛合金，是目前人们对其研究最为全面、最为深入的钛合金，在航空、航天、民用等工业中得到了广泛应用。TC4钛合金具有良好的室温和高温力学性能，被广泛应用于制造各种航空结构件和航空发动机的风扇叶片、压气机盘及航天飞行器压力容器、结构件等，已占到钛合金总产量的50％以上。该合金是一种综合性能良好的α+β型钛合金，具有良好的工艺塑性和超塑性，合金α+β/β转变温度在980～1010℃之间，长期工作温度可达400℃，一般在退火或者固溶时效状态下使用，室温抗拉强度≥895MPa。
该合金是我国航空工业中目前使用范围最广、使用量最大、技术最为成熟的钛合金，目前几乎所有型号的航空发动机都有应用。随着航空领域对其结构件性能要求的提升，其对TC4钛合金的洁净度要求越来越高。
当前TC4钛合金铸锭的制备方法主要为两种：真空自耗电弧熔炼以及电子束冷床熔炼。真空自耗电弧熔炼的主要步骤为：选取原料，按比例混合，使用油压机压制成整体电极或单块电极(通过焊接焊为整体电极)，再使用真空自耗炉进行2次及以上熔炼，形成铸锭；电子束冷床熔炼的主要步骤为：将混合好的原料加入电子束炉散料仓或将压制/焊接好的整体电极装入电子束炉整料仓，使用电子束熔炼炉进行熔炼，形成铸锭。
目前，为制备出成分高均匀性的TC4钛合金铸锭，技术人员在混料工艺、稳弧电流、中间合金的选择上做了较多的实验研究(例如“TC4钛合金均匀性研究”，《特钢技术》，周茂华，2009年第3期第15卷)，在该文中，采用了AlV55中间合金，并调整了混料工艺，最终制出的TC4钛合金铸锭的头圆心Al含量为5.85％，尾圆心Al含量为6.09％，相差0.24％，其组分的均匀性仍然存在一定问题。
现有技术的主要缺点为：1、原料压制过程中物料与模具在高压下摩擦，易引入器壁杂质污染；2、物料在混料过程中或在料仓中因物料密度不同(铝颗粒较钛颗粒密度低)产生物料分层现象，导致铸锭成分不均匀；3、真空自耗电弧熔炼时熔速较快、气体杂质逸散空间较小等导致铸锭气体杂质含量高。因此，亟待一种能够解决上述问题的制备TC4钛合金的制备方法。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提供一种高洁净TC4钛合金铸锭制备方法，解决物料在铸锭制备过程中易受到污染引入杂质、成分不均匀、气体含量高等问题，开发高洁净TC4钛合金铸锭。
本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：
本发明的第一个方面提供了一种高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取高纯钛板材、高纯钛颗粒、铝线和铝钒中间合金颗粒使得总原料中Al的质量百分比为7.5％～9％，V的质量百分比为3.5～4％，余下为Ti；其中Ti的重量为高纯钛板材和高纯钛颗粒重量之和；
步骤二，使用高纯钛板材制备若干个原料盒；将高纯钛颗粒、铝线和铝钒中间合金颗粒分别布料在若干个原料盒内；布料时将高纯钛颗粒、铝线和铝钒中间合金颗粒均分为若干份，并逐层按照一份高纯钛颗粒和一份铝钒中间合金颗粒的顺序进行逐层交替平铺布料，铝线铺设于铝钒中间合金颗粒内；
步骤三，布料结束后，将原料盒推入整料仓内；关闭整料仓，进行抽真空；抽真空结束后，采用电子束冷床熔炼法，使用电子束对原料盒和物料一起进行熔炼铸锭，直至熔炼铸锭完成。
进一步地，高纯钛颗粒和高纯钛板材的材质选自0级海绵钛和高纯电解钛中的一种。
进一步地，原料盒的长度为40～100cm，宽度为20～60cm，高度为20～60cm。
进一步地，步骤二中将高纯钛颗粒、铝线和铝钒中间合金颗粒均分为2～6份。
进一步地，布料采用自动布料机。
进一步地，抽真空至炉内真空低于5*10-2Pa时开始熔炼。
进一步地，铝线的直径为1～10mm，长度略小于原料盒的长度。
进一步地，步骤三中熔炼铸锭包括如下步骤：
将整料仓内的原料盒推出至水平坩埚上方，接受电子束轰击，物料连同原料盒一起被融化，形成的金属液滴流入水平坩埚内；
待水平坩埚内液态金属较满时，调整电子束方向，轰击水平坩埚的流料口，液态金属流入铸锭坩埚中，通过铸锭系统工作铸成铸锭；
重复上述步骤，直至整料仓内物料和原料盒被完全熔炼铸锭，逐步降低电子枪功率至0kw，关闭电子枪；
其中，物料和原料盒的熔炼速度为100～200kg/h。
本发明的第二个方面提供了一种高洁净TC4钛合金铸锭，其采用上述制备方法制备而成。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
1.本发明提供的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法在物料添加、熔炼过程中不引入其他的杂质，从器具到工具均保持材质的一致性，保障了产品的洁净性；杜绝了传统真空自耗电弧熔炼法和电子束冷床熔炼法在压制和焊接电极时，物料在压制过程、焊接过程引入污染的可能性，保障了原料的洁净；
2.将物料按盒计算、称重、添加，并将3种原料均分成2-6份，采用自动布料机逐层、交替、平铺在原料盒内，从截面上确保原料比例的均匀一致性，从而保证了铸锭成分优异的均匀性；
3.使用铝线替代常规制备方法中的铝豆，其长度与原料盒保持基本一致(略小于原料盒长度，便于布料)，避免了铝豆与钛的密度差带来的分层问题，从而确保铸锭的成分均匀一致性；
4.采用敞口的原料盒，在抽真空过程中部分吸附气体杂质可逸散出去，并且在电子束熔炼时，相较于真空自耗电弧熔炼，电子束熔炼的逸散空间比较大，利于气体杂质的逸散，所得铸锭的气体含量较低；相较于真空自耗电弧熔炼法，无需混合物料压制电极，避免物料颗粒因密度不同导致物料分层现象，进而避免了铸锭成分不匀的问题。
附图说明
图1为本发明一实施例提供的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法中在原料盒内布料的示意图；
图2为本发明一实施例提供的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法中熔炼铸锭的示意图；
其中的附图标记为；1-电子枪，2-水平坩埚，3-铸锭坩埚，5-整料仓，6-原料盒，7-高纯钛颗粒，8-铝钒合金中间颗粒，9-铝线。
具体实施方式
本发明提供了一种高洁净TC4钛合金铸锭及其制备方法。下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明以使更好地理解本发明，但不限制本发明的范围。
如图1和图2所示，本发明提供了一种高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，称取高纯钛板材、高纯钛颗粒、铝线和铝钒中间合金颗粒使得总原料中Al的质量百分比为7.5％～9％，V的质量百分比为3.5～4％，余下为Ti；其中Ti的重量为高纯钛板材和高纯钛颗粒重量之和；
步骤二，使用高纯钛板材制备若干个原料盒6；将高纯钛颗粒7、铝线8和铝钒中间合金颗粒8分别布料在若干个原料盒6内；布料时将高纯钛颗粒7、铝线8和铝钒中间合金颗粒8均分为若干份，并逐层按照一份高纯钛颗粒7和一份铝钒中间合金颗粒8的顺序进行逐层交替平铺布料，铝线8铺设于铝钒中间合金颗粒8内；布料方式具体如图1所示；
步骤三，布料结束后，将原料盒6推入整料仓5内；关闭整料仓5，进行抽真空；抽真空结束后，采用电子束冷床熔炼法，使用电子束对原料盒6和物料一起进行熔炼，直至熔炼铸锭完成。熔炼过程中需保证电子枪1功率稳定、熔速稳定，如图2所示，熔炼过程中采用常规熔炼方式即可。
在本发明一优选的实施例中，高纯钛颗粒7和高纯钛板材的材质选自0级海绵钛和高纯电解钛中的一种。原料盒6与高纯钛颗粒7的材质相同，可防止在进行布料的过程中原料与模具在高压下摩擦，从而避免引入器壁杂质污染。
在本发明一优选的实施例中，原料盒6的长度为40～100cm，宽度为20～60cm，高度为20～60cm；原料盒6的宽度和高度小于整料仓5。具体地，原料盒6的尺寸可根据整料仓5的尺寸进行调节，以适应生产。
在本发明一优选的实施例中，步骤二中将高纯钛颗粒7、铝线8和铝钒中间合金颗粒8均分为2～6份。
在本发明一优选的实施例中，布料采用自动布料机。
在本发明一优选的实施例中，抽真空至炉内真空低于5*10-2Pa时开始熔炼。
在本发明一优选的实施例中，铝线8的直径为1～10mm，长度基本与原料盒6的长度保持一致，但略小于原料盒6的长度，便于布料。
在本发明一优选的实施例中，步骤三中熔炼铸锭包括如下步骤：
将整料仓内的原料盒6推出至水平坩埚2上方，接受电子束轰击，物料连同原料盒6一起被融化，形成的金属液滴流入水平坩埚2内；
待水平坩埚2内液态金属较满时，调整电子束方向，轰击水平坩埚2的流料口，液态金属流入铸锭坩埚3中，通过铸锭系统4工作铸成铸锭；
重复上述步骤，直至整料仓5内物料和原料盒6被完全熔炼铸锭，逐步降低电子枪功率至0kw，关闭电子枪；
其中，物料的熔炼速度为100～200kg/h。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备的高洁净TC4钛合金铸锭。
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步地详细说明以使更好地理解本发明，但不限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将99.95％的钛板材经过弯折、焊接制作成长度为60cm，宽度40cm，高度40cm的长方体敞口钛原料盒，共制作4个原料盒，每个原料盒进行称重并记录，重量为9.4kg；
步骤二，选取化学纯度为99.95％、氧含量不大于200ppm的电解钛颗粒(粒度1-5mm)，氧含量不大于300ppm的铝钒中间合金(粒度为1-5mm)，纯度为99.99％的高纯铝线(
裁剪为59cm长)；
步骤三，按每原料盒150kg物料重量，且按铝8.5％、钒3.8％、钛余量称取上述原材料，其中钛的重量为原料盒与称取的电解钛的重量之和；具体地，称取9.83kg的铝钒55中间合金(其中钒含量为58％)、8.62kg的铝线和122.15kg的电解钛颗粒；
步骤四，使用自动布料机，将称取的电解钛、高纯铝线、铝钒中间合金均分为6份，逐层、交替、平铺在原料盒内；
步骤五，将装好物料的原料盒依次推入整料仓中；
步骤六，关闭炉门，抽真空，待炉内真空低于5*10-2Pa时，开始电子枪引束，逐步提高功率至220kw，稳定功率后，开始进料熔炼；
步骤七，将整料仓中的原料盒推出至水平坩埚上方，接受电子束轰击，物料连同原料盒一起被熔化，形成的金属液滴流入水平坩埚中；
步骤八，待水平坩埚中液态金属较满时，调整电子束方向，轰击水平坩埚的流料口，液态金属流入铸锭坩埚中，通过铸锭系统工作铸成铸锭；
步骤九，重复步骤七和步骤八，控制物料熔炼速度为130kg/h，直至整料仓中物料被熔化铸锭完全，逐步降低电子枪功率至0kw，关闭电子枪；整个停止熔炼过程控制在5-10分钟之间，避免铸锭尾部形成缩孔，同时避免合金成分烧损，造成成分不均匀，停止熔炼后制备完成。
实施例2
本实施例提供了一种高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将纯度99.9％的钛板材经过弯折、焊接制作成长度为40cm，宽度40cm，高度40cm的长方体敞口钛原料盒，共制作6个原料盒，每个原料盒进行称重并记录，重量为7.3kg；
步骤二，选取0A级的海绵钛(粒度0.83-12.7mm)，氧含量不大于800ppm的铝钒中间合金(粒度为1-5mm)，纯度为99.9％的铝线(
裁剪为39cm长)；
步骤三，按每原料盒100kg物料重量，且按铝8.0％、钒4.0％、钛余量称取上述原材料，其中钛的重量为原料盒与称取的海绵钛的重量之和；具体地，称取6.90kg的铝钒55中间合金(其中钒含量为58％)、5.1kg的铝线和80.7kg的电解钛颗粒；
步骤四，使用自动布料机，将称取的海绵钛、高纯铝线、铝钒中间合金均分为4份，逐层、交替、平铺在原料盒内；
步骤五，将装好物料的原料盒依次推入整料仓中；
步骤六，关闭炉门，抽真空，待炉内真空低于5*10-2Pa时，开始电子枪引束，逐步提高功率至280kw，稳定功率后，开始进料熔炼；
步骤七，将整料仓中的原料盒推出至水平坩埚上方，接受电子束轰击，物料连同原料盒一起被熔化，形成的金属液滴流入水平坩埚中；
步骤八，待水平坩埚中液态金属较满时，调整电子束方向，轰击水平坩埚的流料口，液态金属流入铸锭坩埚中，通过铸锭系统工作铸成铸锭；
步骤九，如此循环往复步骤七和步骤八，控制物料熔炼速度为170kg/h，直至整料仓中物料被熔化铸锭完全，逐步降低电子枪功率至0kw，关闭电子枪。整个停止熔炼过程控制在5-10分钟之间，避免铸锭尾部形成缩孔，同时避免合金成分烧损，造成成分不均匀。
验证实施例
采用实施例1提供的制备方法制备TC4钛合金铸锭，待铸锭冷却后，从炉内取出，切头50mm、尾30mm后，分析头尾化学成分，结果如表1所示。
表1 TC4钛合金铸锭化学成分
采用实施例2提供的制备方法制备TC4钛合金铸锭，待铸锭冷却后，从炉内取出，切头50mm、尾30mm后，分析头尾化学成分，结果如表2所示。
表2 TC4钛合金铸锭化学成分
如表1和表2所示，采用实施例1和实施例2提供的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法制备的钛合金铸锭头尾的化学成分基本一致，铸锭成分均匀性较好，且污染较小，气体含量较低。
其中，在熔炼铸锭的过程中，Al元素会由于其饱和蒸气压较高而挥发，且物料熔炼速度越慢，则挥发越剧烈，挥发地越多。因此，在进行称量的过程中，为保证制备出的铸锭Al含量均匀且符合TC4钛合金要求，会留有挥发消耗的余量。
按照国家标准GB/T3620.1-2016，TC4钛合金内O和H的气体杂质分别不大于0.20％和0.015％。而采用实施例1和实施例2提供的制备方法制备的TC4钛合金铸锭内O杂质的含量分别为200ppm和700ppm左右，H杂质的含量分别为10ppm和20ppm左右，远低于国家标准，其他杂质含量也远低于国家标准，也低于行业内一般钛合金铸锭内的杂质含量，杂质含量极低。
采用实施例1和实施例2提供的制备方法制备的TC4钛合金铸锭头尾的Al含量的差值为0.03％和0.02％，而行业内一般TC4钛合金制备方法制备的TC4钛合金铸锭头尾Al元素的差值一般为0.1～0.2％，本发明提供的制备方法制备的TC4钛合金铸锭组分均匀性极佳。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该实用进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (9)
1.一种高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取高纯钛板材、高纯钛颗粒、铝线和铝钒中间合金颗粒使得总原料中Al的质量百分比为7.5％～9％，V的质量百分比为3.5～4％，余下为Ti；其中Ti的重量为所述高纯钛板材和所述高纯钛颗粒重量之和；
步骤二，使用所述高纯钛板材制备若干个原料盒；将所述高纯钛颗粒、所述铝线和所述铝钒中间合金颗粒分别布料在若干个所述原料盒内；布料时将所述高纯钛颗粒、所述铝线和所述铝钒中间合金颗粒均分为若干份，并逐层按照一份所述高纯钛颗粒和一份所述铝钒中间合金颗粒的顺序进行逐层交替平铺布料，所述铝线铺设于所述铝钒中间合金颗粒内；
步骤三，布料结束后，将所述原料盒推入整料仓内；关闭所述整料仓，进行抽真空；抽真空结束后，采用电子束冷床熔炼法，使用电子束对所述原料盒和物料一起进行熔炼铸锭，直至熔炼铸锭完成。
2.根据权利要求1所述的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述高纯钛颗粒和所述高纯钛板材的材质选自0级海绵钛和高纯电解钛中的一种。
3.根据权利要求1所述的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述原料盒的长度为40～100cm，宽度为20～60cm，高度为20～60cm。
4.根据权利要求1所述的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤二中将所述高纯钛颗粒、铝线和铝钒中间合金颗粒均分为2～6份。
5.根据权利要求1所述的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述布料采用自动布料机。
6.根据权利要求1所述的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述抽真空至炉内真空低于5*10-2Pa时开始熔炼。
7.根据权利要求1所述的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述铝线的直径为1～10mm，长度小于所述原料盒的长度。
8.根据权利要求1所述的高洁净TC4钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤三中熔炼铸锭包括如下步骤：
将所述整料仓内的所述原料盒推出至水平坩埚上方，接受电子束轰击，物料连同所述原料盒一起被融化，形成的金属液滴流入所述水平坩埚内；
待所述水平坩埚内液态金属较满时，调整电子束方向，轰击所述水平坩埚的流料口，液态金属流入铸锭坩埚中，通过铸锭系统工作铸成铸锭；
重复上述步骤，直至所述整料仓内物料和所述原料盒被完全熔炼铸锭，逐步降低电子枪功率至0kw，关闭电子枪；
其中，物料和所述原料盒的熔炼速度为100～200kg/h。
9.一种高洁净T C4合金铸锭，其特征在于，采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法制备。
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Denomination of invention: A high cleanliness TC4 titanium alloy ingot and its preparation method Effective date of registration: 20231228 Granted publication date: 20220705 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Yuyao branch Pledgor: NINGBO CHUANGRUN NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980073914 |
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