CN106567048B - 一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法 - Google Patents

一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法，包括制备三氧化钼粉末的步骤；利用三氧化钼粉末和铪浇注成管坯并进行冷等静压处理的步骤；烧结、挤压和机加工的步骤。本发明在三氧化钼中添加微量铪粉，起到了颗粒细化的作用，能够获得粒度小的钼粉，提高烧结后坯体的密度和断裂韧性；本发明制得的旋转靶材的密度＞10.18g/cm3，纯度＞99.9%。

Description

一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法
技术领域
本发明涉及旋转靶材技术领域，具体涉及一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法。
背景技术
旋转溅射钼及钼合金靶材主要应用于光伏太阳能行业，其他溅射领域也由平面靶材向旋转钼及钼合金靶材转化。随着技术的不断进步，从太阳能产业及其他产业对原料要求的不断提高，已从G3.5代向G8.5代以上发展，国内外部分厂家已由平面转向旋转靶材，旋转钼靶材外径为125mm及135mm，G8.5代线以上旋转钼及钼合金靶材，是溅射钼及钼合金薄膜的核心部分，随着技术进步，溅射靶材生产企业也使用旋转型靶材设备，要求长度大于2700mm，尺寸较大；要求靶材具备耐高温、密度达到10.10g/cm3以上。例如，在溅射过程中，由于靶材内部孔隙存在，在高温作业下，孔隙中的气体突然释放，造成大尺寸靶材颗粒或微粒飞溅，或成膜后膜材受到二次电子轰击，造成微粒飞溅，这些微粒会降低薄膜质量。微粒减少靶材固体中气孔，提高薄膜质量，一般要求靶材具有较高的致密度；钼合金的纯度要高，纯旋转靶材的纯度要大于99%。
其中，影响钼脆性的间隙杂质主要是C、O、N等，钼金属对这些间隙原子在晶界的偏聚非常敏感。氧易于其它元素形成氧化物偏聚于晶界和晶内，阻碍晶界滑动，将其钼的塑性；少量的氮(15~30ppm)增大钼的沿晶脆性危险。大量的碳元素在晶界上富集将导致钼的脆性。此外碳氧原子比也对钼的脆性产生影响。
由于钼与大多数合金化元素难于真正形成“合金”，钼金属的强度与塑性往往不能兼顾，大多数掺杂元素偏重于强化，而韧化效果不太明显。唯一可同时实现强化和韧化的元素Re受制于成本原因而无法大规模应用。这些复合强韧化的新型钼合金均不成熟，钼及钼合金仍然属于脆性材料，制造的大型旋转靶材的强韧化水平距离实际使用要求尚有巨大的差距。
发明内容
本发明为了解决现有技术中大型旋转靶材复合强韧化和纯度不能同时兼得的问题，提供一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钼酸铵，在450~650℃下焙烧0.5~3h，制得三氧化钼粉末，备用；
步骤二、称取质量为三氧化钼粉末质量0.25~0.3%的铪粉，将铪粉和三氧化钼粉末混合后置于坩埚内，在氢气气氛下，在550~600℃下预热5~10min，然后升温至1000~1150℃，保温7~9h后冷却至室温，将混合粉末置于球磨机中球磨至400目，备用；
步骤三、将混合粉末置于真空度为0.001Pa、温度为2160~2260℃的转底炉的坩埚内，熔炼至全部熔融后，加入质量为混合粉末总质量0.002%的硅酸铝钾颗粒，升温至2300~2500℃下继续熔炼3~6min，浇注成管坯，以45~50℃/s的速率降至室温，然后将管坯送入压力为180~200MPa的冷等静压室中处理5~10min，备用；其中，快冷可以抑制偏析，使合金的成分和组织更均匀。
步骤四、将管坯置于氢气气氛的中频炉中进行加热，加热温度为1950~2000℃，保温8~10h，随炉冷却，出炉，然后将管坯置于挤压机感应炉内，在1350℃下加热30~40min，出料，将其送到挤压机内进行挤压，并对挤压后的管坯进行机加工，制得钼合金旋转靶材。
进一步地，步骤二中，混合粉末的冷却条件为：在氢气露点为-25℃的条件下冷却1h，起到降低氧含量的作用。
进一步地，步骤四中，将管坯送到挤压机内进行挤压的方法为：将管坯加热到1300℃以上，保温20min，然后将管坯在1200~1300℃的温度区间内进行断面直径变形量为20~30%的一序挤压，挤压变形应变速率为23s-1；再将管坯在1100~1150℃的温度区间内进行断面直径变形量为10~20%的二序挤压，挤压变形应变速率为15~23s-1；然后将管坯冷却至300~500℃，进行断面直径变形量为10%以下的三序挤压，挤压变形应变速率为10s-1。
进一步地，挤压过程中每序挤压后，将管坯回炉保温3~8min后再进行下一序的挤压。
本发明采用大变形量加工与再结晶热处理相结合的工艺，消除不均匀的组织，同时细化晶粒；采用大变形量热挤压，对改善材料的成分和组织均匀性具有显著的效果。
本发明制得的钼合金旋转靶材中形成弥散的(Mo,Hf)xOy颗粒，提高了钼合金的强度和致密度。而且，在步骤三的处理过程中，铪与碳反应生成细小、弥散的高熔点碳化物质点，在高温下起到弥散强化作用，提高合金强度和塑性。
在步骤三中，硅酸铝钾在高温作用下，残留的微量的K、Al、Si元素，依靠这些元素的固溶强化作用和硅酸铝钾分解的钾泡的存在，起到钼的强韧化作用。这种合金中往往还存在硅酸铝钾颗粒，不仅和钾泡一样阻碍晶界和位错的移动，提高钼的再结晶温度，而且抑制再结晶时晶粒长大。
有益效果：本发明在三氧化钼中添加微量铪粉，起到了颗粒细化的作用，能够获得粒度小的钼粉，提高烧结后坯体的密度和断裂韧性，将钼合金靶材的断裂韧性提高到纯钼靶材的3~4倍以上；本发明制得的旋转靶材的密度＞10.18g/cm3，纯度＞99.9%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钼酸铵，在550℃下焙烧3h，制得三氧化钼粉末，备用；
步骤二、称取质量为三氧化钼粉末质量0.28%的铪粉，将铪粉和三氧化钼粉末混合后置于坩埚内，在氢气气氛下，在600℃下预热5min，然后升温至1150℃，保温7h后在氢气露点为-25℃的条件下冷却1h，至室温，将混合粉末置于球磨机中球磨至400目，备用；
步骤三、将混合粉末置于真空度为0.001Pa、温度为2260℃的转底炉的坩埚内，熔炼至全部熔融后，加入质量为混合粉末总质量0.002%的硅酸铝钾颗粒，升温至2300℃下继续熔炼6min，浇注成管坯，以50℃/s的速率降至室温，然后将管坯送入压力为200MPa的冷等静压室中处理5min，备用；
步骤四、将管坯置于氢气气氛的中频炉中进行加热，加热温度为2000℃，保温10h，随炉冷却，出炉，然后将管坯置于挤压机感应炉内，在1350℃下加热35min，出料，将其送到挤压机内进行挤压，挤压工艺为：将管坯加热到1500℃，保温20min，然后将管坯在1250℃的温度区间内进行断面直径变形量为20%的一序挤压，挤压变形应变速率为23s-1；再将管坯在1120℃的温度区间内进行断面直径变形量为10%的二序挤压，挤压变形应变速率为15s-1；然后将管坯冷却至400℃，进行断面直径变形量为8%的三序挤压，挤压变形应变速率为10s-1；其中，挤压过程中每序挤压后，将管坯回炉保温8min后再进行下一序的挤压；并对挤压后的管坯进行机加工，制得钼合金旋转靶材。
实施例2
一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钼酸铵，在650℃下焙烧0.5h，制得三氧化钼粉末，备用；
步骤二、称取质量为三氧化钼粉末质量0.3%的铪粉，将铪粉和三氧化钼粉末混合后置于坩埚内，在氢气气氛下，在550℃下预热10min，然后升温至1050℃，保温8.5h后，在氢气露点为-25℃的条件下冷却至室温，将混合粉末置于球磨机中球磨至400目，备用；
步骤三、将混合粉末置于真空度为0.001Pa、温度为2200℃的转底炉的坩埚内，熔炼至全部熔融后，加入质量为混合粉末总质量0.002%的硅酸铝钾颗粒，升温至2450℃下继续熔炼4.5min，浇注成管坯，以45℃/s的速率降至室温，然后将管坯送入压力为185MPa的冷等静压室中处理7min，备用；
步骤四、将管坯置于氢气气氛的中频炉中进行加热，加热温度为1950℃，保温8h，随炉冷却，出炉，然后将管坯置于挤压机感应炉内，在1350℃下加热40min，出料，将其送到挤压机内进行挤压，挤压工艺为：将管坯加热到1550℃，保温20min，然后将管坯在1200℃的温度区间内进行断面直径变形量为25%的一序挤压，挤压变形应变速率为23s-1；再将管坯在1100℃的温度区间内进行断面直径变形量为15%的二序挤压，挤压变形应变速率为20s-1；然后将管坯冷却至300℃，进行断面直径变形量为10%以下的三序挤压，挤压变形应变速率为10s-1；其中，挤压过程中每序挤压后，将管坯回炉保温3min后再进行下一序的挤压；并对挤压后的管坯进行机加工，制得钼合金旋转靶材。
实施例3
一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法，包括以下步骤：
步骤一、选取钼酸铵，在450℃下焙烧2.5h，制得三氧化钼粉末，备用；
步骤二、称取质量为三氧化钼粉末质量0.25%的铪粉，将铪粉和三氧化钼粉末混合后置于坩埚内，在氢气气氛下，在580℃下预热7min，然后升温至1000℃，保温9h后冷却至室温，将混合粉末置于球磨机中球磨至400目，备用；
步骤三、将混合粉末置于真空度为0.001Pa、温度为2160℃的转底炉的坩埚内，熔炼至全部熔融后，加入质量为混合粉末总质量0.002%的硅酸铝钾颗粒，升温至2500℃下继续熔炼3min，浇注成管坯，以47℃/s的速率降至室温，然后将管坯送入压力为180MPa的冷等静压室中处理10min，备用；
步骤四、将管坯置于氢气气氛的中频炉中进行加热，加热温度为1970℃，保温9h，随炉冷却，出炉，然后将管坯置于挤压机感应炉内，在1350℃下加热30min，出料，将其送到挤压机内进行挤压，挤压工艺为：将管坯加热到1650℃，保温20min，然后将管坯在1300℃的温度区间内进行断面直径变形量为30%的一序挤压，挤压变形应变速率为23s-1；再将管坯在1150℃的温度区间内进行断面直径变形量为20%的二序挤压，挤压变形应变速率为23s-1；然后将管坯冷却至500℃，进行断面直径变形量为10%以下的三序挤压，挤压变形应变速率为10s-1；其中，挤压过程中每序挤压后，将管坯回炉保温6min后再进行下一序的挤压；并对挤压后的管坯进行机加工，制得钼合金旋转靶材。
本发明加入的铪，能够提高钼合金的抗拉强度，同时使合金具有优良的冷热加工性能，特别是在合金热挤压过程中防止开裂；能够充分提高合金的延伸率和抗软化温度。本发明采用的原料的纯度在99.96%以上；本发明步骤四对挤压后的管坯进行机加工，标准达到国外Process materials Ine标准。
本发明采用等静压、热挤压的方式，对合金坯体进行处理，合金内部的位错密度高，位错相互交截形成割阶，位错的流动性小，使合金的强度和硬度提高。本发明工艺简单，对设备要求不高；热挤压时变形量的控制，能够促进合金中(Mo,Hf)xOy颗粒沿位错析出，对位错起到钉扎作用，减缓晶粒的再结晶过程，使晶粒细化，提高合金的强度。
本发明中热挤压工艺是使管坯在1100~1150℃、1200~1300℃两个温度区间内，进行变形量不同的两次挤压，该温度与挤压变形应变速率的搭配适当，避免了管坯在轧制过程中出现轧裂和起皮等问题；而且，两次热轧使位错重新进行滑移，降低了晶格的畸变程度，增加其塑性。通过实验能够证实，超过该热轧工艺范围，易导致轧制坯体边缘破裂，轧制中材料出现断裂的情况。

Claims (3)

1.一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选取钼酸铵，在450~650℃下焙烧0.5~3h，制得三氧化钼粉末，备用；
步骤二、称取质量为三氧化钼粉末的0.25~0.3%的铪粉，将铪粉和三氧化钼粉末混合后置于坩埚内，在氢气气氛下，在550~600℃下预热5~10min，然后升温至1000~1150℃，保温7~9h后冷却至室温，将混合粉末置于球磨机中球磨至400目，备用；
步骤三、将混合粉末置于真空度为0.001Pa、温度为2160~2260℃的转底炉的坩埚内，熔炼至全部熔融后，加入质量为混合粉末总质量0.002%的硅酸铝钾颗粒，升温至2300~2500℃下继续熔炼3~6min，浇注成管坯，以45~50℃/s的速率降至室温，然后将管坯送入压力为180~200MPa的冷等静压室中处理5~10min，备用；
步骤四、将管坯置于氢气气氛的中频炉中进行加热，加热温度为1950~2000℃，保温8~10h，随炉冷却，出炉，然后将管坯置于挤压机感应炉内，在1350℃下加热30~40min，出料，将其送到挤压机内进行挤压，并对挤压后的管坯进行机加工，制得钼合金旋转靶材，其中，将管坯送到挤压机内进行挤压的方法为：将管坯加热到1300℃以上，保温20min，然后将管坯在1200~1300℃的温度区间内进行断面直径变形量为20~30%的一序挤压，挤压变形应变速率为23s-1；再将管坯在1100~1150℃的温度区间内进行断面直径变形量为10~20%的二序挤压，挤压变形应变速率为15~23s-1；然后将管坯冷却至300~500℃，进行断面直径变形量为10%以下的三序挤压，挤压变形应变速率为10s-1。
2.根据权利要求1所述的一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法，其特征在于：步骤二中，混合粉末的冷却条件为：在氢气露点为-25℃的条件下冷却1h。
3.根据权利要求1所述的一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法，其特征在于：挤压过程中每序挤压后，将管坯回炉保温3~8min后再进行下一序的挤压。
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