CN112063981A - 一种镍钼合金挤压管靶的制备方法 - Google Patents
一种镍钼合金挤压管靶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112063981A CN112063981A CN202010755422.5A CN202010755422A CN112063981A CN 112063981 A CN112063981 A CN 112063981A CN 202010755422 A CN202010755422 A CN 202010755422A CN 112063981 A CN112063981 A CN 112063981A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- molybdenum alloy
- powder
- molybdenum
- steps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- DDTIGTPWGISMKL-UHFFFAOYSA-N molybdenum nickel Chemical compound [Ni].[Mo] DDTIGTPWGISMKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 82
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 71
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 12
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 17
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 13
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims description 12
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 7
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 5
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 5
- 150000002431 hydrogen Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000001192 hot extrusion Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 9
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 9
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 6
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 4
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 229910015338 MoNi Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
- C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明提供一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，包括制备镍钼混合粉末的步骤；粉末冶金压制和烧结的步骤；镍钼合金管坯热挤压的步骤。本发明在利用粉末冶金工艺和热挤压工艺，获得物相均匀的镍钼合金挤压管靶产品；本发明制得的镍钼合金挤压管靶的相对密度≥99%，本发明制备出的镍钼合金挤压管靶有助于大幅提高CIGS光伏电池的转换效率，降低电池制备厂家成本。
Description
技术领域
本发明属于靶材加工制备领域，具体涉及一种镍钼合金挤压管靶的制备方法。
背景技术
能源是社会经济发展的主动力，可再生清洁能源是当前世界各国寻找解决方案的主方向。太阳能光伏发电逐步占据世界能源消费的重要席位，渐渐替代部分常规能源，成为世界能源供应的主体。钼合金管靶可用于薄膜太阳能电池的背电极制备，可大大提高薄膜太阳能电池的开路电压，提高转换效率，因此在整个太阳能产业链中需求越来越大。
镍钼合金材料由于其比纯钼材料更加优异的导电、抗氧化性能以及较低的镀膜应力，应用于生产光伏薄膜电池。现已证明镍钼合金镀膜的透过率和方阻指标均优于纯钼镀膜。
为了提高靶材的利用率，人们越来越多地制造和使用管形靶材，即将靶材做成管形，管子里面装有静止不动的载体。溅射过程中，管靶以一定的速度转动，由于转动的管靶和静止不动的磁体之间发生相对运动，整个管靶表面均匀地发生溅射，靶材材料的利用率可达到70% 以上。光伏薄膜电池所需要的镍钼合金旋转溅射管形靶材，目前还没有规模化量产能力。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，本发明制得的镍钼合金挤压管靶的相对密度≥99%，这将有助于大幅提高CIGS 光伏电池的转换效率，降低电池制备厂家成本。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将镍粉和钼粉进行混合，制得混合粉末；
步骤二：将步骤一中的混合粉末过150~250目筛，备用；
步骤三：将步骤二处理过的混合粉末装进内带锥度芯棒的橡胶圆形模具，端头用橡胶堵头紧固密封；
步骤四：将装粉后的模具整体吊装放进冷等静压机工作腔内，压制成型，脱模得粉质镍钼合金管，备用；
步骤五：将脱模后的粉质镍钼合金管置于氢气气氛烧结炉中，烧结致密化，得到致密的烧结镍钼合金管坯；
步骤六：将烧结镍钼合金管坯加工成图纸要求的挤压备用坯料尺寸，控制内外径和长度；
步骤七：根据成品尺寸设计挤压模具，使用备用坯料加热后挤压镍钼管材，挤压后进行去应力退火；
步骤八：将步骤七处理后的镍钼合金管坯加工成符合要求的镍钼合金管型靶材尺寸；
步骤九：对产品进行成分、尺寸、探伤检测，合格后进行包装。
进一步的，步骤一中钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度为3~5μm；镍粉的Ni含量≥99.5%，粒度为2.5~7.0μm。
进一步的，步骤一中按质量份数计算：镍粉占51~90份，钼粉占10~49份。
进一步的，步骤一中采用V型混料设备对镍粉和钼粉进行混合搅拌，混合1.5~2.5h、停机1.5~2.5h，再开机，如是3~5个循环，总混合时间为7~9h。
进一步的，步骤三中芯棒为带有锥度的圆锥不锈钢调直棒，锥度为2~4°。
进一步的，步骤四中冷等静压制的压制压力为150~200MPa，保压时间3~10min。
进一步的，步骤五中的烧结温度为1200~1400℃，烧结气氛为氢气，氢气露点为-30℃以下。
进一步的，步骤六中挤压工序备用的镍钼合金管坯要求内外径见光，头部平头后倒R20外圆角，尾部平头。
进一步的，步骤七中挤压前加热温度1100~1300℃，去应力退火温度为700~900℃，退火时间为1~2h。
本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：本发明制备一种镍钼合金镍钼合金挤压管靶，镍钼合金中存在Ni、Mo、MoNi、MoNi3、MoNi4、五种物相，镍和钼成分比列不一样，产品中上述五种物相比例也不同，对镀膜的方阻值和透过率都有不同的影响，纯钼靶材的磁控溅射镀膜的方阻值为3.2Ω/□，透过率为65%，与纯钼靶材相比，本专利制备出的镍钼合金挤压管靶的磁控溅射镀膜的方阻值为2.2~2.6Ω/□，透过率为73~77%，镍钼合金膜层的透过率更高，更高密度的光能进入光伏薄膜层，方阻值更小，电性能更优异，光电转化过程损耗能更小，所以光伏电池的转换效率得到提高，这将有助于大幅提高CIGS 光伏电池的转换效率，降低电池制备厂家成本。
具体实施方式
结合实施例对本发明加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将镍粉和钼粉进行混合，制得混合粉末；
步骤二：将步骤一中的混合粉末过150~250目筛，备用；
步骤三：将步骤二处理过的混合粉末装进内带锥度芯棒的橡胶圆形模具，端头用橡胶堵头紧固密封；
步骤四：将装粉后的模具整体吊装放进冷等静压机工作腔内，压制成型，脱模得粉质镍钼合金管，备用；
步骤五：将脱模后的粉质镍钼合金管置于氢气气氛烧结炉中，烧结致密化，得到致密的烧结镍钼合金管坯；
步骤六：使用车床设备将烧结镍钼合金管坯加工成图纸要求的挤压备用坯料尺寸，控制内外径和长度；
步骤七：根据成品尺寸设计挤压模具，使用备用坯料加热后挤压镍钼管材，挤压后进行去应力退火；
步骤八：使用普通车床和数控车床设备将步骤七处理后的镍钼合金管坯加工成客户图纸要求的镍钼合金管型靶材尺寸；
步骤九：对产品进行成分、尺寸、探伤检测，合格后进行包装。
进一步的，步骤一中钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度为3~5μm；镍粉的Ni含量≥99.5%，粒度为2.5~7.0μm。
进一步的，步骤一中按质量份数计算：镍粉占51~90份，钼粉占10~49份。
进一步的，步骤一中采用V型混料设备对镍粉和钼粉进行混合搅拌，混合1.5~2.5h、停机1.5~2.5h，再开机，如是3~5个循环，总混合时间为7~9h。
进一步的，步骤三中芯棒为带有锥度的圆锥不锈钢调直棒，锥度为2~4°。
进一步的，步骤四中冷等静压制的压制压力为150~200MPa，保压时间3~10min。
进一步的，步骤五中的烧结温度为1200~1400℃，烧结气氛为氢气，氢气露点为-30℃以下。
进一步的，步骤五中烧结镍钼合金管坯的相对密度≥95%。
进一步的，步骤六中挤压工序备用的镍钼合金管坯要求内外径见光，头部平头后倒R20外圆角，尾部平头。
进一步的，步骤七中挤压前加热温度1100~1300℃，去应力退火温度为700~900℃，退火时间为1~2h，挤压后的镍钼合金管的相对密度≥99%。
实施例1
一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、备粉，选用钼粉和镍粉，粉末的物理性质为：钼粉的Mo 含量≥99.95%，粒度3~5μm；镍粉（FNiTZ121）的Ni 含量≥99.5%，粒度2.5~7.0μm；
步骤二、制粉，镍粉和钼粉按照质量比7：3称取重量后放入V型混料机混合，单次混合重量控制在装填率30%~50%。2小时混合+2小时停机，四个循环，总混合时间为8小时；
步骤三、将经过步骤二混合后的镍钼混合粉进行筛分，筛网孔径为160目，筛下物备用；
步骤四、将筛分后的镍钼合金粉装入选择的模具中，橡胶模具尺寸为Φ400×1350，内部配合锥形芯棒，芯棒尺寸为Φ150/160×1200 mm， 装粉重量350千克，环形橡胶堵头套入芯棒后再用一个圆形堵头密封，配合铁丝禁锢，502胶水密封，静置一小时。
步骤五、将模具整体放入冷等静压制缸体内部，压制压力200MPa，保压时间10min。压制完成后脱模备用。
步骤六、粉质镍钼合金管置于氢气气氛烧结炉中，烧结致密化，得到致密的烧结镍钼合金管坯，烧结温度1320℃，高温保温时间8小时，测量密度，测得的相对密度≥95%；
步骤七、使用车床设备将烧结镍钼合金管坯加工成图纸要求的挤压备用坯料尺寸，Φ140/280×800 mm；
步骤八、根据成品尺寸设计挤压模具Φ120/Φ173~77 mm，将备用坯料加热至1250℃，保温2小时后，挤压镍钼管材；测量挤压镍钼管相对密度≥99%；挤压后进行去应力退火2小时，退火温度850℃。
步骤九、使用普通车床和数控车床设备将挤压后的镍钼合金管坯加工成客户图纸要求的镍钼合金管型靶材尺寸Φ125/170×2700 mm。
步骤十、对产品进行成分、尺寸、探伤等进行检测，合格品包装；
实施例2
一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、备粉，选用钼粉和镍粉，粉末的物理性质为：钼粉的Mo 含量≥99.95%，粒度3~5μm；镍粉（FNiTZ121）的Ni 含量≥99.5%，粒度2.5~7.0μm；
步骤二、制粉，镍粉和钼粉按照质量比9：1称取重量后放入V型混料机混合，单次混合重量控制在装填率30%~50%。2小时混合+2小时停机，四个循环，总混合时间为8小时；
步骤三、将经过步骤二混合后的镍钼混合粉进行筛分，筛网孔径为160目，筛下物备用；
步骤四、将筛分后的镍钼合金粉装入选择的模具中，橡胶模具尺寸为Φ400×1350，内部配合锥形芯棒，芯棒尺寸为Φ150/160×1200 mm， 装粉重量350千克，环形橡胶堵头套入芯棒后再用一个圆形堵头密封，配合铁丝禁锢，502胶水密封，静置一小时。
步骤五、将模具整体放入冷等静压制缸体内部，压制压力200MPa，保压时间10min。压制完成后脱模备用。
步骤六、粉质镍钼合金管置于氢气气氛烧结炉中，烧结致密化，得到致密的烧结镍钼合金管坯，烧结温度1220℃，高温保温时间8小时，测量密度（目标相对密度≥95%）；
步骤七、使用车床设备将烧结镍钼合金管坯加工成图纸要求的挤压备用坯料尺寸，Φ140/280×800 mm；
步骤八、根据成品尺寸设计挤压模具Φ118/Φ165 mm，将备用坯料加热至1150℃，保温2小时后，挤压镍钼管材；测量挤压镍钼管相对密度≥99%；挤压后进行去应力退火2小时，退火温度700℃。
步骤九、使用普通车床和数控车床设备将挤压后的镍钼合金管坯加工成客户图纸要求的镍钼合金管型靶材尺寸Φ125/157×3600 mm。
步骤十、对产品进行成分、尺寸、探伤等进行检测，合格品包装；
本发明包括制备镍钼混合粉末的步骤、粉末冶金压制和烧结的步骤、镍钼合金管坯热挤压的步骤获得物相均匀的镍钼合金挤压管靶产品；粉末冶金烧结是使压坯或松装粉末体进一步结合起来，以提高强度及其他性能的一种高温处理工艺。在烧结过程中粉末颗粒要发生相互流动、扩散、熔解、再结晶等物理化学过程，使粉末体进一步致密，消除其中的绝大部分孔隙，由于始终有残留孔隙，因此烧结密度相对理论密度会小；本发明制得的烧结镍钼合金管坯的相对密度≥95%；
挤压加工，用冲头或凸模对放置在凹模中的坯料加压，使之产生塑性流动，从而获得相应于模具的型孔或凹凸模形状的制件的一种压力加工方法。挤压时，坯料产生三向压应力，即使是塑性较低的坯料，也可被挤压成形。对于管靶来说，挤压供需既可以进一步提高产品密度，同时也能够使金属组织结构更加纤维化、细晶化，且使挤压管坯更加近净成形，接近成品尺寸，使得生产得物料投入产出比率更高；本发明制得的镍钼合金挤压管靶的相对密度≥99%，相对密度是指产品实际测量密度与理论密度的比值。相对密度小，产品内部气孔偏多，真空环境磁控溅射时可能引起电弧效应。相对密度大的靶材使用寿命更长，单一产品使用可有效镀膜面积更大，本发明制备出来的镍钼合金挤压管靶，镍钼合金中存在Ni、Mo、MoNi、MoNi3、MoNi4、五种物相，镍和钼成分比列不一样，产品中上述五种物相比例也不同，对镀膜的方阻值和透过率都有不同的影响，纯钼靶材的磁控溅射镀膜的方阻值为3.2Ω/□，透过率为65%，与纯钼靶材相比，本专利制备出的镍钼合金挤压管靶的磁控溅射镀膜的方阻值为2.2~2.6Ω/□，透过率为73~77%，镍钼合金膜层的透过率更高，更高密度的光能进入光伏薄膜层，方阻值更小，电性能更优异，光电转化过程损耗能更小，所以光伏电池的转换效率得到提高，这将有助于大幅提高CIGS 光伏电池的转换效率，降低电池制备厂家成本。
本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。还需要说明的是，在本文中的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
Claims (9)
1.一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将镍粉和钼粉进行混合，制得混合粉末；
步骤二：将步骤一中的混合粉末过150~250目筛，备用；
步骤三：将步骤二处理过的混合粉末装进内带锥度芯棒的橡胶圆形模具，端头用橡胶堵头紧固密封；
步骤四：将装粉后的模具整体吊装放进冷等静压机工作腔内，压制成型，脱模得粉质镍钼合金管，备用；
步骤五：将脱模后的粉质镍钼合金管置于氢气气氛烧结炉中，烧结致密化，得到致密的烧结镍钼合金管坯；
步骤六：将烧结镍钼合金管坯加工成图纸要求的挤压备用坯料尺寸，控制内外径和长度；
步骤七：根据成品尺寸设计挤压模具，使用备用坯料加热后挤压镍钼管材，挤压后进行去应力退火；
步骤八：将步骤七处理后的镍钼合金管坯加工成符合要求的镍钼合金管型靶材尺寸；
步骤九：对产品进行成分、尺寸、探伤检测，合格后进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，其特征在于：步骤一中钼粉的Mo含量≥99.95%，粒度为3~5μm；镍粉的Ni含量≥99.5%，粒度为2.5~7.0μm。
3.根据权利要求1所述的一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，其特征在于：步骤一中按质量份数计算：镍粉占51~90份，钼粉占10~49份。
4.根据权利要求1所述的一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，其特征在于：步骤一中采用V型混料设备对镍粉和钼粉进行混合搅拌，混合1.5~2.5h、停机1.5~2.5h，再开机，如是3~5个循环，总混合时间为7~9h。
5.根据权利要求1所述的一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，其特征在于：步骤三中芯棒为带有锥度的圆锥不锈钢调直棒，锥度为2~4°。
6.根据权利要求1所述的一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，其特征在于：步骤四中冷等静压制的压制压力为150~200MPa，保压时间3~10min。
7.根据权利要求1所述的一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，其特征在于：步骤五中的烧结温度为1200~1400℃，烧结气氛为氢气，氢气露点为-30℃以下。
8.根据权利要求1所述的一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，其特征在于：步骤六中挤压工序备用的镍钼合金管坯要求内外径见光，头部平头后倒R20外圆角，尾部平头。
9.根据权利要求1所述的一种镍钼合金挤压管靶的制备方法，其特征在于：步骤七中挤压前加热温度1100~1300℃，去应力退火温度为700~900℃，退火时间为1~2h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010755422.5A CN112063981A (zh) | 2020-07-31 | 2020-07-31 | 一种镍钼合金挤压管靶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010755422.5A CN112063981A (zh) | 2020-07-31 | 2020-07-31 | 一种镍钼合金挤压管靶的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112063981A true CN112063981A (zh) | 2020-12-11 |
Family
ID=73656817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010755422.5A Pending CN112063981A (zh) | 2020-07-31 | 2020-07-31 | 一种镍钼合金挤压管靶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112063981A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112813393A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-18 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼镍合金靶材及其制备方法 |
| CN113549881A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-10-26 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种钨镍合金靶材的制备方法 |
| CN114394818A (zh) * | 2022-02-10 | 2022-04-26 | 江苏东玖光电科技有限公司 | 一种大长径比ito管状靶材的制备方法及制作模具 |
| CN117488253A (zh) * | 2023-11-21 | 2024-02-02 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种大尺寸管状靶材包套及其用途 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5948223A (en) * | 1995-10-18 | 1999-09-07 | Tosoh Corporation | Low hydrogen overvoltage cathode and process for the production thereof |
| JP2000169922A (ja) * | 1998-12-04 | 2000-06-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｍｏ−Ｎｉ系ターゲット材料、電極材料、及び実装部品 |
| CN1782122A (zh) * | 2004-12-02 | 2006-06-07 | W.C.贺利氏有限公司 | 管状喷射靶 |
| WO2006108502A1 (de) * | 2005-04-13 | 2006-10-19 | W.C.Heraeus Gmbh | Verfahren zum herstellen von rohrförmigen sputtertargets, danach hergesellte sputtertargets und deren verwendung |
| JP2010132974A (ja) * | 2008-12-04 | 2010-06-17 | Nippon Steel Materials Co Ltd | Ｎｉ−Ｍｏ系合金スパッタリングターゲット板 |
| CN104646929A (zh) * | 2013-11-21 | 2015-05-27 | 安泰科技股份有限公司 | 钼管靶材的制造方法 |
| CN104846341A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-08-19 | 基迈克材料科技（苏州）有限公司 | 难熔金属旋转靶材等温挤压生产方法 |
| CN106567048A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-04-19 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法 |
-
2020
- 2020-07-31 CN CN202010755422.5A patent/CN112063981A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5948223A (en) * | 1995-10-18 | 1999-09-07 | Tosoh Corporation | Low hydrogen overvoltage cathode and process for the production thereof |
| JP2000169922A (ja) * | 1998-12-04 | 2000-06-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｍｏ−Ｎｉ系ターゲット材料、電極材料、及び実装部品 |
| CN1782122A (zh) * | 2004-12-02 | 2006-06-07 | W.C.贺利氏有限公司 | 管状喷射靶 |
| WO2006108502A1 (de) * | 2005-04-13 | 2006-10-19 | W.C.Heraeus Gmbh | Verfahren zum herstellen von rohrförmigen sputtertargets, danach hergesellte sputtertargets und deren verwendung |
| JP2010132974A (ja) * | 2008-12-04 | 2010-06-17 | Nippon Steel Materials Co Ltd | Ｎｉ−Ｍｏ系合金スパッタリングターゲット板 |
| CN104646929A (zh) * | 2013-11-21 | 2015-05-27 | 安泰科技股份有限公司 | 钼管靶材的制造方法 |
| CN104846341A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-08-19 | 基迈克材料科技（苏州）有限公司 | 难熔金属旋转靶材等温挤压生产方法 |
| CN106567048A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-04-19 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112813393A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-18 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种钼镍合金靶材及其制备方法 |
| CN113549881A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-10-26 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种钨镍合金靶材的制备方法 |
| CN114394818A (zh) * | 2022-02-10 | 2022-04-26 | 江苏东玖光电科技有限公司 | 一种大长径比ito管状靶材的制备方法及制作模具 |
| CN114394818B (zh) * | 2022-02-10 | 2022-10-18 | 江苏东玖光电科技有限公司 | 一种大长径比ito管状靶材的制备方法及制作模具 |
| CN117488253A (zh) * | 2023-11-21 | 2024-02-02 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种大尺寸管状靶材包套及其用途 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112063981A (zh) | 一种镍钼合金挤压管靶的制备方法 | |
| CN106498205B (zh) | 一种大尺寸高致密度高均匀性的CuCr合金的制造方法 | |
| CN108642457B (zh) | 一种高世代钼靶材的生产方法 | |
| CN102773991B (zh) | 金属螺杆及其制备方法 | |
| CN101967591A (zh) | 机械合金化法制备Nb3Al超导材料的方法 | |
| CN105478771B (zh) | 一种低成本钼管靶材的制造方法 | |
| CN101524754A (zh) | 一种钛铝合金靶材快速热压烧结成型工艺 | |
| CN102352483A (zh) | 一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法 | |
| CN111360272B (zh) | 一种氧化物界面增韧非晶基复合材料及其制备方法 | |
| CN110438458A (zh) | 一种高钪含量铝钪合金溅射靶材及其制备方法 | |
| CN114873992A (zh) | 一种高铟含量的ito靶材的制备方法 | |
| CN107326333A (zh) | 一种多主元合金靶材及其制备方法 | |
| CN112813397B (zh) | 一种钼钠合金板状靶材的制备方法 | |
| CN102423802A (zh) | 高纯钴靶材的制备方法 | |
| CN111057905A (zh) | 一种粉末冶金制备铌钛合金的方法 | |
| CN110306074B (zh) | 一种cermet燃料芯块的放电等离子烧结制备方法 | |
| CN102717507A (zh) | 金属机筒及其制作方法 | |
| CN102134702A (zh) | 一种以喷雾干燥工艺制备azo粉末及平面和旋转靶材的方法 | |
| CN103567452A (zh) | 一种钨铜合金板材的制备方法 | |
| CN114478012A (zh) | 一种碳部件制造方法及其制造的碳部件 | |
| CN109763047A (zh) | 一种高强度的Mo-Ti-Zr-CNT钼合金复合材料及其制备方法 | |
| CN112063982A (zh) | 一种镍钼合金熔炼管靶及其制备方法 | |
| CN115255367B (zh) | 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法 | |
| CN103981398B (zh) | 一种高性能金属陶瓷覆层材料及其制备方法 | |
| CN106591747B (zh) | 一种β-Si3N4晶须和Ni3Al粘结相协同增韧的WC复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: No. 269, Heluo Road, Gaoxin, Luoyang area, China (Henan) pilot Free Trade Zone, Luoyang, Henan 471000 Applicant after: Fenglianke Optoelectronics (Luoyang) Co.,Ltd. Address before: No. 269, Heluo Road, Gaoxin, Luoyang area, China (Henan) pilot Free Trade Zone, Luoyang, Henan 471000 Applicant before: LUOYANG SIFON ELECTRONIC Co.,Ltd. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201211 |