CN112813393A - 一种钼镍合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼镍合金靶材，由以下质量组分组成：Ni元素5％‑50％，余量为Mo元素，以上组分的质量分数百分比为100％。本发明钼镍合金靶材的制备方法，采用放电等离子体烧结技术，通过调节直流脉冲电流的大小来控制升温速率和烧结温度，具有升温速度快、烧结时间短、节能环保，工艺简单，成本低的特点，实现了钼镍合金靶材的短流程制备，同时所制备的钼镍合金靶材具有晶粒细小、高致密度的特点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷-金属封接技术领域，具体涉及一种钼镍合金靶材，本发明还涉及一种钼镍合金靶材的制备方法。
背景技术
陶瓷-金属封接技术于1935年起源于德国德律风根和西门子公司，至今已有85年的历史。陶瓷-金属封接技术主要应用于真空电子技术、微电子技术、激光和红外技术、电光源、高能物理和宇航工业、能源和汽车行业、化学工业和工业测量等领域。所有这些军工、民用高新技术产品都涉及到高性能、高质量和高可靠性的陶瓷-金属封接技术。
在陶瓷-金属封接工艺中为了改善焊料在金属化层的流散性和防止液态焊料与金属化层相互作用，往往要在金属化层上镀一层Ni，称作二次金属化，二次金属化对陶瓷-金属化封接质量的影响至关重要。目前镀Ni层存在的问题有：Ni层偏薄、Ni层不连续性、Ni层不均匀性。金属化层称作一次金属化，其中Mo是含量最大的组分，充当基体和骨架的角色，具有决定性的作用。二次金属化与一次金属化之间的结合强度十分重要，在断裂过程中会出现Mo-Ni分层问题。
目前，陶瓷-金属封接材料主要采用电沉积的方法制备，其封接质量与通过钼镍合金靶材溅射沉积相差甚远，无法满足产品精密性及安全性的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼镍合金靶材，通过镀膜工艺，解决了电沉积工艺制备的产品精密性及安全性差的问题。
本发明的另一个目的是提供一种钼镍合金靶材的制备方法，可以提供一种晶粒细小、高致密度的钼镍合金靶材。
本发明所采用的技术方案是，一种钼镍合金靶材，由以下质量组分组成：Ni元素5％-50％，余量为Mo元素，以上组分的质量分数百分比为100％。
本发明的特征还在于，
钼镍合金靶材的相对密度不低于98.5％，晶粒尺寸不大于30μm。
本发明所采用的技术方案是，一种钼镍合金靶材的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，取原料镍粉和钼粉，置于混料机中并混合均匀，得到混合钼镍合金粉末；
步骤2，将步骤1中的混合钼镍合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；
步骤3，将步骤2中的初始压坯进行放电等离子体烧结，得到高致密度的钼镍合金坯料；
步骤4，将步骤3中的高致密度的钼镍合金坯料机加工即表面打磨抛光得到钼镍合金靶材成品。
本发明的特征还在于，
步骤1中钼粉的质量纯度不低于99.95％，钼粉的费氏粒度为2.5μm～4μm；镍粉的质量纯度不低于99.80％，镍粉的费氏粒度为3μm～3.5μm。
步骤1中混料机具体为三维混料机。
步骤2中低压预压制参数为：压力130MPa～150MPa，保压时间5min～10min。
步骤3的具体过程为：将步骤2中的初始压坯装入高强度石墨模具中，将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中加压、抽真空，当真空度小于5Pa时，通入直流脉冲电流，开始升温烧结、保温、卸压、自然降温，得到高致密度的钼镍合金坯料。
加压的轴向压力为20MPa～80MPa；升温烧结的参数为：4min～30min升温至900℃～1300℃；保温的时间为5min-15min；降温的速率为50℃/min～200℃/min。
石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模。
步骤4中钼镍合金靶材成品由以下质量组分组成：Ni元素5％～50％，余量为Mo元素，以上组分的质量分数百分比为100％；钼镍合金靶材的相对密度不低于98.5％，晶粒尺寸不大于30μm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的钼镍合金靶材的制备方法，采用放电等离子体烧结技术，通过调节直流脉冲电流的大小来控制升温速率和烧结温度，具有升温速度快、烧结时间短、节能环保，工艺简单，成本低的特点，实现了钼镍合金靶材的短流程制备；
(2)本发明制备的钼镍合金靶材，具有高密度、细晶组织、高纯度等特点，提高陶瓷-金属封接材料的使用寿命，有很好的实用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的钼镍合金靶材断口的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2制备的钼镍合金靶材断口的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钼镍合金靶材，以下质量组分组成：Ni元素5％-50％，余量为Mo元素，以上组分的质量分数百分比为100％。其中，钼镍合金靶材的相对密度不低于98.5％，晶粒尺寸不大于30μm。本发明的钼镍合金靶材，达到了陶瓷-金属封接材料的精密性及安全性的要求，提高了陶瓷-金属封接材料的使用寿命，并且具有高密度、细晶组织、高纯度等特点。
下述实施例中所用放电等离子烧结炉为国产放电等离子烧结系统，其电流类型为直流脉冲电流；所用石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模。
实施例1
步骤1，取原料镍粉和钼粉，置于三维混料机中并混合均匀，得到混合钼镍合金粉末；钼粉质量分数为92％，镍粉质量分数为8％；
钼粉的质量纯度不低于99.95％，钼粉的费氏粒度为2.5μm；镍粉的质量纯度不低于99.90％，镍粉的费氏粒度为3μm；
步骤2，将步骤1中的混合钼镍合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；
低压预压制参数为：压力150MPa，保压时间10min；
步骤3，进行放电等离子体烧结
将步骤2中的初始压坯装入高强度石墨模具中，将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中加压80MPa、抽真空，当真空度小于5Pa时，通入直流脉冲电流，开始升温烧结，10min升温至1200℃、保温10min、卸压、自然降温，降温的速率为100℃/min，得到高致密度的钼镍合金坯料；
步骤4，将步骤3中的高致密度的钼镍合金坯料机加工即表面打磨抛光得到钼镍合金靶材成品。
图1为本实施例制备的钼镍合金靶材断口的SEM图，可以看出，钼镍合金靶材颗粒均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少。经检测，本实施例制备的钼镍合金靶材成品的相对密度为99.31％，晶粒尺寸约30μm。
实施例2
步骤1，取原料镍粉和钼粉，置于三维混料机中并混合均匀，得到混合钼镍合金粉末；钼粉质量分数为95％，镍粉质量分数为5％；
钼粉的质量纯度不低于99.95％，钼粉的费氏粒度为2.8μm；镍粉的质量纯度不低于99.90％，镍粉的费氏粒度为3.2μm；
步骤2，将步骤1中的混合钼镍合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；
低压预压制参数为：压力140MPa，保压时间8min；
步骤3，进行放电等离子体烧结
将步骤2中的初始压坯装入高强度石墨模具中，将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中加压60MPa、抽真空，当真空度小于5Pa时，通入直流脉冲电流，开始升温烧结，9min升温至1100℃、保温8min、卸压、自然降温，降温的速率为110℃/min，得到高致密度的钼镍合金坯料；
步骤4，将步骤3中的高致密度的钼镍合金坯料机加工即表面打磨抛光得到钼镍合金靶材成品。
图2为本实施例制备的钼镍合金靶材断口的SEM图，可以看出，钼镍合金靶材颗粒均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少。经检测，本实施例制备的钼镍合金靶材成品的相对密度为98.60％，晶粒尺寸约30μm。
实施例3
步骤1，取原料镍粉和钼粉，置于三维混料机中并混合均匀，得到混合钼镍合金粉末；钼粉质量分数为70％，镍粉质量分数为30％；
钼粉的质量纯度不低于99.95％，钼粉的费氏粒度为3μm；镍粉的质量纯度不低于99.90％，镍粉的费氏粒度为3.3μm；
步骤2，将步骤1中的混合钼镍合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；
低压预压制参数为：压力130MPa，保压时间8min；
步骤3，进行放电等离子体烧结
将步骤2中的初始压坯装入高强度石墨模具中，将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中加压50MPa、抽真空，当真空度小于5Pa时，通入直流脉冲电流，开始升温烧结，4min升温至900℃、保温15min、卸压、自然降温，降温的速率为100℃/min，得到高致密度的钼镍合金坯料；
步骤4，将步骤3中的高致密度的钼镍合金坯料机加工即表面打磨抛光得到钼镍合金靶材成品。经检测，本实施例制备的钼镍合金靶材成品的相对密度为98.80％，晶粒尺寸约30μm。
实施例4
步骤1，取原料镍粉和钼粉，置于三维混料机中并混合均匀，得到混合钼镍合金粉末；钼粉质量分数为80％，镍粉质量分数为20％；
钼粉的质量纯度不低于99.95％，钼粉的费氏粒度为3.5μm；镍粉的质量纯度不低于99.90％，镍粉的费氏粒度为3.5μm；
步骤2，将步骤1中的混合钼镍合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；
低压预压制参数为：压力130MPa，保压时间6min；
步骤3，进行放电等离子体烧结
将步骤2中的初始压坯装入高强度石墨模具中，将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中加压20MPa、抽真空，当真空度小于5Pa时，通入直流脉冲电流，开始升温烧结，20min升温至1000℃、保温10min、卸压、自然降温，降温的速率为50℃/min，得到高致密度的钼镍合金坯料；
步骤4，将步骤3中的高致密度的钼镍合金坯料机加工即表面打磨抛光得到钼镍合金靶材成品。
经检测，本实施例制备的钼镍合金靶材成品的相对密度为98.52％，晶粒尺寸约30μm。
实施例5
步骤1，取原料镍粉和钼粉，置于三维混料机中并混合均匀，得到混合钼镍合金粉末；钼粉质量分数为50％，镍粉质量分数为50％；
钼粉的质量纯度不低于99.95％，钼粉的费氏粒度为4μm；镍粉的质量纯度不低于99.90％，镍粉的费氏粒度为3.5μm；
步骤2，将步骤1中的混合钼镍合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；
低压预压制参数为：压力140MPa，保压时间5min；
步骤3，进行放电等离子体烧结
将步骤2中的初始压坯装入高强度石墨模具中，将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中加压50MPa、抽真空，当真空度小于5Pa时，通入直流脉冲电流，开始升温烧结，30min升温至1300℃、保温5min、卸压、自然降温，降温的速率为200℃/min，得到高致密度的钼镍合金坯料；
步骤4，将步骤3中的高致密度的钼镍合金坯料机加工即表面打磨抛光得到钼镍合金靶材成品。
经检测，本实施例制备的钼镍合金靶材成品的相对密度为98.74％，晶粒尺寸约30μm。
通过上述方式，本发明钼镍合金靶材的制备方法，采用放电等离子体烧结(SPS)技术实现。SPS技术是利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方式，通过调节直流脉冲电流的大小来控制升温速率和烧结温度。直流脉冲电流的主要作用是产生高温等离子体、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散作用，同时放电效应能够清除粉末颗粒表面及内部残留的气体，清洁粉末颗粒表面，提高了颗粒的烧结能力。本发明制备方法实现了升温速度快、烧结时间短、节能环保，工艺简单，成本低，实现了钼镍合金靶材的短流程制备，并且通过钼镍合金靶材镀膜法，解决了现有电沉积法进行陶瓷-金属封接所产生的气密性及安全性差的问题。
Claims (10)
1.一种钼镍合金靶材，其特征在于，由以下质量组分组成：Ni元素5％-50％，余量为Mo元素，以上组分的质量分数百分比为100％。
2.根据权利要求1所述的一种钼镍合金靶材，其特征在于，所述钼镍合金靶材的相对密度不低于98.5％，晶粒尺寸不大于30μm。
3.如权利要求1或2所述的一种钼镍合金靶材的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，取原料镍粉和钼粉，置于混料机中并混合均匀，得到混合钼镍合金粉末；
步骤2，将步骤1中的混合钼镍合金粉末进行低压预压制，得到初始压坯；
步骤3，将步骤2中的初始压坯进行放电等离子体烧结，得到高致密度的钼镍合金坯料；
步骤4，将步骤3中的高致密度的钼镍合金坯料机加工即表面打磨抛光得到钼镍合金靶材成品。
4.根据权利要求3所述的一种钼镍合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中钼粉的质量纯度不低于99.95％，钼粉的费氏粒度为2.5μm～4μm；
镍粉的质量纯度不低于99.80％，镍粉的费氏粒度为3μm～3.5μm。
5.根据权利要求3所述的一种钼镍合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混料机具体为三维混料机。
6.根据权利要求3所述的一种钼镍合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2中低压预压制参数为：压力130MPa～150MPa，保压时间5min～10min。
7.根据权利要求3所述的一种钼镍合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体过程为：将步骤2中的初始压坯装入高强度石墨模具中，将石墨模具放入放电等离子体烧结炉中加压、抽真空，当真空度小于5Pa时，通入直流脉冲电流，开始升温烧结、保温、卸压、自然降温，得到高致密度的钼镍合金坯料。
8.根据权利要求7所述的一种钼镍合金靶材的制备方法，其特征在于，所述加压的轴向压力为20MPa-80MPa；所述升温烧结的参数为：4min-30min升温至900℃～1300℃；所述保温的时间为5min-15min；所述降温的速率为50℃/min-200℃/min。
9.根据权利要求7所述的一种钼镍合金靶材的制备方法，其特征在于，所述石墨模具包括上压头、下压头及石墨阴模。
10.根据权利要求3所述的一种钼镍合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中钼镍合金靶材成品由以下质量组分组成：Ni元素5％-50％，余量为Mo元素，以上组分的质量分数百分比为100％；
所述钼镍合金靶材的相对密度不低于98.5％，晶粒尺寸不大于30μm。
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