CN102134702A - 一种以喷雾干燥工艺制备azo粉末及平面和旋转靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了以喷雾干燥工艺制备AZO粉末及平面和管状靶材的方法，其中氧化铝的含量为0.5～5％的质量百分比，具体步骤为按一定比例称取原料氧化锌，氧化铝，加入水，湿混均匀，喷雾干燥造粒，制成AZO粉末。然后将AZO粉末装入不同模具，制成平面和管状生坯，在空气气氛下进行脱胶烧结，烧结温度为1300～1600℃，制成密度为90～99％AZO平面靶及管状靶。本发明具有成本低，产量大，靶材色泽均匀，密度可控，电阻率低，镀膜透光性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及光电领域，尤其涉及一种以喷雾干燥工艺制备AZO粉末及平面和管状靶的方法。
背景技术
随着低碳经济的兴起及能源危机的到来，可再生绿色能源的开发及节能减排的推广，成为科学技术发展的重要课题与推动经济增长的重要产业。太阳能作为一种丰富清洁的能源，已经呈现爆炸式增长，在节能减排方面，Low-E玻璃的应用也日益广泛。太阳能行业及Low-E玻璃对TCO靶材都有极大的需求，ITO靶材因其较低的电阻率，可见光波段较高的透光率，在环境中的稳定性，是作为TCO的主要的材料，但ITO靶材价格较高，制备工艺复杂，需要HIP，不适合柔性衬底镀膜，加之铟资源匮乏，限制了TCO靶材及相关行业的发展。在过去的几十年，开展了大量以掺杂氧化锌和掺杂氧化锡替代ITO产品的研究开发，其中氧化铝掺杂氧化锌的材料效果较好AZO靶材及镀膜具有与ITO相近的电学和光学特性且原料丰富。为降低靶材成本，AZO成为透明导电薄膜材料的关注焦点。氧化锌机体中掺杂适当量的氧化铝，在透光率损失不大的前提下，可以提高导电性。国内AZO平面靶虽有一些厂家可以制备，但管状靶鲜有供应商能够提供，尤其是尺寸较大的靶材，存在密度、色泽及开裂的问题。
随着磁控溅射镀膜的发展，对成本降低的要求越来越高，平面AZO靶材的30～40％的利用率就难以降低成本，而管状AZO靶材70～90％的利用率就使得其成本优势极具吸引力。另外，平面靶溅射时功率无法很大，否则会造成开裂。管状AZO靶适用于大溅射功率，具有高生产效率。本发明通过喷雾干燥工艺对粉末制备的控制，既可以制备不同尺寸的平面AZO靶，也可制备较大尺寸的管状AZO靶材。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于平面和管状AZO靶材的AZO粉末制备方法，以及制备平面和管状AZO靶材的方法，用以制备性能优良的AZO薄膜。
一种以喷雾干燥工艺制备AZO粉末及平面和旋转靶材方法，该方法采用纯度大于99.99％的ZnO粉末及纯度大于99.95％的氧化铝粉末，以喷雾干燥工艺对其均匀湿混及造粒，形成AZO粉末。并以喷雾干燥工艺制得的AZO粉末，烧结成密度在90％～99％的平面及管状靶材，其中氧化铝占质量百分比为0.5～5％。
AZO粉末制备的具体步骤为
1.按一定比例称取原料氧化锌，氧化铝，加入粘结剂PVA(粘结剂的添加量为氧化锌总重量的0～5％)及水，湿混均匀，获得固含量为50～70％的料浆，氧化铝占质量百分比范围为0.5～5％。
2.采用喷雾干燥器进行喷雾干燥造粒，制成AZO粉末。
3.然后将AZO粉末装入不同模具，制成平面和管状生坯，模压压力20～60MPa，冷等静压压力为80～200MPa。
4.在空气气氛下进行脱胶烧结，烧结温度为1300～1600℃，制成密度为90～99％AZO平面靶及管状靶。
5.靶材经过精磨，获得最终尺寸。
附图说明
图1AZO靶材微观结构
图2致密平面AZO靶材外观图
图3致密管状AZO靶材外观图
图4直流溅射镀膜的透光率
图5射频溅射镀膜的透光率
具体实施方式
实施例1
投入20kg氧化锌，408g氧化铝及13.3kg水，湿混均匀，获得料浆，对料浆进行喷雾干燥造粒，粉末收得率90％。造粒后的粉末装入不锈钢模具中，采用60MPa，冷压成平面生坯，在空气气氛下，在1500℃烧制成密度为97.5％的平面AZO靶材。靶材经过精磨，获得最终尺寸。制得的AZO靶微观结构如图1所示。
实施例2
投入20kg氧化锌，102g氧化铝及13.3kg水，湿混均匀，获得料浆，对料浆进行喷雾干燥造粒，粉末收得率93％。造粒后的粉末装入不锈钢模具中，采用20MPa，冷压成平面及管状生坯，在空气气氛下，在1400℃烧制成密度为97％的平面AZO靶材及96％管状AZO靶材。靶材经过精磨，获得最终尺寸。
实施例3
投入20kg氧化锌，408g氧化铝及13.3kg水，湿混均匀，获得料浆，对料浆进行喷雾干燥造粒，粉末收得率90％。造粒后的粉末装入相应形状的模具，经冷等静压，压制成平面或管状的生坯，冷等静压压力200MPa，在空气气氛下，在1500℃烧制成密度为98％的平面AZO靶材。靶材经过精磨，获得最终尺寸。
实施例4
投入20kg氧化锌，408g氧化铝，101克PVA及13.3kg水，湿混均匀后进行喷雾干燥造粒，粉末收得率98％。造粒后的粉末装入相应形状的模具，经冷等静压，压制成平面或管状的生坯，冷等静压压力200MPa，在空气气氛下，在1550℃烧制成密度为96％的平面及密度为99％管状靶材。靶材经过精磨，获得最终尺寸。平面AZO靶材如图2所示，管状AZO靶材如图3所示。
实施例5
投入20kg氧化锌，408g氧化铝，204克PVA及13.3kg水，湿混均匀后进行喷雾干燥造粒，粉末收得率96.7％。造粒后的粉末装入相应形状的模具，经冷等静压，压制成平面或管状的生坯，冷等静压压力150MPa，在空气气氛下，在1300℃烧制成密度为90％的平面及密度为92％管状靶材。靶材经过精磨，获得最终尺寸。
实施例6
投入20kg氧化锌，408g氧化铝，949克PVA及20kg水，湿混均匀后进行喷雾干燥造粒，粉末收得率78％。造粒后的粉末装入相应形状的模具，经冷等静压，压制成平面或管状的生坯，冷等静压压力80MPa在空气气氛下，在1600℃烧制成密度为90％的平面靶材。靶材经过精磨，获得最终尺寸。
实施例7
投入20kg氧化锌，408g氧化铝，204克PVA及8kg水，湿混均匀后进行喷雾干燥造粒，粉末收得率81％。造粒后的粉末装入相应形状的模具，压制成平面或管状的生坯，冷等静压压力120MPa，在空气气氛下，在1400℃烧制成密度为94％的平面及96％管状靶材。靶材经过精磨，获得最终尺寸。
以上述实例1、2、3、6中AZO靶材，采用直流和射频溅射方式在玻璃基板上镀膜，氩气气压为5mTorr，薄膜透光率使用Lambda 950光谱仪测试，电阻率是使用Keithley装置测试。随着膜厚的增长，透光率下降，但是吸收系数下降，这表明AZO薄膜吸收系数随膜厚增长下降，膜层质量提高。为了优化太阳能电池的透光率与导电性，膜厚控制在600～1200nm之间。另外，吸光系数也受溅射工艺的影响。射频溅射及直流溅射，轰击靶材Ar离子的能量不同，导致AZO薄膜透光率与电阻率不同。射频溅射较直流溅射电阻率偏高，吸光系数也偏高，透光率较低。直流溅射镀膜的透光率如图4所示，射频溅射镀膜的透光率如图5所示。
直流溅射镀膜的参数如下表：
射频溅射镀膜的参数如下表：
Claims (9)
1.一种以喷雾干燥工艺制备AZO粉末及平面和旋转靶材方法，该方法采用纯度大于99.99％的ZnO粉末及纯度大于99.95％的氧化铝粉末，以喷雾干燥工艺对其均匀混合及造粒，形成AZO粉末。并以喷雾干燥工艺制得的AZO粉末，烧结成密度在90％～99％的平面及管状靶材，其中氧化铝占质量百分比为0.5～5％。
2.权利要求1所述的制备方法具体步骤如下：
a.按一定比例称取原料氧化锌，氧化铝，加入粘结剂PVA(粘结剂的添加量为所有氧化物总重量的0～5％)及水，湿混均匀，获得固含量为50～70％的料浆，氧化铝占质量百分比范围为0.5～5％。
b.采用喷雾干燥器进行喷雾干燥造粒，制成AZO粉末。
c.然后将AZO粉末装入不同模具，制成平面和管状生坯，模压压力20～60MPa，冷等静压压力为80～200MPa。
d.在空气气氛下进行脱胶烧结，烧结温度为1300～1600℃，制成密度为90～99％AZO平面靶及管状靶。
e.靶材经过精磨，获得最终尺寸。
3.权利要求2所述的制备方法，其特征为，在步骤a中，氧化铝占所有氧化物质量百分比范围为0.5～5％。
4.权利要求2所述的制备方法，其特征为，在步骤a中，粘结剂为PVA，添加量为所有氧化物总重量的0～5％。
5.权利要求2所述的制备方法，其特征为，在步骤b中，AZO粉末是通过喷雾干燥造粒制得。
6.权利要求2所述的制备方法，其特征为，在步骤c中，模压压力为20～60MPa。
7.权利要求2所述的制备方法，其特征为，在步骤c中，冷等静压压力为80～200MPa。
8.权利要求2所述的制备方法，其特征为，在步骤d中，在空气气氛下进行脱胶烧结，烧结温度为1300～1600℃。
9.权利要求2所述的制备方法，其特征为，在步骤e中，靶材需经过精磨，达到最终尺寸要求，制成平面及管状的AZO靶材。
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